Agencia Estatal Boletín Oficial del Estado

LA SITUACION MOTIVADA POR NUESTRA ENTRADA EN LA COMUNIDAD ECONOMICA EUROPEA HACE NECESARIO ARMONIZAR NUESTRA LEGISLACION CON LA COMUNITARIA, ESPECIALMENTE CON LO DISPUESTO EN LA DIRECTIVA DE LA COMISION 81/712/CEE, DE 28 DE JULIO (<DIARIO OFICIAL DE LAS COMUNIDADES EUROPEAS> NUMERO L 257, DE 10 DE SEPTIEMBRE DE 1981), SOBRE FIJACION DE LOS METODOS DE ANALISIS COMUNITARIOS PARA EL CONTROL DE LOS CRITERIOS DE PUREZA DE DETERMINADOS ADITIVOS ALIMENTARIOS. ESTA UNIFORMIDAD DE CRITERIOS BASTARIA POR SI SOLA PARA CONFERIR EL CARACTER DE BASICA A LA PRESENTE NORMA.

AL MISMO TIEMPO, LA PRESENTE ORDEN PRETENDE DAR CUMPLIMIENTO A LAS EXIGENCIAS REQUERIDAS POR EL TRIBUNAL CONSTITUCIONAL EN EL SENTIDO DE QUE NORMAS Y QUE PRECEPTOS CONCRETOS DE LAS MISMAS REUNEN AQUELLAS CARACTERISTICAS QUE LAS CONFIERAN EL CARACTER DE NORMAS BASICAS.

EN ESTE SENTIDO, <LA DETERMINACION, CON CARACTER GENERAL, DE LOS REQUISITOS SANITARIOS DE LAS REGLAMENTACIONES TECNICO-SANITARIAS DE LOS ALIMENTOS, SERVICIOS O PRODUCTOS, DIRECTA O INDIRECTAMENTE RELACIONADOS CON EL USO Y CONSUMO HUMANOS> CORRESPONDE A LA ADMINISTRACION DEL ESTADO, EN VIRTUD DE LO DISPUESTO EN EL ARTICULO 40.2 DE LA LEY 14/1986, DE 25 DE ABRIL, GENERAL DE SANIDAD (<BOLETIN OFICIAL DEL ESTADO> DEL 29).

POR SU PARTE, EL ARTICULO 4. 1 G) DE LA LEY 26/1984, DE 19 DE JULIO, GENERAL PARA LA DEFENSA DE LOS CONSUMIDORES Y USUARIOS (<BOLETIN OFICIAL DEL ESTADO> DEL 24), ESTABLECE COMO PARTE INTEGRANTE DE AQUELLAS REGLAMENTACIONES TECNICO-SANITARIAS, ENTRE OTROS EXTREMOS, <LOS METODOS OFICIALES DE ANALISIS, TOMA DE MUESTRAS, CONTROL DE CALIDAD E INSPECCION>, DE LOS PRODUCTOS CITADOS. Y EL ARTICULO 39.1 DE LA MISMA LEY ESTABLECE, ENTRE OTRAS COSAS, QUE <CORRESPONDERA A LA ADMINISTRACION DEL ESTADO> <ELABORAR Y APROBAR ... LAS REGLAMENTACIONES TECNICO-SANITARIAS...>.

DE ESTOS PRECEPTOS, TOMADOS CONJUNTAMENTE, PARECE DEDUCIRSE UN APOYO LEGAL SUFICIENTE PARA QUE EL ESTADO REGULE LOS METODOS OFICIALES DE ANALISIS OTORGANDOLES EL CARACTER DE NORMA BASICA.

NO OBSTANTE Y CON INDEPENDENCIA DE LOS CITADOS PRECEPTOS CON RANGO DE LEY FORMAL, EL CONJUNTO DE LA JURISPRUDENCIA SENTADA POR EL PROPIO TRIBUNAL CONSTITUCIONAL RELATIVA, ENTRE OTROS EXTREMOS, A LOS PRINCIPIOS DE <UNIDAD DE MERCADO>, <A LAS CONDICIONES BASICAS QUE GARANTICEN LA IGUALDAD DE TODOS LOS ESPAÑOLES> Y, EN PARTICULAR, EN SU <DERECHO A LA SALUD> O A LA <LIBRE CIRCULACION DE BIENES EN TODO EL TERRITORIO ESPAÑOL>, SE CONSIDERA QUE CONSTITUYE UN APOYO LEGAL AUN MAS FIRME, SI SE PIENSA QUE LA SANCION DE UNOS METODOS UNICOS Y UNIFORMES, QUE SIRVAN DE PAUTA APLICABLE AL ANALISIS DE LOS PRODUCTOS ALIMENTICIOS Y A LOS INDIRECTAMENTE RELACIONADOS CON ELLOS POR PARTE DE TODAS LAS ADMINISTRACIONES PUBLICAS, EN TODO EL TERRITORIO NACIONAL Y QUE, AL MISMO TIEMPO, PERMITA HOMOLOGAR LOS RESULTADOS OBTENIDOS CON EL RESTO DE LOS PAISES COMUNITARIOS, DEBE RESERVARSE AL ESTADO COMO COMPETENCIA EXCLUSIVA.

EN SU VIRTUD, A PROPUESTA DE LOS MINISTROS DE ECONOMIA Y HACIENDA, DE INDUSTRIA Y ENERGIA; DE AGRICULTURA, PESCA Y ALIMENTACION, Y DE SANIDAD Y CONSUMO, OIDOS LOS SECTORES AFECTADOS, Y PREVIO INFORME PRECEPTIVO DE LA COMISION INTERMINISTERIAL PARA LA ORDENACION ALIMENTARIA,

ESTE MINISTERIO DE RELACIONES CON LAS CORTES Y DE LA SECRETARIA DEL GOBIERNO, DISPONE:

ARTICULO 1. SE APRUEBAN COMO OFICIALES LOS METODOS DE ANALISIS PARA EL CONTROL DE LOS CRITERIOS DE PUREZA DE DETERMINADOS ADITIVOS ALIMENTARIOS, CONTENIDOS EN EL ANEXO A LA PRESENTE ORDEN.

ART. 2. CUANDO NO EXISTAN METODOS OFICIALES PARA DETERMINADOS ANALISIS Y HASTA TANTO LOS MISMOS SEAN APROBADOS POR EL ORGANO COMPETENTE Y PREVIAMENTE INFORMADOS POR LA COMISION INTERMINISTERIAL PARA LA ORDENACION ALIMENTARIA, PODRAN SER UTILIZADOS LOS APROBADOS POR LOS ORGANISMOS NACIONALES O INTERNACIONALES DE RECONOCIDA SOLVENCIA.

DISPOSICION ADICIONAL

LO DISPUESTO EN LA PRESENTE ORDEN, POR LA QUE SE APRUEBAN DETERMINADOS METODOS OFICIALES DE ANALISIS PARA EL CONTROL DE LOS CRITERIOS DE PUREZA DE DETERMINADOS ADITIVOS ALIMENTARIOS, SE CONSIDERARA NORMA BASICA DE CONFORMIDAD CON LO DISPUESTO EN EL ARTICULO 149.1.1. Y 16 DE LA CONSTITUCION ESPAÑOLA.

DISPOSICION DEROGATORIA

QUEDAN DEROGADAS CUANTAS DISPOSICIONES DE IGUAL O INFERIOR RANGO SE OPONGAN A LO ESTABLECIDO EN LA PRESENTE ORDEN.

MADRID, 26 DE ENERO DE 1989.

ZAPATERO GOMEZ

ANEXO

METODOS DE ANALISIS DE ADITIVOS ALIMENTARIOS

INDICE

COLORANTES:

1. SUSTANCIAS EXTRAIBLES CON ETER ETILICO DE LAS MATERIAS COLORANTES ORGANOSULFONADAS SOLUBLES EN AGUA, DESTINADAS A LA ALIMENTACION HUMANA.

CONSERVADORES:

2. ACIDO FORMICO, FORMIATOS Y OTRAS IMPUREZAS OXIDABLES EN ACIDO ACETICO (E 260) EN ACETATO DE POTASIO (E 261) EN DIACETATO DE SODIO (E 262) Y EN ACETADO DE CALCIO (E 263).

3. SUSTANCIAS NO VOLATILES EN ACIDO PROPIONICO (E 280).

4.

PERDIDA DE MASA EN LA DESECACION DEL NITRITO DE SODIO.

5. PRUEBA LIMITE PARA LA DETERMINACION DEL ACIDO SALICILICO EN EL ESTER ETILICO DEL ACIDO P-HIDROXIBENZOICO (E 214). EN EL DERIVADO SODICO DEL ESTER ETILICO DEL ACIDO P-HIDROXIBENZOICO (E 215), EN EL ESTER N-PROPILICO DEL ACIDO P-HIDROXIBENZOICO (E 216), EN EL DERIVADO SODICO DEL ESTER N-PROPILICO DEL ACIDO P-HIDROXIBENZOICO (E 217), EN EL P-HIDROXIBENZOATO DE METILO (E 218) Y EN EL DERIVADO SODICO DEL ESTER METILICO DEL ACIDO P-HIDROXIBENZOICO (E 219).

6.

ACIDO ACETICO LIBRE EN DIACETATO DE SODIO (E 262).

7. ACETATO DE SODIO EN DIACETATO DE SODIO (E 262).

8. PRUEBA LIMITE DE DETERMINACION DE ALDEHIDOS EN ACIDO SORBICO (E 200) EN SORBATOS DE SODIO DE POTASIO Y DE CALCIO (E 201, E 202, E 203) Y EN ACIDO PROPIONICO (E 280).

ANTIOXIDANTES:

9.

INDICE DE PEROXIDOS DE LAS LECITINAS (E 322).

