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Documento BOE-A-1988-1152

Orden de 14 de enero de 1988 por la que se aprueban los métodos oficiales de análisis para los cereales en copos o expandidos.

Publicado en:
«BOE» núm. 17, de 20 de enero de 1988, páginas 2009 a 2016 (8 págs.)
Sección:
I. Disposiciones generales
Departamento:
Ministerio de Relaciones con las Cortes y de la Secretaría del Gobierno
Referencia:
BOE-A-1988-1152
Permalink ELI:
https://www.boe.es/eli/es/o/1988/01/14/(1)

TEXTO ORIGINAL

EL DECRETO DE PRESIDENCIA DEL GOBIERNO 2484/1967, DE 21 DE SEPTIEMBRE (<BOLETIN OFICIAL DEL ESTADO> DE 17 DE OCTUBRE), POR EL QUE SE APRUEBA EL TEXTO DEL CODIGO ALIMENTARIO ESPAÑOL, PREVE QUE PUEDAN SER OBJETO DE REGLAMENTACIONES ESPECIALES LAS MATERIAS EN EL REGULADAS.

PUBLICADO EL REAL DECRETO 1094/1987, DE 26 DE JUNIO (<BOLETIN OFICIAL DEL ESTADO> DE 8 DE SEPTIEMBRE), POR EL QUE SE APRUEBA LA REGLAMENTACION TECNICO-SANITARIA PARA LA ELABORACION, CIRCULACION Y COMERCIO DE LOS CEREALES EN COPOS O EXPANDIDOS, PROCEDE DICTAR LOS CORRESPONDIENTES METODOS ANALITICOS Y, EN ESTE SENTIDO, ES IMPRESCINDIBLE LA FIJACION DE LIMITE DE COMPONENTES EN LA NORMALIZACION DE LOS DIFERENTES PRODUCTOS, LIMITES QUE DEPENDEN EN LA MAYORIA DE LOS CASOS DE LAS TECNICAS ANALITICAS A EMPLEAR.

EN LA REDACCION DE LOS METODOS OFICIALES DE ANALISIS SE HA PROCURADO, EN LO POSIBLE, SU ADAPTACION A LOS METODOS APROBADOS POR LOS ORGANISMOS INTERNACIONALES ESPECIALIZADOS EN LA MATERIA, CON EL FIN DE APROVECHAR LA EXPERIENCIA OBTENIDA DE SU APLICACION, DADO QUE, POR OTRA PARTE, LA COMUNIDAD ECONOMICA EUROPEA NO TIENE LEGISLACION ESPECIFICA APLICABLE EN ESTE SENTIDO.

EN SU VIRTUD, A PROPUESTA DE LOS MINISTERIOS DE ECONOMIA Y HACIENDA, DE INDUSTRIA Y ENERGIA, DE AGRICULTURA, PESCA Y ALIMENTACION Y DE SANIDAD Y CONSUMO, OIDOS LOS SECTORES AFECTADOS Y PREVIO INFORME PRECEPTIVO DE LA COMISION INTERMINISTERIAL PARA LA ORDENACION ALIMENTARIA, ESTE MINISTERIO DE RELACIONES CON LAS CORTES Y DE LA SECRETARIA DEL GOBIERNO DISPONE:

PRIMERO. SE APRUEBAN COMO OFICIALES LOS METODOS DE ANALISIS PARA CEREALES EN COPOSO EXPANDIDOS QUE SE CITAN EN EL ANEJO I.

SEGUNDO. CUANDO NO EXISTAN METODOS OFICIALES PARA DETERMINADOS ANALISIS, Y HASTA TANTO LOS MISMOS NO SEAN PROPUESTOS POR EL ORGANO COMPETENTE Y PREVIAMENTE INFORMADOS POR LA COMISION INTERMINISTERIAL PARA LA ORDENACION ALIMENTARIA, PODRAN SER UTILIZADOS LOS APROBADOS POR LOS ORGANISMOS NACIONALES O INTERNACIONALES DE RECONOCIDA SOLVENCIA.

DISPOSICION DEROGATORIA

QUEDAN DEROGADAS A LA ENTRADA EN VIGOR DE LA PRESENTE ORDEN CUANTAS DISPOSICIONES DE IGUAL O INFERIOR RANGO SE OPONGAN A LO DISPUESTO EN LA MISMA.

DISPOSICION FINAL

LA PRESENTE ORDEN ENTRARA EN VIGOR A LOS TREINTA DIAS DE SU PUBLICACION EN EL <BOLETIN OFICIAL DEL ESTADO>.

MADRID, 14 DE ENERO DE 1988.

ZAPATERO GOMEZ

EXCMOS. SRES. MINISTROS DE SANIDAD Y CONSUMO, DE ECONOMIA Y HACIENDA, DE INDUSTRIA Y ENERGIA Y DE AGRICULTURA, PESCA Y ALIMENTACION.

ANEJO

1. PREPARACION DE LA MUESTRA.

2. HUMEDAD.

3. CENIZAS.

4. GRASAS.

5. PROTEINAS.

6. FIBRA ALIMENTARIA INSOLUBLE.

7. FIBRA BRUTA.

8. AZUCARES.

9. CLORUROS.

10. EXTRACCION DE LA GRASA PARA SU IDENTIFICACION.

11. PLOMO.

12. MERCURIO.

13. COBRE.

14. ARSENICO.

1.

PREPARACION DE LA MUESTRA

1.1 PRINCIPIO.

HOMOGENEIZACION Y REDUCCION DE LA MUESTRA AL TAMAÑO ADECUADO PARA LA CORRECTA REALIZACION DEL ANALISIS.

1.2 MATERIAL Y APARATOS.

1.2.1 APARATO TRITURADOR QUE NO PROVOQUE CALENTAMIENTO, FACIL DE LIMPIAR Y QUE PROPORCIONE UN TAMAÑO DE PARTICULAS COMPRENDIDO ENTRE 800 Y 1.200 1.2.2 ENVASES DE CAPACIDAD SUFICIENTE, CON CIERRE HERMETICO, PARA CONSERVAR LA MUESTRA.

1.3 PROCEDIMIENTO.

1.3.1 MUESTRA CONTENIDA EN UN SOLO ENVASE.

HOMOGENEIZAR LA MUESTRA. TOMAR UN MINIMO DE 200 G Y TRITURARLO EN EL APARATO DESCRITO EN 1.2.1 Y VOLVER A HOMOGENEIZAR.

1.3.2 MUESTRA CONTENIDA EN VARIOS ENVASES.

HOMOGENEIZAR LA PORCION DE MUESTRA CONTENIDA EN CADA ENVASE, TOMAR DE CADA UNO CANTIDADES IGUALES PARA OBTENER FINALMENTE UN MINIMO DE 200 G DE MUESTRA.

TRITURAR EN EL APARATO DESCRITO EN 1.2.1 Y VOLVER A HOMOGENEIZAR.

1.4OBSERVACIONES.

PREPARADA LA MUESTRA, ESTA SERVIRA DE BASE A TODAS LAS DETERMINACIONES, SALVO MENCION EXPRESA EN CONTRA, PROCURANDO REALIZAR LA PREPARACION DE LOS ANALISIS EN EL MENOR TIEMPO POSIBLE.

2.

HUMEDAD

2.1 PRINCIPIO.

SE DETERMINA LA PERDIDA DE PESO DE LA MUESTRA AL SOMETERSE A CALENTAMIENTO EN ESTUFA EN CONDICIONES DETERMINADAS.

2.2 MATERIAL Y APARATOS.

2.2.1 BALANZA ANALITICA CON PRECISION DE 0,1 MG.

2.2.2 PESASUSTANCIAS METALICO O DE VIDRIO CON TAPADERA Y CON UNA SUPERFICIE UTIL QUE PERMITA UN REPARTO DE LA MUESTRA DE 0,3 G/CM2, COMO MAXIMO.

2.2.3 ESTUFA ISOTERMA DE CALEFACCION ELECTRICA, A SER POSIBLE DE AIRE FORZADO, REGULADA DE TAL MANERA QUE LA TEMPERATURA DEL AIRE EN SU INTERIOR SEA DE 130 AY QUE TENGA AIREACION SUFICIENTE. LA ESTUFA TENDRA UNA CAPACIDAD CALORIFICA TAL QUE, REGULADA PREVIAMENTE A LA TEMPERATURA DE 130 C, PUEDA ALCANZAR DE NUEVO ESA TEMPERATURA EN MENOS DE MEDIA HORA, DESPUES DE COLOCAR SIMULTANEAMENTE EN SU INTERIOR EL NUMERO MAXIMO DE MUESTRAS A DE SECAR.