10. SUSTANCIAS INSOLUBLES EN TOLUENO EN LAS LECITINAS.

11. PRUEBA LIMITE DE SUSTANCIAS REDUCTORAS EN LOS LACTATOS DE SODIO, DE POTASIO Y DE CALCIO (E 325, E 326 Y E 327).

12. ACIDOS VOLATILES EN EL ACIDO ORTOFOSFORICO (E 338).

13.

PRUEBA LIMITE DE NITRATOS EN ACIDO ORTOFOSFORICO (E 338).

14. SUSTANCIAS INSOLUBLES EN AGUA PRESENTES EN LOS ORTOFOSFATOS MONOSODICO, DISODICO Y TRISODICO Y EN LOS ORTOFOSFATOS MONOPOTASICO, DIPOTASICO Y TRIPOTASICO (E 339I, E 339II, E 339III, E 340II, E 340III).

GENERALIDADES:

15. PH.

1.

DETERMINACION DE LAS SUSTANCIAS EXTRAIBLES CON ETER ETILICO DE LAS MATERIAS COLORANTES ORGANOSULFONADAS SOLUBLES EN AGUA DESTINADAS A LA ALIMENTACION HUMANA

1.1 PRINCIPIO:

EXTRACCION DEL COLORANTE CON AYUDA DE ETER ETILICO Y PESADA DEL RESIDUO SECO TRAS EVAPORACION DEL ETER.

EL METODO PERMITE DETERMINAR LAS SUSTANCIAS EXTRAIBLES CON ETER ETILICO EN LAS MATERIAS COLORANTES ORGANOSULFONADAS SOLUBLES EN EL AGUA NO MEZCLADAS CON UNA SUSTANCIA SOPORTE.

1.2 MATERIAL Y APARATOS:

1.2.1 APARATO DE EXTRACCION <SOXHLET>.

1.2.2 DESECADOR CON GEL DE SILICE RECIEN ACTIVADO O DE UN DESHIDRATANTE EQUIVALENTE PROVISTO DE UN INDICADOR DE HUMEDAD.

1.2.3 BALANZA ANALITICA, CON SENSIBILIDAD DE 0,1 MILIGRAMOS.

1.2.4 ESTUFA CONTROLADA TERMOSTATICAMENTE A 85+-2C.

1.3 REACTIVOS:

ETER ETILICO SECO, EXENTO DE PEROXIDOS (SECADO CON CLORURO DE CALCIO RECIEN CALCINADO).

1.4 PROCEDIMIENTO:

SOBRE UN TROZO DE PAPEL DE FILTRO PESAR, CON APROXIMACION DE 0 MILIGRAMOS, UNOS 10 GRAMOS DE MUESTRA DE MATERIAS COLORANTES. PLEGAR EL PAPEL, INTRODUCIRLO EN UN CARTUCHO DE EXTRACCIONES Y TAPARLO CON UN TROZO DE ALGODON EXENTO DE MATERIAS GRASAS. EXTRAER DURANTE SEIS HORAS CON ETER ETILICO (1.3.1) EN UN APARATO DE EXTRACCION DE <SOXHLET> (1.2.1).

EVAPORAR A TEMPERATURA TAN BAJA COMO SEA POSIBLE. PONER EL MATRAZ DEL EXTRACTOR, PREVIAMENTE PESADO Y QUE CONTENGA EL RESIDUO, EN LA ESTUFA (1.2.4).

SECAR A 85C+-2C DURANTE VEINTE MINUTOS. DEJAR ENFRIAR EL MATRAZ, CUBIERTO CON UN VIDRIO DE RELOJ, EN EL DESECADOR (1.2.2) Y PESAR A CONTINUACION EL MATRAZ CON EL RESIDUO.

REPETIR EL SECADO Y LA PESADA HASTA QUE DOS PESADAS SUCESIVAS DIFIERAN EN MENOS DE 0,5 MILIGRAMOS. EN EL SUPUESTO DE UN AUMENTO DE MASA SE TENDRA EN CUENTA PARA EL CALCULO LA CIFRA MAS BAJA REGISTRADA.

1.5 CALCULOS:

LA PROPORCION DE SUSTANCIAS EXTRAIBLES CON ETER ETILICO, EN PORCENTAJE DE LA MUESTRA, VIENE EXPRESADA POR LA SIGUIENTE FORMULA:

(M 1 X 100) / M 0

SIENDO:

M 1 = MASA, EN GRAMOS, DEL RESIDUO DE EXTRACCIONES.

M O = MASA INICIAL, EN GRAMOS, DE MUESTRA TOMADA.

LA DIFERENCIA ENTRE LOS RESULTADOS DE DOS DETERMINACIONES PARALELAS EFECTUADAS SIMULTANEAMENTE Y EN LAS MISMAS CONDICIONES, POR EL MISMO ANALISTA, SOBRE LA MISMA MUESTRA, NO DEBERA PASAR DE 200 MILIGRAMOS POR 100 GRAMOS DE MUESTRA.

1.6 REFERENCIAS:

PRIMERA DIRECTIVA DE LA COMISION DE 28 DE JULIO DE 1981 (81/712/CEE), <DIARIO OFICIAL DE LAS COMUNIDADES EUROPEAS> NUMERO L 257/1, DE 10 DE SEPTIEMBRE DE 1981.

2. DETERMINACION DEL ACIDO FORMICO, FORMIATOS Y OTRAS IMPUREZAS OXIDABLES EN EL ACIDO ACETICO (FE 260), EN EL ACETATO DE POTASIO (E 261), EN EL DIACETATO DE SODIO (E 262) Y EN EL ACETATO DE CALCIO (E 263)

2.1 PRINCIPIO:

TRATAMIENTO DE LA MUESTRA CON UN EXCESO DE PERMANGANATO DE POTASIO EN MEDIO ALCALINO PARA FORMAR DIOXIDO DE MANGANESO. VALORACION POR YODOMETRIA TRAS ACIDIFICACION.

LA CONCENTRACION DE IMPUREZAS OXIDABLES SE EXPRESA EN ACIDO FORMICO.

EL PRESENTE METODO PERMITE DETERMINAR EL ACIDO FORMICO, LOS FORMIATOS Y OTRAS IMPUREZAS, EXPRESADAS COMO ACIDO FORMICO, EN:

ACIDO ACETICO (E 260).

ACETATO DE POTASIO (E 261).

DIACETATO DE SODIO (E 262).

ACETATO DE CALCIO (E 263).

2.2 MATERIAL Y APARATOS:

2.2.1 BAÑO DE AGUA.

2.2.2 BALANZA ANALITICA, CON SENSIBILIDAD DE 0,1 MILIGRAMOS.

2.3 REACTIVOS:

2.3.1 YODURO DE POTASIO.

2.3.2 PERMANGANATO DE POTASIO 0,02 M.

2.3.3 CARBONATO DE SODIO (ANHIDRO).

2.3.4 TIOSULFATO DE SODIO 0,1 M.

2.3.5 SOLUCION DE ALMIDON SOLUBLE (AL 1 POR 100 APROXIMADAMENTE M/V).

2.3.6 ACIDO SULFURICO DILUIDO: 90 MILILITROS DE ACIDO SULFURICO (P20C = 1,84 G/ML) DILUIDOS EN AGUA HASTA UN VOLUMEN DE 1 LITRO.

2.4 PROCEDIMIENTO:

SI LA MUESTRA QUE DEBE ANALIZARSE FUESE ACIDO LIBRE, DILUIR UNOS 10 GRAMOS PESADOS, CON APROXIMACION DE 10 MILIGRAMOS, EN 70 MILILITROS DE AGUA Y AÑADIR UNA SOLUCION QUE CONTENGA 10 GRAMOS DE CARBONATO DE SODIO ANHIDRO (2.3.3) DISUELTOS EN 30 MILILITROS DE AGUA. SI LA MUESTRA FUESE UNA SAL, DISOLVER UNOS 10 GRAMOS, PESADOS CON APROXIMACION DE 10 MILIGRAMOS, EN 100 MILILITROS DE AGUA Y AÑADIR 1 GRAMO DE CARBONATO DE SODIO ANHIDRO (2.3.3) AGITANDO HASTA LA DISOLUCION TOTAL. AÑADIR 20 MILILITROS DE PERMANGANATO DE POTASIO 0,02 M (2.3.2) Y CALENTAR EN UN BAÑO DE AGUA HIRVIENDO (2.2.1) DURANTE QUINCE MINUTOS. DESPUES DEL ENFRIAMIENTO, AÑADIR 50 MILILITROS DE ACIDO SULFURICO DILUIDO (2.3.6) Y 0,5 GRAMOS DE YODURO DE POTASIO (2.3.1). AGITAR LA MEZCLA HASTA LA DISOLUCION DEL PRECIPITADO DE DIOXIDO DE MANGANESO. VALORAR CON AYUDA DE UNA SOLUCION DE TIOSULFATO DE SODIO 0,1 M (2.3.4) HASTA EL MOMENTO EN QUE LA SOLUCION TOME UNA COLORACION AMARILLO PALIDO. AÑADIR ENTONCES ALGUNAS GOTAS DE UNA SOLUCION DE ALMIDON (2.3.5) Y CONTINUAR LA VALORACION HASTA LA DECOLORACION COMPLETA.

2.5 CALCULOS:

EL PORCENTAJE DE ACIDO FORMICO, DE FORMIATOS Y DE OTRAS IMPUREZAS OXIDABLES, EXPRESADO EN ACIDO FORMICO, SE OBTIENE POR LA FORMULA SIGUIENTE:

(2,3 B / M 0) X ((100 A / B) -V)

SIENDO:

A = MOLARIDAD DEL PERMANGANATO DE POTASIO.

B = MOLARIDAD DEL TIOSULFATO DE SODIO.

M O = MASA INICIAL DE LA MUESTRA, EXPRESADA EN GRAMOS.