LA EFICACIA DE LA VENTILACION SE DETERMINARA CON LA AYUDA DE SEMOLA COMO MATERIAL DE ENSAYO QUE TENGA UN MILIMETRO COMO MAXIMO DE PARTICULA. LA VENTILACION SERA TAL QUE, SECANDO SIMULTANEAMENTE A 130 ATODAS LAS MUESTRAS QUE LA ESTUFA PUEDA CONTENER, PRIMERO DURANTE DOS HORAS Y DESPUES DURANTE TRES HORAS, LOS RESULTADOS PRESENTEN ENTRE ELLOS UNA DIFERENCIA INFERIOR A 0,15 POR 100 EN VALOR ABSOLUTO.

2.2.4 DESECADOR PROVISTO DE UN DESHIDRATANTE EFICAZ.

2.3 PROCEDIMIENTO.

PESAR CON PRECISION DE 1 MG, APROXIMADAMENTE, 5 G DE MUESTRA EN PESASUSTANCIAS, PREVIAMENTE PREPARADA SEGUN METODO NUMERO 1.

INTRODUCIR EL PESASUSTANCIAS EN LA ESTUFA (2.2.3) A 130 MAS-MENOS 1. C.

Y DESTAPAR. MANTENER EN LA ESTUFA DURANTE 1,5 HORAS. TAPAR EL PESASUSTANCIAS ANTES DE SACAR DE LA ESTUFA Y DEJAR ENFRIAR A TEMPERATURA AMBIENTE EN DESECADOR Y PESAR A CONTINUACION.

2.4 CALCULOS.

LA HUMEDAD DE LA MUESTRA, EXPRESADA EN TANTO POR CIENTO, VENDRA DADA POR LA SIGUIENTE FORMULA:

H % = (P1 - P2) X 100/P SIENDO:P1 = PESO, EN G, DEL PESASUSTANCIAS CON LA MUESTRA.

P2 = PESO, EN G, DEL PESASUSTANCIAS CON LA MUESTRA DESECADA.

P = PESO, EN G, DE LA MUESTRA.

LA DIFERENCIA RESULTANTE ENTRE DETERMINACIONES DUPLICADAS DE LA MISMA MUESTRA NO DEBERA SER MAYOR DE 0,1 POR 100 EN VALOR ABSOLUTO.

1. METODOS DE LA ASOCIACION INTERNACIONAL DE QUIMICA CEREALISTA (ICC).

2. AOAC M. 14.0003 1980.

3.

CENIZAS

3.1 PRINCIPIO.

RESIDUO OBTENIDO POR INCINERACION A UNA TEMPERATURA DE 550 MAS-MENOS 10 C.

HASTA COMBUSTION COMPLETA DE LA MATERIA ORGANICA Y OBTENCION DE UN PESO CONSTANTE.

3.2 MATERIAL Y APARATOS.

3.2.1 CRISOLES NO ATACABLES EN LAS CONDICIONES DEL ENSAYO CON UNAS DIMENSIONES MINIMAS DE 40 MM DE ALTURA Y 45 MM DE DIAMETRO SUPERIOR.

3.2.2 PLACA CALEFACTORA.

3.2.3 HORNO ELECTRICO (MUFLA) CON DISPOSITIVO DE CONTROL DE TEMPERATURA.

3.2.4 DESECADOR CAPAZ DE CONTENER UN DESHIDRATANTE EFICAZ.

3.2.5 VARILLAS DE VIDRIO CON UNA EXTREMIDAD APLANADA.

3.2.6 BLANZA ANALITICA CON PRECISION DE 0,1 MG.

3.3 PROCEDIMIENTO

PESAR CON LA PRECISION DE UN MG, DE 2 A 6 G DE MUESTRA PREPARADA SEGUN EL METODO OFICIAL NUMERO 1, EN UN CRISOL PREVIAMENTE INCINERADO Y TARADO.

COLOCAR EL CRISOL Y SU CONTENIDO SOBRE UNA PLACA CALEFACTORA, TENIENDO CUIDADO DE QUE LA COMBUSTION NO SEA DEMASIADO RAPIDA, DE MANERA QUE NO HAYA PERDIDAS DE MATERIA SOLIDA POR PROYECCION. LLEVAR A CONTINUACION EL CRISOL A LA MUFLA (550 MAS-MENOS 10 C) HASTA COMBUSTION COMPLETA DE LA SUSTANCIA (CENIZAS BLANCAS O GRISES).

ENFRIAR A TEMPERATURA AMBIENTE EN UN DESECADOR.

PESAR SEGUIDAMENTE.

3.4 CALCULOS.

3.4.1 EL CONTENIDO EN CENIZAS SOBRE SUSTANCIA NATURAL VENDRA DADO POR LA SIGUIENTE FORMULA:

% CENIZAS =(P1-P2/P)X 100 SIENDO:

P1 = PESO, EN GRAMOS, DEL CRISOL CON LAS CENIZAS.

P2 = PESO, EN GRAMOS, DEL CRISOL VACIO.

P = PESO, EN GRAMOS, DE LA MUESTRA.

3.4.2 EL CONTENIDO EN CENIZAS SOBRE SUSTANCIA SECA VENDRA DADO POR LA SIGUIENTE FORMULA:

% CENIZAS = C X 100/100 - H SIENDO:

C = PORCENTAJE DE CENIZAS OBTENIDAS EN (3.4.1).

H = HUMEDAD.

EN AMBOS CASOS, LOS RESULTADOS SE DARAN CONSIDERANDO SOLAMENTE LA PRIMERA CIFRA DECIMAL.

3.5 OBSERVACIONES.

3.5.1 EN CASO CONTRARIO, PARA OBTENER UNA INCINERACION UNIFORME, PUEDE HUMEDECERSE LA MUESTRA ANTES DE LA PREINCINERACION CON ETANOL DEL 95 POR 100 O ACEITE VEGETAL EXENTO DE CENIZAS.

3.5.2 SI LA MUESTRA A ANALIZAR CONTIENE CLORUROS AÑADIDOS, DEDUCIR EL VALOR DE CENIZAS OBTENIDO POR EL PROCEDIMIENTO ANTERIOR, EL PORCENTAJE CORRESPONDIENTE DE LOS MISMOS.

3.5.3 LIMITE DE ERRORES. CUANDO EL CONTENIDO DE CENIZA NO REBASE EL 1 POR 100 DE LA MESTRA, LA DIFERENCIA DE LOS RESULTADOS DE UN ENSAYO EFECTUADO POR DUPLICADO NO DEBERA SER SUPERIOR AL 0,02 POR 100. SI EL CONTENIDO DE CENIZAS REBASA EL 1 POR 100, LA DIFERENCIA NO DEBERA SER SUPERIOR AL 2 POR 100 DE DICHO CONTENIDO. SI ES SUPERIOR, SE REPETIRA LA DETERMINACION.

3.6 REFERENCIAS 1 - AOAC, ED. 1980, 14.006.

4.

GRASA

4.1 PRINCIPIO.

EL PRODUCTO ES HIDROLIZADO CON ACIDO CLORHIDRICO DILUIDO. DE LA MASA SECA RESULTANTE LAS MATERIAS GRASAS QUE CONTIENE SON EXTRAIDAS CON ETER, EL SOLVENTE EVAPORADO Y EL RESIDUO PESADO.

4.2 REACTIVOS.

4.2.1 ACIDO CLORHIDRICO 3 N.

4.2.2 ETER ETILICO, EXENTO DE PEROXIDOS.

4.2.3 SOLUCION DE NITRATO DE PLATA.

4.3 MATERIAL Y APARATOS.

4.3.1 EXTRACTOR TIPO SOXHLET.

4.3.2 ESTUFA DE DESECACION CAPAZ DE MANTENER CONSTANTE LA TEMPERATURA A 100 AMAS-MENOS 1 C.

4.3.3 DESECADOR PROVISTO DE UN DESHIDRATANTE EFICAZ.

4.4 PROCEDIMIENTO.

PESAR CON LA PRECISION DE UN MG, APROXIMADAMENTE 10 G DE MUESTRA PREPARADA SEGUN EL METODO OFICIAL NUMERO 1 EN UN MATRAZ DE 250 A 300 ML.

AGITANDO CONTINUAMENTE, AÑADIR 100 ML DE ACIDO CLORHIDRICO (4.2.1), AÑADIR UNAS PERLAS DE VIDRIO O PIEDRA POMEZ LAVADA Y SECA Y CERRAR CON TAPON DE VIDRIO QUE NO AJUSTE HERMETICAMENTE O VIDRIO DE RELOJ. HERVIR UNOS SESENTA MINUTOS, AGITANDO DE VEZ EN CUANDO, ENFRIAR Y FILTRAR SOBRE FILTRO PREVIAMENTE HUMEDO. LAVAR EL PRECIPITADO CON AGUA DESTILADA HASTA QUE EL FILTRADO NO DE PRECIPITADO CON NITRATO DE PLATA O NO DE REACCION ACIDA DE PAPEL DE TORNASOL.

PONER EL FILTRO EN UNA CAPSULA Y SECAR EN ESTUFA A 100 C. MAS-MENOS 1 C.