V = VOLUMEN EXPRESADO EN MILILITROS DEL TIOSULFATO DE SODIO 0,1 M UTILIZADO PARA LA VALORACION.

LA DIFERENCIA ENTRE LOS RESULTADOS DE DOS DETERMINACIONES PARALELAS, EFECTUADAS SIMULTANEAMENTE Y EN LAS MISMAS CONDICIONES POR EL MISMO ANALISTA, SOBRE LA MISMA MUESTRA, NO DEBERA PASAR DE 5 MILIGRAMOS POR 100 GRAMOS DE MUESTRA.

2.6 OBSERVACIONES:

2.6.1 UN VOLUMEN DE 11,3 MILILITROS DE TIOSULFATO DE SODIO 0,1 M EQUIVALE A 0,2 POR 100 DE ACIDO FORMICO EN 10 GRAMOS DE MUESTRA.

2.6.2 EN AUSENCIA DE FORMIATO, DICHO VOLUMEN SERA DE 20 MILILITROS, PERO SI HUBIERA MAS DEL 0,27 POR 100 (M/M) DE ACIDO FORMICO), EL EXCESO DE KMNO 4 RESULTARA INSUFICIENTE Y SE OBTENDRA UN VOLUMEN FIJO DE 8 MILILITROS.

EN TAL CASO, REPETIR LA DETERMINACION CON UNA MUESTRA DE MENOR PESO.

2.7 REFERENCIAS:

PRIMERA DIRECTIVA DE LA COMISION DE 28 DE JULIO DE 1981 (81/712/CEE), <DIARIO OFICIAL DE LAS COMUNIDADES EUROPEAS> NUMERO L 257/1, DE 10 DE SEPTIEMBRE DE 1981.

3. DETERMINACION DE LAS SUSTANCIAS NO VOLATILES EN EL ACIDO ROPIONICO (E 280)

3.1 PRINCIPIO:

EVAPORACION Y SECADO DE LA MUESTRA A 103C+-2C Y POSTERIOR VALORACION GRAVIMETRICA DEL RESIDUO OBTENIDO.

EL METODO PERMITE DOSIFICAR LAS SUSTANCIAS NO VOLATILES EN ACIDO PROPIONICO (E 280).

3.2 MATERIAL Y APARATOS:

3.2.1 CAPSULA DE CUARZO O PLATINO, CAPAZ DE CONTENER 100 GRAMOS DE MUESTRA.

3.2.2 ESTUFA ELECTRICA REGULABLE.

3.2.3 BALANZA ANALITICA, CON SENSIBILIDAD DE 0,1 MILIGRAMOS.

3.2.4 BAÑO DE AGUA.

3.2.5 DESECADOR CON GEL DE SILICE RECIEN ACTIVADO O DE UN DESHIDRATANTE EQUIVALENTE PROVISTO DE UN INDICADOR DE HUMEDAD.

3.3 PROCEDIMIENTO:

PESAR UNOS 100 GRAMOS DE ACIDO PROPIONICO, CON APROXIMACION DE 0,1 GRAMOS, EN UNA CAPSULA (3.2.1) PREVIAMENTE SECADA Y PESADA. EVAPORAR (EN VITRINA) EN BAÑO DE AGUA HIRVIENDO.

CUANDO SE HAYA EVAPORADO TODO EL ACIDO PROPIONICO, DESECAR EN ESTUFA (3.2.2) A 103C+-2C DURANTE UNA HORA. PONER EN EL DESECADOR Y DEJAR ENFRIAR.

PESAR. REPETIR LA OPERACION HASTA QUE DOS PESADAS SUCESIVAS DIFIERAN EN MENOS DE 0,5 M. SI SE PRODUJERA UN AUMENTO DE MASA, SE TENDRA EN CUENTA PARA EL CALCULO LA CIFRA INFERIOR.

3.4 CALCULOS:

LA PROPORCION DE SUSTANCIAS NO VOLATILES EXPRESADA EN PORCENTAJE DE LA MUESTRA VIENE DADA POR LA SIGUIENTE FORMULA:

(100 X M 1) / M 0

M O

SIENDO:

M 1 = MASA, EN GRAMOS, DEL RESIDUO DE EVAPORACION.

M O = MASA INICIAL, EN GRAMOS, DE LA MUESTRA TOMADA.

LA DIFERENCIA ENTRE LOS RESULTADOS DE DOS DETERMINACIONES PARALELAS EFECTUADAS SIMULTANEAMENTE Y EN LAS MISMAS CONDICIONES, POR EL MISMO ANALISTA, SOBRE LA MISMA MUESTRA, NO DEBERA PASAR DE 5 MILIGRAMOS POR 100 GRAMOS DE MUESTRA.

3.5 REFERENCIAS:

PRIMERA DIRECTIVA DE LA COMISION DE 28 DE JULIO DE 1981 (81/712/CEE), <DIARIO OFICIAL DE LAS COMUNIDADES EUROPEAS> NUMERO L 257/1, DE 10 DE SEPTIEMBRE DE 1981.

4. DETERMINACION DE LA PERDIDA DE MASA EN LA DESECACION DEL NITRITO

DE SODIO (E 250)

4.1 PRINCIPIO:

DETERMINACION DE LA PERDIDA DE MASA TRAS CALENTAMIENTO A 103 C +- 2 C.

EL PRESENTE METODO PERMITE DETERMINAR LA PERDIDA DE MASA EN LA DESECACION DEL NITRITO DE SODIO (E 250).

4.2 MATERIAL Y APARATOS:

4.2.1 ESTUFA ELECTRICA REGULABLE.

4.2.2 CAPSULA DE VIDRIO CON FONDO PLANO, DE UNOS 60-80 MM DE DIAMETRO, CON UNA PROFUNDIDAD DE, AL MENOS, 25 MM Y PROVISTA DE TAPADERA.

4.2.3 DESECADOR CON GEL DE SILICE RECIEN ACTIVADO O DE UN DESHIDRATANTE EQUIVALENTE PROVISTO DE UN INDICADOR DE HUMEDAD.

4.2.4 BALANZA ANALITICA, CON SENSIBILIDAD DE 0,1 MG.

4.3 PROCEDIMIENTO:

INTRODUCIR EN LA ESTUFA (4.2.1) A 103 C +- 2 C LA TAPA Y LA CAPSULA DE VIDRIO POR SEPARADO, MANTENERLAS DENTRO UNA HORA. PONER LA TAPADERA SOBRE LA CAPSULA (4.2.2) Y DEJARLA ENFRIAR EN EL DESACADOR HASTA TEMPERATURA AMBIENTE.

(4.2.3) PESAR, CON APROXIMACION DE 10 MG, LA CAPSULA (4.2.2) PROVISTA DE LA TAPADERA, Y EN ELLA PESAR, CON APROXIMACION DE 10 MG, 10 G DE MUESTRA. SACAR LA TAPADERA Y PONER DURANTE UNA HORA LA CAPSULA Y LA TAPADERA EN LA ESTUFA (4.2.1) A 103 C+ 2 C. VOLVER A PONER LA TAPADERA SOBRE LA CAPSULA Y DEJARLA ENFRIAR EN EL DESECADOR (4.2.3) HASTA TEMPERATURA AMBIENTE. PESAR DE NUEVO. REPETIR LAS TRES ULTIMAS OPERACIONES (CALENTAMIENTO, ENFRIAMIENTO Y PESADA) HASTA QUE LA DIFERENCIA ENTRE DOS VALORES SUCESIVOS NO EXCEDA DE 10 MG. SI SE PRODUJERA UN AUMENTO DE MASA, SE TENDRA EN CUENTA PARA EL CALCULO LA CIFRA INFERIOR.

4.4 CALCULO:

LA PERDIDA DE MASA EN LA DESECACION, EN TANTO POR CIENTO (M/M) DE LA MUESTRA, VIENE DADA POR LA FORMULA SIGUIENTE:

100 X (M 2 - M 3 ) / (M 2 - M 1)

SIENDO:

M 1 = MASA, EXPRESADA EN GRAMOS, DE LA CAPSULA.

M 2 = MASA, EXPRESADA EN GRAMOS, DE LA CAPSULA Y DE LA MUESTRA ANTES DEL SECADO.

M 3 = MASA, EXPRESADA EN GRAMOS, DE LA CAPSULA Y DE LA MUESTRA TRAS EL SECADO.

LA DIFERENCIA ENTRE LOS RESULTADOS DE DOS DETERMINACIONES PARALELAS, EFECTUADAS SIMULTANEAMENTE Y EN LAS MISMAS CONDICIONES POR EL MISMO ANALISTA, SOBRE LA MISMA MUESTRA, NO DEBERA PASAR DE 100 G DE MUESTRA.

4.5 REFERENCIAS:

PRIMERA DIRECTIVA DE LA COMISION DE 28 DE JULIO DE 1981 (81/712/CEE), <DIARIO OFICIAL DE LAS COMUNIDADES EUROPEAS> NUMERO L 257/1, DE 10 DE SEPTIEMBRE DE 1981.

5. PRUEBA LIMITE PARA LA DETERMINACION DEL ACIDO SALICILICO EN EL ESTER ETILICO DEL ACIDO P-HIDROXIBENZOICO (E 214) EN EL DERIVADO SODICO DEL ESTER ETILICO DEL ACIDO P-HIDROXIBENZOICO (E 215), EN EL ESTER N-PROPILICO DEL ACIDO P-HIDROXIBENZOICO (E 216), EN EL DERIVADO SODICO DEL ESTER N-PROPILICO DEL ACIDO P-HIDROXIBENZOICO (E 217), EN EL P-HIDROXIBENZOATO DE METILO (E 218) Y EN EL DERIVADO SODICO DEL ESTER METILICO DEL ACIDO P-HIDROXIBENZOICO (E 219)

5.1 PRINCIPIO:

CUANDO UNA SOLUCION CONTIENE ACIDO SALICILICO, EN PRESENCIA DE SULFATO DOBLE DE AMONIO Y HIERRO (III), TOMA UNA COLORACION VIOLETA CUYA INTENSIDAD SE COMPARA CON LA OBTENIDA POR UNA SOLUCION DE REFERENCIA.

EL METODO PERMITE DETERMINAR EL ACIDO SALICILICO EN EL P-HIDROXIBENZOATO DE ETILO (E 214), EN EL P-HIDROBENZOATO DE N-PROPILO (E 216), EN EL P-HIDROXIBENZOATO DE METILO (E 218) Y EN SUS DERIVADOS SODICOS (E 21, E 217 Y E 219).

5.2 MATERIAL Y APARATOS:

5.2.1 TUBO DE NESSLER DE 60 ML DE CAPACIDAD TOTAL, GRADUADO A 50 ML.

5.2.2 BALANZA ANALITICA CON SENSIBILIDAD DE 1 MG.

5.3 REACTIVOS:

5.3.1 SOLUCION AL 0,2 POR 100 (M/V) DE SULFATO DE AMONIO Y DE HIERRO (III):

EN 50 ML DE AGUA DISOLVER 0,2 G DE SULFATO DOBLE DE AMONIO Y DE HIERRO (III) CON 12 MOLECULAS DE AGUA DE CRISTALIZACION; AÑADIR 10 ML DE ACIDO NITRICO DILUIDO AL 10 POR 100 (V/V), ENRASAR CON AGUA HASTA 100 ML.

5.3.2 ETANOL AL 95 POR 100 (V/V).

5.3.3 SOLUCION DE ACIDO SALICILICO QUE CONTENGA 0,1 G/L.

5.3.4 ACIDO SULFURICO 1 M.

5.4 PROCEDIMIENTO:

5.4.1 MUESTRAS DE P-HIDROXIBENZOATO DE ETILO, DE P-HIDROXIBENZOATO DE N-PROPILO Y DE P-HIDROXIBENZOATO DE METILO.

5.4.1.1 DISOLVER 0,1 G DE LA MUESTRA QUE VAYA A ANALIZARSE, PESADOS CON PRECISION DE 1 MG, EN 10 ML DE ETANOL AL 95 POR 100 (V/V) (5.3.2). TRANSFERIR LA SOLUCION ASI OBTENIDA A UN TUBO DE NESSLER GRADUADO (5.2.1) Y COMPLETAR HASTA 50 ML CON AGUA. AGITAR LA MEZCLA Y AÑADIRLE 1 ML DE LA SOLUCION DE SULFATO DOBLE DE AMONIO Y DE HIERRO (III) (5.3.1). AGITAR DE NUEVO Y DEJAR REPOSAR UN MINUTO.

5.4.1.2 DE LA MISMA MANERA, PREPARAR UNA SOLUCION DE REFERENCIA COMO SE HA DESCRITO EN 5.4.1.1, PERO UTILIZANDO 1 ML DE LA SOLUCION DE ACIDO SALICILICO (5.3.3), EN LUGAR DE LA MUESTRA.

5.4.1.3 COMPARAR LA COLORACION DE LA PROBETA QUE CONTENGA LA MUESTRA QUE DEBA ANALIZARSE CON LA DE LA SOLUCION DE REFERENCIA.

5.4.2 MUESTRAS DE LOS DERIVADOS SODICOS DEL P-HIDROXIBENZOATO DE METILO, DE ETILO Y DE N-PROPILO.

5.4.2.1 REPETIR LA OPERACION DESCRITA EN 5.4.1.1, ACIDIFICANDO EL PH A 5 CON ACIDO SULFURICO 1 M (5.3.4) ANTES DE DILUIR A 50 ML.

5.4.2.2 REPETIR LA OPERACION DESCRITA EN 5.4.1.2.

5.4.2.3 REPETIR LA OPERACION DESCRITA EN 5.4.1.3.

5.5 CALCULOS:

INTERPRETACION DE LA PRUEBA LIMITE.

SI LA COLORACION VIOLETA QUE CONTIENE LA MUESTRA QUE SE ANALIZA FUERA MAS INTENSA QUE LA DE LA SOLUCION DE REFERENCIA, LA PRUEBA LIMITE SERA POSITIVA Y LA MUESTRA CONTIENE MAS DEL 0,1 POR 100 DEL ACIDO SALICILICO.

EL LIMITE DE DETECCION DE LA PRUEBA ES DE 30 MG DE ACIDO SALICILICO POR 100 G DE MUESTRA.

LOS RESULTADOS DE DOS DETERMINACIONES PARALELAS EFECTUADAS SIMULTANEAMENTE Y EN LAS MISMAS CONDICIONES, POR EL MISMO ANALISTA, SOBRE LA MISMA MUESTRA, DEBERAN SER IDENTICOS.

5.6 REFERENCIAS:

PRIMERA DIRECTIVA DE LA COMISION DE 28 DE JULIO DE 1981 (81/712/CEE), <DIARIO OFICIAL DE LAS COMUNIDADES EUROPEAS> NUMERO L 257/1, DE 10 DE SEPTIEMBRE DE 1981.

6. DETERMINACION DEL ACIDO ACETICO LIBRE EN EL DIACETATO DE SODIO (E 262)

6.1 PRINCIPIO:

NEUTRALIZACION DEL ACITO ACETICO POR HIDROXIDO DE SODIO EN PRESENCIA DE FENOLFTALEINA.

EL PRESENTE METODO PERMITE CONTROLAR LA PRESENCIA DE ACIDO ACETICO EN EL DIACETATO DE SODIO (E 262).

6.2 MATERIAL Y APARATOS:

BALANZA ANALITICA CON SENSIBILIDAD DE 0,1 MG.

6.3 REACTIVOS:

6.3.1 SOLUCION AL 1 POR 100 (M/V) DE FENOLFTALEINA EN ETANOL.

6.3.2 HIDROXIDO DE SODIO 1 M.

6.4 PROCEDIMIENTO:

PESAR, CON APROXIMACION DE 1 MG, UNOS 3 G DE MUESTRA, Y DISOLVERLOS EN 50 ML DE AGUA. AÑADIR DOS O TRES GOTAS DE LA SOLUCION DE FENOLFTALEINA (6.3.1) Y VALORAR CON HIDROXIDO DE SODIO 1 M (6.3.2) HASTA EL MOMENTO EN QUE LA COLORACION ROJA DEBIDA AL VIRAJE DE LA FENOLFTALEINA PERSISTA CINCO SEGUNDOS.

6.5 CALCULOS:

EL CONTENIDO EN ACIDO ACETICO, EXPRESADO EN TANTO POR CIENTO (M/M), VIENE DADO POR LA FORMULA SIGUIENTE:

(6,005 X V X C) / M 0

SIENDO:

V = VOLUMEN, EN ML DE LA SOLUCION DE HIDROXIDO DE SODIO (6.3.2) UTILIZADA PARA LA VALORACION.

C = MOLARIDAD DE LA SOLUCION DE HIDROXIDO DE SODIO.

M O = MASA INICIAL, EN GRAMOS, DE LA MUESTRA.

LA DIFERENCIA ENTRE LOS RESULTADOS DE DOS DETERMINACIONES PARALELAS, EFECTUADAS SIMULTANEAMENTE Y, EN LAS MISMAS CONDICIONES, POR EL MISMO ANALISTA, SOBRE LA MISMA MUESTRA, NO DEBERA PASAR DE 500 MG POR 100 G DE MUESTRA (1).

6.6 REFERENCIAS:

PRIMERA DIRECTIVA DE LA COMISION DE 28 DE JULIO DE 1981 (81/712/CEE), <DIARIO OFICIAL DE LAS COMUNIDADES EUROPEAS> NUMERO L 257/1, DE 10 DE SEPTIEMBRE DE 1981.

7. DETERMINACION DEL ACETATO DE SODIO EN EL DIACETATO DE SODIO (E 262)

7.1 PRINCIPIO:

DISOLUCION PREVIA DE LA MUESTRA EN ACIDO ACETICO GLACIAL Y VALORACION CON UNA SOLUCION DE REFERENCIA DE ACIDO PERCLORICO EN PRESENCIA DE VIOLETA CRISTAL COMO INDICADOR.

EL METODO DETERMINA EL ACETATO DE SODIO Y EL AGUA EXPRESADA COMO ACETATO, PRESENTES EN EL DIACETATO DE SODIO (E 262).

7.2 MATERIAL Y APARATOS:

BALANZA ANALITICA, CON SENSIBILIDAD DE 0,1 MG.

7.3 REACTIVOS:

ADVERTENCIA: ALGUNOS REACTIVOS UTILIZADOS EN ESTE METODO SON TOXICOS Y EXPLOSIVOS; PROCEDE PUES MANIPULARLOS CON PRECAUCION.

7.3.1 ACIDO ACETICO GLACIAL (P 20 C = 1,049 G/ML) (PARA VALORAR EN MEDIO NO ACUOSO).

7.3.2 VIOLETA CRISTAL, SOLUCION INDICADORA AL 0,2 POR 100 (M/V) EN ACIDO ACETICO GLACIAL.

7.3.3 FTALATO ACIDO DE POTASIO C 8 H 5 KO 4

7.3.4 ANHIDRIDO ACETICO (CH 3 CO) 2 O.

7.3.5 ACIDO PERCLORICO 0,1 M EN ACIDO ACETICO GLACIAL. PREPARAR Y ESTANDARIZAR ESTE COMO SIGUE:

PESAR P G DE UNA SOLUCION DE ACIDO PERCLORICO EN UN MATRAZ AFORADO DE 1.000 ML PROVISTO DE TAPON ESMERILADO DE VIDRIO. LOS P G SERAN CALCULADOS POR LA FORMULA:

P= 1.004,6 /M

SIENDO:

M = CONCENTRACION DEL ACIDO PERCLORICO EN TANTO POR

CIENTO (M/M) DETERMINADA POR VALORACION ALCALIMETRICA. UNA CONCENTRACION DE 70 - 72 POR 100 (M/M) SE CONSIDERA ADECUADA.