EL FILTRO YA SECO SE INTRODUCE EN UN CARTUCHO PARA EXTRACTOR TIPO SOXHLET Y SE TAPA CON ALGODON DESENGRASADO. EL CARTUCHO SE COLOCA EN EL EXTRACTOR Y SE VIERTE EL ETER ETILICO, DEJANDOLO SIFONAR UNAS OCHO HORAS.

EL MATRAZ RECEPTOR DEBE ESTAR SECADO Y TARADO.

EVAPORAR EL SOLVENTE, SECAR EN ESTUFA Y PESAR.

4.5 CALCULOS.

4.5.1 EL CONTENIDO DE GRASA EN SUSTANCIA NATURAL VENDRA DADO POR LA SIGUIENTE FORMULA:

% GRASA =(P1-P2/P) X 100 SIENDO:

P1 = PESO, EN GRAMOS, DEL MATRAZ CON LA GRASA.

P2 = PESO, EN GRAMOS, DEL MATRAZ VACIO.

P = PESO, EN GRAMOS, DE LA MUESTRA.

4.5.2 EL CONTENIDO DE GRASAS EN SUSTANCIA SECA VENDRA DADO POR LA SIGUIENTE FORMULA:

%GRASA = GX100/100-H SIENDO:

G = PORCENTAJE DE GRASA OBTENIDA EN 4.5.1.

H = HUMEDAD.

4.6 OBSERVACIONES.

4.6.1 PARA EFECTUAR EL PROCEDIMIENTO ANTERIOR PODRAN UTILIZARSE SISTEMAS AUTOMATICOS O SEMIAUTOMATICOS, ADAPTANDOSE A LAS ESPECIFICACIONES DEL EQUIPO.

4.7 REFERENCIAS.

1 - AOAC, ED. 1980, 14.059.

5.

PROTEINAS

5.1 PRINCIPIO.

DETERMINACION DEL NITROGENO CONVIRTIENDO EL NITROGENO ORGANICO PRESENTE EN SULFATO AMONICO CON ACIDO SULFURICO. DESPUES DE ALCALINIZAR CON HIDROXIDO SODICO, DESTILAR, RECOGIENDO EL DESTILADO SOBRE ACIDO BORICO, TITULANDO EL AMONIACO RECOGIDO CON ACIDO N/10.

5.2 REACTIVOS.

5.2.1 ACIDO SULFURICO 93-99 POR 100 LIBRE DE NITROGENO.

5.2.2 HIDROXIDO SODICO AL 40 POR 100.

5.2.3 CATALIZADOR. (MEZCLAR 5 G DE SULFATO SODICO O POTASICO CON 5 MG DE SELENIO.) TAMBIEN PUEDE UTILIZARSE OTRO CATALIZADOR ADECUADO.

5.2.4 INDICADOR DE FENOLFTALEINA AL 1 POR 100 EN ALCOHOL ETILICO.

5.2.5 INDICADOR TASCHIRO. MEZCLAR 20 MG DE ROJO DE METILO Y 10 MG DE AZUL DE METILENO EN 100 ML DE ALCOHOL ETILICO. TAMBIEN PUEDE UTILIZARSE ROJO DE METILO PREPARADO EN LA PROPORCION DE 0,5 POR 100 EN ALCOHOL ETILICO.

5.2.6 SOLUCION DE ACIDO BORICO AL 4 POR 100.

5.2.7 SOLUCION DE ACIDO SULFURICO O CLORHIDRICO N/10.

5.3MATERIAL Y APARATOS.