AÑADIR UNOS 100 ML DE ACIDO ACETICO GLACIAL Y A CONTINUACION UN TOTAL DE Q G, EN CANTIDADES SUCESIVAS, DE ANHIDRIDO ACETICO. AGITAR Y ENFRIAR LA MEZCLA SIN INTERRUPCION EN EL CURSO DE LAS ADICIONES. PUEDE CALCULARSE Q MEDIANTE LA FORMULA:

Q= (567 X P) - 5.695 / A

SIENDO:

P = CANTIDAD PESADA EN GRAMOS DE ACIDO PERCLORICO.

A = CONCENTRACION EN TANTO POR CIENTO (M/M) DEL ANHIDRIDO ACETICO.

TAPAR EL MATRAZ Y DEJAR REPOSAR DURANTE VEINTICUATRO HORAS FUERA DEL ALCANCE DE LA LUZ. AÑADIR A CONTINUACION EL SUFICIENTE ACIDO ACETICO GLACIAL PARA OBTENER 1.000 ML DE SOLUCION. LA SOLUCION ASI PREPARADA SERA PRACTICAMENTE ANHIDRA. ESTANDARIZAR COMO SIGUE LA SOLUCION CON FTALATO ACIDO DE POTASIO. PESAR, CON APROXIMACION DE 0,1 MG, 0,2 G DE FTALATO ACIDO DE POTASIO, PREVIAMENTE SECADO A 110 C DURANTE DOS HORAS Y DISOLVERLOS EN 25 ML DE ACIDO ACETICO GLACIAL EN UN MATRAZ ERLENMEYER, CALENTANDO ESTE SUAVEMENTE. ENFRIAR. AÑADIR DOS GOTAS DE LA SOLUCION AL 0,2 POR 100 (M/V) DE VIOLETA CRISTAL (7.3.2) Y VALORAR CON LA SOLUCION DE ACIDO PERCLORICO HASTA QUE EL INDICADOR CAMBIE A VERDE PALIDO.

EFECTUAR UNA VALORACION EN BLANCO CON EL MISMO VOLUMEN DE DISOLVENTE Y RESTARLO AL VALOR ENCONTRADO ANTERIORMENTE.

CADA 20,42 MG DE FTALATO ACIDO DE POTASIO EQUIVALENTE A 1 ML DE ACIDO PERCLORICO DE CONCENTRACION 0,1 M.

7.4 PROCEDIMIENTO:

PESAR, CON APROXIMACION DE 0,5 MG, UNOS 0,2 G DE MUESTRA, Y DISOLVERLOS EN 50 ML DE ACIDO GLACIAL (7.3.1). AÑADIR UNAS GOTAS DEL INDICADOR VIOLETA CRISTAL (7.3.2) Y VALORAR CON LA SOLUCION DE ACIDO PERCLORICO ESTANDAR 0,1 M (7.3.5) HASTA EL PUNTO DE VIRAJE DEL INDICADOR MARCADO POR LA APARICION DE UNA COLORACION VERDE PALIDA.

7.5 CALCULOS:

LA PROPORCION DE ACETATO DE SODIO CON SU AGUA DE CRISTALIZACION EXPRESADA EN TANTO POR CIENTO (M/M) DE LA MUESTRA, VIENE DADA POR LA FORMULA SIGUIENTE:

(8,023 X V X C) / M 0

SIENDO:

V = VOLUMEN, EN ML DEL ACIDO PERCLORICO ESTANDAR (7.4.5) UTILIZADO PARA LA VALORACION.

C = MOLARIDAD DEL ACIDO PERCLORICO (7.3.5).

M O = MASA INICIAL, EN GRAMOS, DE LA MUESTRA.

LA DIFERENCIA ENTRE LOS RESULTADOS DE DOS DETERMINACIONES PARALELAS, EFECTUADAS SIMULTANEAMENTE Y EN LAS MISMAS CONDICIONES, POR EL MISMO ANALISTA, SOBRE LA MISMA MUESTRA, NO DEBERA PASAR DE 1,5 G POR 100 G DE MUESTRA.

7.6.

REFERENCIAS:

PRIMERA DIRECTIVA DE LA COMISION DE 28 DE JULIO DE 1981 (81/712/CEE), <DIARIO OFICIAL DE LAS COMUNIDADES EUROPEAS> NUMERO L 257/1, DE 10 DE SEPTIEMBRE DE 1981.

8. PRUEBA LIMITE DE DETERMINACION DE LOS ALDEHIDOS EN EL ACIDO SORBICO (E 200) EN LOS SORBATOS DE SODIO, DE POTASIO Y DE CALCIO (E 201, E 202, E 203) Y EN EL ACIDO PROPIONICO (E 280)

8.1 PRINCIPIO:

LOS ALDEHIDOS DE LA SOLUCION QUE SE ANALIZA REACCIONAN CON EL REACTIVO DE SCHIFF PRODUCIENDO UN COLOR ROJO, CUYA INTENSIDAD SE COMPARA CON LA DE UNA SOLUCION DE FORMALDEHIDO DE REFERENCIA A LA QUE TAMBIEN SE LE AÑADE EL REACTIVO DE SCHIFF.

CON ESTA PRUEBA LIMITE SE DETERMINA LA CONCENTRACION EN ALDEHIDOS, EXPRESADA EN FORMALDEHIDO, PRESENTES EN:

ACIDO SORBIDO (E 200).

SORBATOS DE SODIO, DE POTASIO Y DE CALCIO (E 201, E 202, E 203).

ACIDO PROPIONICO (E 280).

8.2 REACTIVOS:

8.2.1 SOLUCION DE REFERENCIA QUE CONTENGA 0,01 MG/ML DE FORMALDEHIDO, PREPARADA POR DISOLUCION DE UNA SOLUCION CONCENTRADA DE FORMALDEHIDO (40 MG/ML).

8.2.2 REACTIVO DE SCHIFF: DISOLVER 0,5 G DE FUCSINA Y 9 G DE ISULFITO SODICO EN 500 ML DE AGUA Y AÑADIR 10 ML DE HCL. CONSERVAR EN BOTELLA DE CIERRE HERMETICO Y PROTEGIDA DE LA LUZ.

8.3 PROCEDIMIENTO:

PESAR, CON APROXIMACION DE 1 MG, 1 G DE LA MUESTRA. AÑADIR 100 ML DE AGUA DESTILADA Y AGITAR.

FILTRAR LA SOLUCION, SI FUESE NECESARIO, Y AÑADIR A 1 ML DEL FILTRADO O DE LA SOLUCION, 1 ML DE REACTIVO DE SCHIFF (8.2.2).

COMPARAR LA COLORACION DE LA SOLUCION DE LA MUESTRA CON LA DE LA SOLUCION DE REFERENCIA.

8.4 CALCULOS:

SI LA COLORACION ROJA DEL TUBO QUE CONTIENE LA SOLUCION QUE SE ANALIZA FUERA MAS INTENSA QUE LA DEL TUBO QUE CONTIENE LA SOLUCION DE REFERENCIA, LA PRUEBA SERA POSITIVA Y LA MUESTRA CONTENDRA MAS DEL 0,1 POR 100 DE ALDEHIDOS, EXPRESADOS COMO FORMALDEHIDO.

EL LIMITE DE DETECCION DE LA PRUEBA ES DE 30 MG DE FORMALDEHIDO POR 100 G DE MUESTRA.

LOS RESULTADOS DE DOS PRUEBAS LIMITE PARALELAS, EFECTUADAS SIMULTANEAMENTE Y EN LAS MISMAS CONDICIONES, POR EL MISMO ANALISTA, SOBRE LA MISMA MUESTRA, DEBERAN SER IDENTICOS.

8.5 REFERENCIAS:

PRIMERA DIRECTIVA DE LA COMISION DE 28 DE JULIO DE 1981 (81/712/CEE), <DIARIO OFICIAL DE LAS COMUNIDADES EUROPEAS> NUMERO L 257/1, DE 10 DE SEPTIEMBRE DE 1981.

9. DETERMINACION DEL INDICE DE PEROXIDOS DE LAS LECITINAS (E 322)

9.1 PRINCIPIO:

OXIDACION DEL YODURO DE POTASIO POR LOS PEROXIDOS DE LAS LECITINAS Y VALORACION DEL YODO LIBERADO CON TIOSULFATO DE SODIO.

EL PRESENTE METODO PERMITE LA DETERMINACION DEL INDICE DE PEROXIDOS DE LAS LECITINAS (E 322).