5.3.1 PARA DIGESTION.

5.3.1.1 MATRACES TIPO KJELDAHL O SIMILAR.

5.3.1.2 BATERIA DE MANTAS ELECTRICAS O SIMILAR.

5.3.2 PARA DESTILACION.

5.3.2.1 MATRAZ GENERADOR DE VAPOR.

5.3.2.2 REFRIGERANTE.

5.3.2.3 MATRAZ RECEPTOR.

5.3.3 TITULACION.

5.3.3.1 BURETA DE VIDRIO O BURETA AUTOMATICA.

5.4 PROCEDIMIENTO.

PESAR CON LA PRECISION DE 1 MG, APROXIMADAMENTE 0,5-2,5 G DE MUESTRA, PREPARADA SEGUN EL METODO OFICIAL NUMERO 1, INTRODUCIRLA EN EL MATRAZ KJELDAHL (5.3.1.1). AÑADIR UNOS 5 G DEL CATALIZADOR (5.2.3), 20 ML DE ACIDO SULFURICO (5.2.1) (LA CANTIDAD VARIA SEGUN CONTENIDO EN PROTEINAS Y GRASA DE LA MUESTRA). PONER A DIGERIR EN (5.3.2.1) TENIENDO CUIDADO AL PRINCIPIO DE NO ELEVAR DEMASIADO LA TEMPERATURA HASTA QUE CESE EL DESPRENDIMIENTO DE LA ESPUMA (AÑADIR, SI FUERE PRECISO, UNA PEQUEÑA CANTIDAD DE PARAFINA). DIGERIR HASTA QUE LA SOLUCION ESTE CLARA. ENFRIAR, DILUIR, AÑADIR UNAS GOTAS DE FENOLFTALEINA (5.2.4) Y CONECTAR EL APARATO DESTILADOR AÑADIENDO HIDROXIDO SODICO (5.2.2) HASTA VIRAJE.

EN EL MATRAZ RECEPTOR PONER 100 ML DE ACIDO BORICO (5.2.6) CON UNAS GOTAS DE INDICADOR (5.2.5) CUIDANDO QUE EL EXTREMO DEL REFRIGERANTE QUEDE BIEN CUBIERTO DEL LIQUIDO.

MANTENER LA DESTILACION APROXIMADAMENTE 15 MINUTOS (O MAS SI ES PRECISO, HASTA QUE NO DE REACCION BASICA), LAVAR EL EXTREMO DEL REFRIGERANTE Y TITULAR EL DESTILADO CON ACIDO SULFURICO O CLORHIDRICO N/10 (5.2.7).

HACER UN BLANCO.

5.5 CALCULOS.

5.5.1 EL CONTENIDO DE PROTEINAS EN MATERIA NATURAL VENDRA DADO POR LA SIGUIENTE FORMULA:

% PROTEINAS = 0,4 X 6,25(V1 = V0)/P SIENDO:

V1 = VOLUMEN, EN ML, DE ACIDO CLORHIDRICO O SULFURICO UTILIZADO EN LA DETERMINACION.

V0 = VOLUMEN, EN ML, DE ACIDO CLORHIDRICO O SULFURICO UTILIZADO EN BLANCO.

P = PESO, EN G, DE LA MUESTRA.

5.5.2 EL CONTENIDO DE PROTEINAS EN MATERIA SECA VENDRA DADO POR LA SIGUIENTE FORMULA:

% PROTEINA OBTENIDA EN 5.5.1.

H = HUMEDAD.

5.6 OBSERVACIONES.

5.6.1 LA DIFERENCIA ENTRE DOS DETERMINACIONES SUCESIVAS EXPRESADA EN PORCENTAJE DE PROTEINAS NO DEBE SER SUPERIORAL 0,25 POR 100.

5.6.2 PARA EFECTUAR EL PROCEDIMIENTO KJELDAHL, PODRAN UTILIZARSE SISTEMAS AUTOMATICOS O SEMIAUTOMATICOS, ADAPTANDOSE A LAS ESPECIFICACIONES DEL EQUIPO.

5.7 REFERENCIAS.

1. AOA C(1980) 2.057.

2. PEARSON, 5. EDICION (1962).

6.

FIBRA ALIMENTARIA SOLUBLE

6.1 PRINCIPIO.

LA MUESTRA SE EXTRAE CON UNA SOLUCION DE DETERGENTE NEUTRO EN CALIENTE. EL RESIDUO SE INCUBA CON UNA SOLUCION AMILASICA Y SE FILTRA. LA DETERMINACION DE LAS CENIZAS EN EL RESIDUO FILTRADO PERMITE CONOCER, POR DIFERENCIA DE PESO, LA CANTIDAD DE CELULOSA, HEMICELULOSA Y LIGNINA DE LA MUESTRA.

6.2 MATERIAL.

6.2.1 BAÑO TERMOSTATIZADO Y REFRIGERANTE DE REFLUJO.

6.2.2 FILTROS DE VIDRIO FRITADO DEL NUMERO 2.

6.2.3 SISTEMA DE FILTRACION POR SUCCION A VACIO.

6.2.4 DESECADOR.

6.2.5 ESTUFA PARA 37 Y 110 C.

6.2.6 HORNO ELECTRICO (MUFLA) CON DISPOSITIVO DE CONTROL DE TEMPERATURA.

6.2.7 BALANZA DE PRECISION.

6.3 REACTIVOS.

6.3.1 LAURIL SULFATO SODICO.

6.3.2 EDTA DISODICO DIHIDRATADO.

6.3.3 TETRABORATO DE SODIO DECAHIDRATO (B4 O7 NA 2 . 10 H2O).

6.3.4 2-ETOXIETANOL.