9.2 MATERIAL Y APARATOS:

9.2.1 BALANZA ANALITICA, CON SENSIBILIDAD DE 0,1 MG.

9.2.2 EQUIPO (VER FIGURA) CONSTITUIDO POR:

9.2.2.1 MATRAZ DE FONDO REDONDO DE 100 ML DE CAPACIDAD.

9.2.2.2 REFRIGERANTE DE REFLUJO.

9.2.2.3 TUBO DE VIDRIO DE 250 MM DE LONGITUD Y 22 MM DE DIAMETRO INTERIOR, CON JUNTA DE VIDRIO ESMERILADO.

9.2.2.4 RECIPIENTE, CUYAS DIMENSIONES EXTERNAS SERAN: 35-50 MM DE ALTURA Y 20 MM DE DIAMETRO.

9.3 REACTIVOS:

9.3.1 ACIDO ACETICO GLACIAL.

9.3.2 CLOROFORMO.

9.3.3 YODURO DE POTASIO.

9.3.4 TIOSULFATO DE SODIO 0,1 M O 0,01 M.

9.3.5 SOLUCION DE ALMIDON SOLUBLE (ALREDEDOR DEL 1 POR 100 M/V).

9.4 PROCEDIMIENTO:

PONER EN EL MATRAZ DE 100 ML (9.2.2.1) 10 ML DE ACIDO ACETICO GLACIAL (9.3.1) Y 10 ML DE CLOROFORMO (9.3.2). FIJAR EL TUBO DE VIDRIO (9.2.2.3) Y EL REFRIGERANTE DE REFLUJO (9.2.2.2). HACER HERVIR LENTAMENTE LA MEZCLA DURANTE DOS MINUTOS PARA ELIMINAR TODO EL AIRE DISUELTO. DISOLVER 1 G DE YODURO DE POTASIO (9.3.3) EN 1,3 ML DE AGUA Y AÑADIR DICHA SOLUCION EN EL MATRAZ (9.2.2.1) CUIDANDO DE MANTENER LA EBULLICION. SI EN ESE MOMENTO APARECIERA EN EL MATRAZ UNA COLORACION AMARILLA, EL ANALISIS NO SERA VALIDO Y HABRA DE COMENZAR DE NUEVO CON REACTIVOS RECIEN PREPARADOS. TRAS UN NUEVO PERIODO DE EBULLICION DE DOS MINUTOS, AÑADIR AL CONTENIDO DEL MATRAZ (9.2.2.1) 1 G DE MUESTRA, PESADA CON APROXIMACION DE 1 MG., PROCURANDO NO INTERRUMPIR LA EBULLICION. PARA ELLO, COLOCAR LA MUESTRA EN EL RECIPIENTE (9.2.2.4) QUE SE INTRODUCIRA EN EL MATRAZ POR EL TUBO DE VIDRIO (9.2.2.3), AYUDANDOSE DE UNA VARILLA (VER FIGURA), CUYA EXTREMIDAD INFERIOR PODRA SER DESCONECTADA DURANTE ESTA RAPIDA OPERACION. MANTENER LA EBULLICION TODAVIA DURANTE 3-4 MINUTOS. A CONTINUACION DETENER EL CALENTAMIENTO, DESCONECTAR INMEDIATAMENTE EL REFRIGERANTE (9.2.2.2) Y AÑADIR RAPIDAMENTE 50 ML DE AGUA POR EL TUBO DE VIDRIO (9.2.2.3). SACAR EL TUBO DE VIDRIO (9.2.2.3) Y ENFRIAR EL MATRAZ (9.2.2.1) EN AGUA CORRIENTE HASTA TEMPERATURA AMBIENTE. VALORAR CON TIOSULFATO DE SODIO (DE CONCENTRACION 0,1 M O 0,01 M) (9.3.4) HASTA QUE LA CAPA ACUOSA QUEDE INCOLORA. AÑADIR, JUSTO ANTES DEL FINAL DE LA VALORACION, 1 ML DE LA SOLUCION DE ALMIDON (9.3.5) Y VALORAR HASTA LA DESAPARICION DE LA COLORACION AZUL. AGITAR BIEN EL MATRAZ (9.2.2.1) DURANTE LA VALORACION A FIN DE EXTRAER COMPLETAMENTE EL YODO DE LA CAPA NO ACUOSA.

REALIZAR ASIMISMO UNA VALORACION EN BLANCO.

9.5 CALCULOS:

EL INDICE DE PEROXIDOS DE LA MUESTRA EXPRESADOS EN MILIEQUIVALENTES/KG VIENE DADO POR:

(1.000 X A X (V 1 - V 2)) / M 0

SIENDO:

V 1 = VOLUMEN EN ML DE LA SOLUCION DE TIOSULFATO UTILIZADO PARA LA VALORACION DE LA MUESTRA,

V 2 = VOLUMEN EN ML DE LA SOLUCION DE TIOSULFATO UTILIZADO PARA EL ENSAYO EN BLANCO,

A = CONCENTRACION DE LA SOLUCION DE TIOSULFATO DE SODIO EN MOL/L.

M 0 = MASA INICIAL, EN GRAMOS, DE LA MUESTRA.

LA DIFERENCIA ENTRE LOS RESULTADOS DE DOS DETERMINACIONES EFECTUADAS SIMULTANEAMENTE Y EN LAS MISMAS CONDICIONES, POR EL MISMO ANALISTA, SOBRE LA MISMA NUESTRA, NO DEBERA PASAR DE 0,5, EXPRESADO EN MILIEQUIVALENTE POR KILOGRAMO DE MUESTRA.

9.6 OBSERVACIONES:

9.6.1 LA ELECCION DE LA CONCENTRACION DE TIOSULFATO DE SODIO UTILIZADO DEPENDERA DEL RESULTADO ESPERADO. SI SE UTILIZARAN MENOS DE 0,5 ML DE TIOSULFATO DE SODIO DE CONCENTRACION 0,1 M, VOLVER A HACER LA DETERMINACION UTILIZANDO TIOSULFATO DE CONCENTRACION 0,01 M.

9.6.2 EL ANALISIS DEBERA HACERSE EVITANDO LA LUZ INTENSA.

9.7 REFERENCIAS:

PRIMERA DIRECTIVA DE LA COMISION DE 28 DE JULIO DE 1981 (81/712/CEE). <DIARIO OFICIAL DE LAS COMUNIDADES EUROPEAS> NUMERO L 257/1, DE 10 DE SEPTIEMBRE DE 1981.

(GRAFICO OMITIDO)

10.

DETERMINACION DE LAS SUSTANCIAS INSOLUBLES EN TOLUENO EN LAS LECITINAS

10.1 PRINCIPIO:

VALORACION GRAVIMETRICA DESPUES DE LA FILTRACION DE LAS IMPUREZAS INSOLUBLES EN EL TOLUENO Y SECADO DEL RESIDUO.

10.2 MATERIAL Y APARATOS:

10.2.1 CRISOL DE VIDRIO O PORCELANA FILTRANTE TIPO G 3.

10.2.2 ESTUFA ELECTRICA REGULABLE.

10.2.3 BAÑO DE AGUA A UNA TEMPERATURA NO SUPERIOR A 60 C.

10.2.4 DESECADOR CON GEL DE SILICE RECIEN ACTIVADO O DE UN DESHIDRATANTE EQUIVALENTE PROVISTO DE UN INDICADOR DE HUMEDAD.

10.2.5 MATRAZ ERLENMEYER DE 500 ML.

10.2.6 BOMBA DE VACIO.

10.2.7 BALANZA ANALITICA, DE SENSIBILIDAD 0,1 MG.

10.3 REACTIVOS:

TOLUENO.

10.4 PROCEDIMIENTO:

SECAR EL CRISOL DE VIDRIO O PORCELANA FILTRANTE (10.2.1) EN ESTUFA A 103 C +- 2 C (10.2.2). DEJAR ENFRIAR EL CRISOL EN DESECADOR Y PESARLO.

HOMOGENEIZAR LA MUESTRA DE LECITINA TRAS HABERLA CALENTADO EN EL BAÑO DE AGUA (10.2.3) SI FUERA NECESARIO. EN EL MATRAZ ERLENMEYER (10.2.5), PESAR 10 G DE MUESTRA, CON APROXIMACION DE 1 MG. AÑADIR 100 ML DE TOLUENO (10.3.1) Y AGITAR LA MEZCLA HASTA QUE SE HAYA DISUELTO TODA LA LECITINA. FILTRAR LA SOLUCION A TRAVES DEL CRISOL DE VIDRIO O PORCELANA FILTRANTE (10.2.1). LAVAR EL MATRAZ ERLENMEYER CON 25 ML DE TOLUENO (10.3.1) Y FILTRAR LAS SOLUCIONES DE ENJUAGUE A TRAVES DEL CRISOL (10.2.1).

REPETIR DICHA OPERACION CON OTROS 25 ML DE TOLUENO (10.3.1). ELIMINAR DEL CRISOL (10.2.1) EL TOLUENO EN EXCESO POR ASPIRACION AL VACIO.

SECAR EL CRISOL (10.2.1) Y SU RESIDUO A 103 +- 2 C DURANTE DOS HORAS EN LA ESTUFA (10.2.2). DEJAR ENFRIAR EL CRISOL EN EL DESECADOR (10.2.4) Y PESARLO A CONTINUACION. REPETIR ESTA OPERACION HASTA QUE LA DESVIACION ENTRE DOS PESADAS SUCESIVAS SEA INFERIOR A 0,5 MG. EN LA HIPOTESIS DE UN AUMENTO DE MASA, SE TENDRA EN CUENTA PARA EL CALCULO LA MAS BAJA DE LAS CIFRAS REGISTRADAS.

10.5 CALCULOS:

EL CONTENIDO DE SUSTANCIAS INSOLUBLES EN TOLUENO EXPRESADOS EN PORCENTAJE SE OBTIENE MEDIANTE LA FORMULA:

100 (M 2 - M 1) / M 0

SIENDO:

M 1 = MASA, EXPRESADA EN GRAMOS, DEL CRISOL VACIO,

M 2 = MASA, EXPRESADA EN GRAMOS, DEL CRISOL Y DE LOS RESIDUOS,

M 0 = MASA INICIAL, EXPRESADA EN GRAMOS, DE LA MUUESTRA,

LA DIFERENCIA ENTRE LOS RESULTADOS DE DOS DETERMINACIONES PARALELAS EFECTUADAS SIMULTANEAMENTE Y EN LAS MISMAS CONDICIONES, POR EL MISMO ANALISTA, SOBRE LA MISMA MUESTRA, NO DEBE PASAR DE 30 MG POR 100 G DE MUESTRA.

10.6 REFERENCIAS: PRIMERA DIRECTIVA DE LA COMISION DE 28 DE JULIO DE 1981 (81/712/CEE). <DIARIO OFICIAL DE LAS COMUNIDADES EUROPEAS> NUMERO L 257/1, DE 10 DE SEPTIEMBRE DE 1981.