6.3.5 DECAHIDRONAFTALENO.

6.3.6 SULFITO DE SODIO.

6.3.7 FOSFATO DISODICO ANHIDRO (PO4HNA2).

6.3.8 FOSFATO MONOSODICO ANHIDRO (PO4H2NA).

6.3.9 ACETONA.

6.3.10 AMILASA TIPO VI-A (SIGMA A-6880 O EQUIVALENTE).

6.3.11 ACIDO FOSFORICO.

6.3.12 SOLUCION DE DETERGENTE NEUTRO: MEZCLAR 18,61 G DE EDTA DISODICO Y 6,81 G DE TETRABORATO DE SODIO DECAHIDRATADO CON 150 ML DE AGUA Y CALENTAR HASTA SU DISOLUCION. DISOLVER 30 G DE LAURIL SULFATO SODICO Y 10 ML DE 2-ETOXIETANOL EN 700 ML DE AGUA CALIENTE Y MEZCLAR CON LA SOLUCION ANTERIOR. DISOLVER 4,56 G DE FOSFATO DISODICO ANHIDRO EN 150 ML DE AGUA Y MEZCLAR CON LAS SOLUCIONES ANTERIORES. AJUSTAR A PH 6,9-7 CON ACIDO FOSFORICO SI FUERA NECESARIO.

6.3.13 SOLUCION TAMPON FOSFATO 0,1 N: MEZCLAR 39,2 ML DE FOSFATO MONOSODICO ANHIDRO 0,1 M (PREPARADO DISOLVIENDO 13,6 G EN UN LITRO DE AGUA) CON 60,8 ML DE FOSFATO DISODICO 0,1 M (PREPARADO DISOLVIENDO 14,2 G EN UN LITRO DE AGUA).

6.4 PROCEDIMIENTO.

PESAR CON PRECISION DE 1 MG, APROXIMADAMENTE, 1 G DE MUESTRA PREPARADA SEGUN METODO 1. AGREGAR ORDENADAMENTE 100 ML DE SOLUCION DE DETERGENTE NEUTRO, 2 ML DE DECAHIDRO NAFTALENO Y 0,5 G DE SULFITO DE SODIO (6.3.6). CALENTAR HASTA EBULLICION Y MANTENER A REFLUJO DURANTE UNA HORA. FILTRAR A TRAVES DE FILTRO DE VIDRIO FRITADO DEL NUMERO 2 (PREVIAMENTE CALCINADO A 550 C).

LAVAR SUCESIVAMENTE CON UNOS 300 ML DE AGUA HIRVIENDO. AÑADIR HASTA SOBREPASAR EL NIVEL DEL RESIDUO, UNA SOLUCION AL 2,5 POR 100 DE AMILASA EN TAMPON FOSFATO 0,1 N.

INCUBAR A 37 C. DURANTE 18 HORAS APROXIMADAMENTE.

FILTRAR LA SOLUCION ENZIMATICA POR SUCCION A TRAVES DE UN SISTEMA DE VACIO Y LAVAR EL RESIDUO CON UNOS 80 ML DE ACETONA. SECAR EL FILTRO CON EL RESIDUO A 110 C. DURANTE 8 HORAS COMO MINIMO. ENFRIAR EN DESECADOR Y PESAR.

MANTENER EL FILTRO CON EL RESIDUO EN MUFLA A 550 C. DURANTE 3 HORAS. ENFRIAR Y PESAR.

6.5 CALCULOS.

EL CONTENIDO EN FIBRA ALIMENTARIA INSOLUBLE EXPRESADO EN PORCENTAJE VENDRA DADO POR LA SIGUIENTE FORMULA:

% FIBRA ALIMENTARIA INSOLUBLE =(P1-P2/P0) X 100 SIENDO:

P0 = PESO, EN MG, DE LA MUESTRA.

P1 = PESO, EN MG, DEL CRISOL MAS RESIDUO DESECADO A 100 C.

P2 = PESO, EN MG, DEL CRISOL MAS RESIDUO CALCINADO.

6.6 OBSERVACIONES.

6.6.1 LAS MUESTRAS CONTENIENDO MAS DE UN 10 POR 100 DE MATERIA GRASA DEBERAN DESENGRASARSE PREVIAMENTE.

6.6.2 PARA UTILIZAR EL PROCEDIMIENTO ANTERIOR PODRAN UTILIZARSE SISTEMAS AUTOMATICOS O SEMIAUTOMATICOS ADAPTANDOSE A LAS ESPECIFICACIONES DEL EQUIPO.