11. PRUEBA LIMITE PARA LA DETERMINACION DE LAS SUSTANCIAS REDUCTORAS EN LOS LACTATOS DE SODIO, DE POTASIO Y DE CALCIO (E 325, E 326 Y E 327)

11.1 PRINCIPIO:

REDUCCION DEL LICOR DE FEHLING POR SUSTANCIAS REDUCTORAS, QUE GENERALMENTE ESTARAN CONSTITUIDAS POR AZUCARES REDUCTORES.

EL METODO PERMITE LA DETERMINACION CUALITATIVA DE SUSTANCIAS REDUCTORAS EN:

LACTATO DE SODIO (E 325).

LACTATO DE POTASIO (E 326).

LACTATO DE CALCIO (E 327).

11.2 REACTIVOS:

11.2.1 LICOR A DE FEHLING: DISOLVER 6,93 G DE SULFATO DE COBRE PENTAHIDRATADO CU SO 4 5H 2 O EN AGUA Y ENRASAR A 100 ML.

11.2.2 LICOR B DE FEHLING: DISOLVER 34,6 G DE TARTRATO DOBLE DE SODIO Y DE POTASIO (KNAC 4 H 4 O 6 4H 2 O) Y 10 G DE HIDROXIDO DE SODIO EN AGUA Y ENRASAR A 100 ML.

11.3 PROCEDIMIENTO:

DISOLVER 1 G DE LA MUESTRA, PESADO CON APROXIMACION DE 1 MG, EN 10 ML DE AGUA CALIENTE. AÑADIR 2 ML DE LICOR A DE FEHLING (11.2.1) Y

2 ML DE LICOR B DE FEHLING (11.2.2). A CONTINUACION HACER HERVIR LA MEZCLA DURANTE UN MINUTO Y OBSERVAR SI HAY CAMBIO DE COLOR. LA PRECIPITACION DEL SULFATO DE CALCIO, QUE SE PRODUCE ALGUNAS VECES, NO INTERFIERE EN EL METODO.

EFECTUAR UN ENSAYO EN BLANCO DE LOS REACTIVOS.

11.4 CALCULOS:

INTERPRETACION DE LA PRUEBA LIMITE.

SI HUBIERA CAMBIADO DE COLOR TRAS LA EBULLICION, LA PRUEBA ES POSITIVA, LO QUE INDICA LA PRESENCIA DE SUSTANCIAS REDUCTORAS.

EL LIMITE DE DETECCION DE SUSTANCIAS REDUCTORAS ES DE 100 MG DE GLUCOSA EN 100 G DE MUESTRA.

LOS RESULTADOS DE DOS DETERMINACIONES PARALELAS, EFECTUADAS SIMULTANEAMENTE Y EN LAS MISMAS CONDICIONES, POR EL MISMO ANALISTA, SOBRE LA MISMA MUESTRA, DEBERAN SER IDENTICAS.

11.5 OBSERVACIONES:

SI LA MUESTRA CONTUVIERA UN 2 POR 100 DE GLUCOSA, TODO EL LICOR DE FEHLING REACCIONARA.

11.6 REFERENCIAS:

PRIMERA DIRECTIVA DE LA COMISION DE 28 DE JULIO DE 1981 (81/712/CEE). <DIARIO OFICIAL DE LAS COMUNIDADES EUROPEAS> NUMERO L 257/1, DE 10 DE SEPTIEMBRE DE 1981.

12. DETERMINACION DE LOS ACIDOS VOLATILES EN EL ACIDO ORTOFOSFORICO

(E 338)

12.1 PRINCIPIO:

DISOLUCION DE LA MUESTRA Y DESTILACION DE LA SOLUCION. VALORACION DEL DESTILADO CON UNA SOLUCION DE HIDROXIDO DE SODIO Y CALCULO DE LA ACIDEZ EXPRESADA COMO ACIDO ACETICO.

EL METODO PERMITE DETECTAR EN EL ACIDO ORTOFOSFORICO (E 338) LOS ACIDOS VOLATILES, EXPRESADOS COMO ACIDO ACETICO.

12.2 MATERIAL Y APARATOS:

APARATO DE DESTILACION PROVISTO DE TRAMPA.

12.3 REACTIVOS:

12.3.1 SOLUCION DE FENOLFTALEINA AL 1 POR 100 (M/V) EN ETANOL.

12.3.2 HIDROXIDO DE SODIO 0,01 M.

12.4 PROCEDIMIENTO:

EN EL MATRAZ DEL APARATO DE DESTILACION (12.2.1), PESAR 60 G DE MUESTRA, CON APROXIMACION DE 50 MG AÑADIR 75 ML DE AGUA RECIEN HERVIDA Y ENFRIADA. MEZCLAR Y DESTILAR 50 ML DE SOLUCION. AÑADIR AL DESTILADO UNAS GOTAS DE SOLUCION DE FENOLFTALEINA (12.3.1) Y VALORAR CON HIDROXIDO DE SODIO 0,01 M HASTA QUE EL PRIMER TINTE ROJO PERSISTA DIEZ SEGUNDOS.

12.5 CALCULOS:

EL CONTENIDO EN ACIDOS VOLATILES, EXPRESADO EN MG/KG DE ACIDO ACETICO, SE OBTIENE DE LA SIGUIENTE FORMULA:

(600 X V) / M 0

SIENDO:

V = VOLUMEN, EN ML, DE SOLUCION DE HIDROXIDO DE SODIO 0,01 M UTILIZADO EN LA NEUTRALIZACION,

M 0 = MASA, EN GRAMOS, DE LA MUESTRA DE ACIDO ORTOFOSFORICO.

LA DIFERENCIA ENTRE LOS RESULTADOS DE DOS DETERMINACIONES PARALELAS, EFECTUADAS SIMULTANEAMENTE Y EN LAS MISMAS CONDICIONES, POR EL MISMO ANALISTA, SOBRE LA MISMA MUESTRA, NO DEBERA PASAR DE 1 MG POR 100 G DE MUESTRA.

12.6 REFERENCIAS:

PRIMERA DIRECTIVA DE LA COMISION DE 28 DE JULIO DE 1981 (81/712/CEE). <DIARIO OFICIAL DE LAS COMUNIDADES EUROPEAS> NUMERO L 257/1, DE 10 DE SEPTIEMBRE DE 1981.

13. PRUEBA DE LIMITE PARA LA DETERMINACION DE NITRATOS EN EL ACIDO ORTOFOSFORICO (E 338)

13.1 PRINCIPIO:

AL ADICIONAR CARMIN DE INDIGO A LA MUESTRA EN MEDIO ACIDO SE PRODUCE UNA DECOLORACION POR OXIDACION, DEBIDA A SUSTANCIAS OXIDANTES INCLUYENDO A LOS NITRATOS.

EL METODO PERMITE DETERMINAR LOS NITRATOS EN EL ACIDO ORTOFOSFORICO (E 338).

13.2 REACTIVOS:

13.2.1 SOLUCION DE CARMIN DE INDIGO AL 0,18 POR 100 (M/V): DISOLVER 0,18 G DE INDIGOTINA-DI-SULFONATO DE SODIO EN AGUA Y ENRASAR HASTA 100 ML. ESTA SOLUCION NO DEBERA EMPLEARSE SI SE HA PREPARADO HACE MAS DE SESENTA DIAS.

13.2.2. SOLUCION DE CLORURO DE SODIO AL 0,05 POR 100 (M/V).

13.2.3. ACIDO SULFURICO CONCENTRADO (P 20 = 1,84 G/ML).

13.3 PROCEDIMIENTO:

DILUIR 2,0 ML DE MUESTRA CON LA SOLUCION DE CLORURO DE SODIO (13.2.2.) HASTA UN VOLUMEN DE 10 ML. AÑADIR 0,1 ML DE LA SOLUCION DE CARMIN DE INDIGO (13.2.1) Y 10 ML DE ACIDO SULFURICO CONCENTRADO (13.2.3.) GOTA A GOTA Y ENFRIANDO.

COMPROBAR SI LA COLORACION AZUL DE LA SOLUCION PERSISTE CINCO MINUTOS.

EFECTUAR UN ENSAYO EN BLANCO DE LOS REACTIVOS.

13.4 CALCULOS:

INTERPRETACION DE LA PRUEBALIMITE:

SI LA COLORACION AZUL DESAPARECIERA COMPLETAMENTE EN CINCO MINUTOS, EL "TEST" SERA POSITIVO Y EL CONTENIDO EN SUSTANCIAS OXIDANTES, EXPRESADO EN NITRATO DE SODIO, SERA SUPERIOR A 5 MG/KG DE MUESTRA.

LOS RESULTADOS DE DOS DETERMINACIONES PARALELAS, EFECTUADAS SIMULTANEAMENTE Y EN LAS MISMAS CONDICIONES, POR EL MISMO ANALISTA, SOBRE LA MISMA MUESTRA, DEBERAN SER IDENTICOS.

13.5 OBSERVACIONES:

UN RESULTADO POSITIVO SIGNIFICA QUE LA MUESTRA PUEDE CONTENER NITRATOS Y OTRAS SUSTANCIAS OXIDANTES Y LA PRUEBA DEBERA HACERSE DE NUEVO UTILIZANDO EL METODO ISO 3709-1976 <ACIDO FOSFORICO DE USO INDUSTRIAL (INCLUIDAS LAS INDUSTRIAS ALIMENTARIAS) DOSIFICACION DEL OXIDO DE NITROGENO METODO ESPECTROFOTOMETRICO AL XILENOL 3,4>.

13.6 REFERENCIAS:

PRIMERA DIRECTIVA DE LA COMISION DE 28 DE JULIO DE 1981 (81/712/CEE), <DIARIO OFICIAL DE LAS COMUNIDADES EUROPEAS> NUMERO L 257/1, DE 10 DE SEPTIEMBRE DE 1981.

14. DETERMINACION DE LAS SUSTANCIAS INSOLUBLES EN AGUA PRESENTES EN LOS ORTOFOSFATOS MONOSODICO, DISODICO Y TRISODICO Y EN LOS ORTOFOSFATOS MONOPOTASICO, DIPOTASICO Y TRIPOTASICO (E 339I, E 339II, E 339III, E 340I, E 340II, E 340III)

14.1 PRINCIPIO:

DISOLUCION DE LA MUESTRA EN AGUA Y RETENCION DE SUSTANCIAS INSOLUBLES POR FILTRACION. EL RESIDUO SE SECA Y SE EXPRESA COMO MATERIA INSOLUBLE EN AGUA.

EL METODO PERMITE DETERMINAR LAS SUSTANCIAS INSOLUBLES EN AGUA QUE SE ENCUENTRAN EN:

ORTOFOSFATO MONOSODICO (E 339I).

ORTOFOSFATO DISODICO (E 339II).

ORTOFOSFATO TRISODICO (E 339III).

ORTOFOSFATO MONOPOTASICO (E 340I).

ORTOFOSFATO DIPOTASICO (E 340II).

ORTOFOSFATO TRIPOTASICO (E 340III).

14.2 MATERIAL Y APARATOS:

14.2.1 CRISOL DE VIDRIO O PORCELANA FILTRANTE TIPO G 3.

14.2.2 DESECADOR CON GEL DE SILICE RECIEN ACTIVADO Y PROVISTO DE UN INDICADOR DE HUMEDAD.

14.2.3 ESTUFA ELECTRICA REGULABLE.

14.2.4 RECIPIENTE DE POLIPROPILENO DE 400 ML.

14.2.5 BAÑO DE AGUA HIRVIENDO.

14.3 PROCEDIMIENTO:

DISOLVER 10 G DE LA MUESTRA DE FOSFATO, PESADOS CON APROXIMACION DE 10 MG, EN 100 ML DE AGUA CALIENTE CONTENIDA EN UN RECIPIENTE DE POLIPROPILENO (13.2.4), MANTENER EN BAÑO DE AGUA HIRVIENDO (13.2.5) DURANTE QUINCE MINUTOS. FILTRAR LA SOLUCION A TRAVES DEL CRISOL FILTRANTE (14.2.1) PREVIAMENTE LAVADO, SECADO Y PESADO. LAVAR EL RESIDUO INSOLUBLE CON AGUA CALIENTE Y SECAR EN LA ESTUFA (14.2.3) A 103 +- 2 C. TRAS EL SECADO COMPLETO DURANTE DOS HORAS, DEJAR ENFRIAR EN UN DESECADOR Y PESAR. EL SECADO SERA COMPLETO CUANDO LA DIFERENCIA ENTRE DOS PESADAS SUCESIVAS NO EXCEDA DE 0,5 MG EN LA HIPOTESIS DE UN AUMENTO DE MASA SE TENDRA EN CUENTA PARA EL CALCULO LA MAS BAJA DE LAS CIFRAS REGISTRADAS.

14.4 CALCULOS:

EL CONTENIDO EN MATERIAS INSOLUBLES EN AGUA EXPRESADOS EN PORCENTAJE DE LA MUESTRA VIENE DADO POR LA FORMULA SIGUIENTE:

(M 1 / M 0) X 100

SIENDO:

M 1 = MASA, EN GRAMOS, DEL RESIDUO DESPUES DE SECADO.

M 0 = MASA, EN GRAMOS, DE LA MUESTRA.

LA DIFERENCIA ENTRE LOS RESULTADOS DE DOS DETERMINACIONES PARALELAS EFECTUADAS SIMULTANEAMENTE Y EN LAS MISMAS CONDICIONES, POR EL MISMO ANALISTA, SOBRE LA MISMA MUESTRA, NO DEBERA PASAR DE 10 MG POR 100 G DE MUESTRA.

14.5 REFERENCIAS:

PRIMERA DIRECTIVA DE LA COMISION DE 28 DE JULIO DE 1981 (81/712/CEE). <DIARIO OFICIAL DE LAS COMUNIDADES EUROPEAS> NUMERO L 257/1, DE 10 DE SEPTIEMBRE DE 1981.

15. PH

15.1 PRINCIPIO:

EL PH DE UNA SOLUCION ACUOSA SE DETERMINA CONVENCIONALMENTE POR MEDIO DE UN PH-METRO.

EL METODO ESPECIFICA LAS LINEAS GENERALES PARA DETERMINAR EL PH DE LOS ADITIVOS ALIMENTARIOS.

15.2 MATERIAL Y APARATOS:

15.2.1 PH-METRO DE UNA PRECISION DE 0,01 UNIDADES DE PH.

15.2.2 ELECTRODO, SERIE DE ELECTRODOS DE VIDRIO COMBINADOS O ELECTRODO UNICO DE VIDRIO Y ELECTRODO DE REFERENCIA.

15.2.3 AGITADOR MAGNETICO.

15.2.4 TERMOMETRO GRADUADO DE 0 A 100 C.

15.3 REACTIVOS:

15.3.1 CALIBRAR LOS INSTRUMENTOS UTILIZANDO LAS SIGUIENTES SOLUCIONES TAMPON:

15.3.1.1 SOLUCIONES TAMPON DE PH 6,88 A 20 C CONSTITUIDA POR UN VOLUMEN IGUAL DE FOSFATO MONOPOTASICO (KH 2 PO 4 ) CONCENTRACION

0,05 M Y DE ORTOFOSFATO DISODICO DIHIDRATADO (NA 2 HPO 4 2H 2 O) CONCENTRACION 0,50 M.

15.3.1.2 SOLUCION TAMPON DE PH 4 A 20 C CONSTITUIDA POR FTALATO ACIDO DE POTASIO (C 8 H 5 KO 4 ) CONCENTRACION 0,05 M.

15.3.1.3 SOLUCION TAMPON DE PH 9,22 A 20 C CONSTITUIDA POR BORATO DE SODIO (NA 2 B 4 O 7 10H 2 O) CONCENTRACION 0,05 M.

15.3.2 SOLUCION DE CLORURO DE POTASIO (KC1) DE CONCENTRACION 3M, O SATURADA, DESTINADA AL RELLENO DE LOS ELECTRODOS DE REFERENCIA, U OTRA SOLUCION APROPIADA ESPECIFICADA POR EL FABRICANTE DE ELECTRODOS.

15.3.3 AGUA DESTILADA, EXENTA DE DIOXIDO DE CARBONO, QUE PRESENTE UN PH ENTRE 5 Y 6.

15.4 PROCEDIMIENTO:

CALIBRAR LOS ELECTRODOS DE VIDRIO SEGUN LAS INDICACIONES DEL FABRICANTE. CALIBRAR REGULARMENTE LOS ELECTRODOS USANDO SOLUCIONES TAMPON DE PH EXACTO CONOCIDO.

LAVAR LOS ELECTRODOS CON AGUA Y SECARLOS CUIDADOSAMENTE CON TELA SUAVE O INCLUSO ENJUAGAR LOS ELECTRODOS CON AGUA Y DESPUES ENJUAGARLOS DOS VECES, CON LA SOLUCION QUE DEBE MEDIRSE O LA SOLUCION PATRON Y PONERLOS A CONTINUACION EN LA SOLUCION QUE DEBA MEDIRSE O LA SOLUCION PATRON.

SI LA SOLUCION QUE DEBA MEDIRSE TUVIERA UN PH ACIDO, LAS SOLUCIONES TAMPON UTILIZADAS PARA COMPROBAR EL PH DEBERAN SER LAS DE PH 4 (15.3.1.2) Y DE PH 6,88 (15.3.1.1).

SI LA SOLUCION QUE DEBE MEDIRSE TUVIERA UN PH BASICO, LAS SOLUCIONES TAMPON UTILIZADAS PARA COMPROBAR EL PH DEBERAN SER LAS DE PH 9,22 (15.3.1.3) Y DE PH 6,88 (15.3.1.1).

DETERMINACION DE LA SOLUCION QUE DEBA MEDIRSE.

LA CONCENTRACION DE LA SOLUCION QUE DEBA MEDIRSE O LA PREPARACION DE LA SOLUCION QUE DEBA TENERSE EN CUENTA DEBERA CORRESPONDER A LAS INDICACIONES DE LA LEGISLACION CORRESPONDIENTE.

PREPARAR LA SOLUCION PRESCRITA QUE DEBA MEDIRSE UTILIZANDO AGUA DESTILADA (15.3.3) Y MANTENER A 20 C MIENTRAS SE AGITA. PARAR DE AGITAR E INTRODUCIR LOS ELECTRODOS (15.2.2) EN LA SOLUCION. TRANSCURRIDOS DOS MINUTOS, LEER EL PH EN EL PH-METRO (15.2.1).

15.5 CALCULOS:

LA DIFERENCIA ENTRE LOS RESULTADOS DE DOS DETERMINACIONES PARALELAS EFECTUADAS SIMULTANEAMENTE Y EN LAS MISMAS CONDICIONES, POR EL MISMO ANALISTA, SOBRE LA MISMA MUESTRA, NO DEBERA PASAR DE 0,05 UNIDADES

DE PH.

15.6 OBSERVACIONES:

DICHO METODO SERA APLICABLE UNICAMENTE CUANDO LA LEGISLACION CORRESPONDIENTE ESTABLEZCA CRITERIOS DE PH PARA ADITIVOS ALIMENTARIOS EN SOLUCION O DILUIDOS EN EL AGUA.

15.7 REFERENCIAS:

PRIMERA DIRECTIVA DE LA COMISION DE 28 DE JULIO DE 1981 (81/712/CEE). <DIARIO OFICIAL DE LAS COMUNIDADES EUROPEAS> NUMERO L 257/1, DE 10 DE SEPTIEMBRE DE 1981.