6.7 REFERENCIAS.

1. METODO AACC, 32-20 (1979).

7.

FIBRA BRUTA

7.1 PRINCIPIO.

TRATAR LA MUESTRA, DESENGRASADA SI ES NECESARIO, CON SOLUCIONES DE ACIDO SULFURICO E HIDROXIDO POTASICO DE CONCENTRACIONES CONOCIDAS. SEPARAR EL RESIDUO POR FILTRACION, LAVAR, DESECAR Y PESAR EL RESIDUO INSOLUBLE, DETERMINANDO POSTERIORMENTE SU PERDIDA DE MASA POR CALCINACION A 550 C.

7.2. MATERIAL.

7.2.1 MATERIAL DE VIDRIO DE USO CORRIENTE EN EL LABORATORIO.

7.2.2 CRISOL FILTRANTE NUMERO 2.

7.2.3 HORNO DE MUFLA CON TERMOSTATO.

7.2.4 DESECADOR PROVISTO DE UN DESHIDRATANTE EFICAZ.

7.2.5 ESTUFA CAPAZ DE MANTENER CONSTANTE LA TEMPERATURA DE 130 C. MAS-MENOS 1. 7.2.6 EQUIPO FILTRANTE.

7.3. REACTIVOS.

7.3.1 SOLUCION DE SULFURICO 0,26 N. DISOLVER 1,25 G DE ACIDO SULFURICO DE D 1,84 Y RIQUEZA 96 POR 100 EN 10 ML DE AGUA.

7.3.2 ANTIESPUMANTE.

7.3.3 SOLUCION DE HIDROXIDO POTASICO 0,23 N: DISOLVER 1,25 G DE HIDROXIDO DE POTASIO EN 100 ML DE AGUA.

7.3.4 ACETONA PURA.

7.3.5 ETER DIETILICO PURO.

7.4 PROCEDIMIENTO.

PESAR, CON PRECISION DE UN MG, DE 1 A 3 G DE MUESTRA Y AÑADIR 200 ML DE ACIDO SULFURICO 0,26 N Y UNAS GOTAS DE ANTIESPUMANTE. LLEVAR A EBULLICION Y MANTENERLA DURANTE TREINTA MINUTOS EN UN SISTEMA DE REFRIGERACION A REFLUJO.

TRANSCURRIDOS LOS TREINTA MINUTOS, FILTRAR SOBRE EL CRISOL (7.2.2), PREVIAMENTE INCINERADO Y LAVAR EL RESIDUO CON AGUA CALIENTE HASTA QUE NO DE REACCION ACIDA.

TRANSFERIR CUANTITATIVAMENTE EL RESIDUO A UN MATRAZ ADAPTABLE AL SISTEMA DE REFLUJO, AÑADIR 200 ML DE SOLUCION DE HIDROXIDO POTASICO 0,23 N Y UNAS GOTAS DE ANTIESPUMANTE. LLEVAR A EBULLICION Y DEJAR HERVIR DURANTE TREINTA MINUTOS.

FILTRAR SOBRE CRISOL FILTRANTE Y LAVAR CON AGUA CALIENTE HASTA QUE NO DE REACCION ALCALINA. DESHIDRATAR LAVANDO TRES VECES CON ACETONA, USANDO UN VOLUMEN TOTAL DE UNOS 100 ML.

LLEVAR EL CRISOL A LA ESTUFA Y SECARLO A 130 C. DURANTE DOS HORAS.

DEJAR ENFRIAR EN DESECADOR Y PESAR RAPIDO. INTRODUCIR A CONTINUACION EL CRISOL EN EL HORNO (7.2.3) Y DEJAR CALCINAR DURANTE TRES HORAS COMO MINIMO A 550 C. DEJAR ENFRIAR EN DESECADOR Y PESAR RAPIDAMENTE.

7.5 CALCULOS.

FIBRA BRUTA (%) = P1-P2/P0 SIENDO:

P0 = PESO INICIAL DE LA MUESTRA.

P1 = PESO DEL CRISOL CONTENIENDO LA MUESTRA DESECADA.

P2 = PESO DEL CRISOL CONTENIENDO LA MUESTRA CALCINADA.

7.6 OBSERVACIONES.

7.6.1 LAS MUESTRAS CONTENIENDO MAS DE UN 10 POR 100 DE MATERIA GRASA DEBEN DESENGRASARSE CON ETER ETILICO ANTES DEL ANALISIS.

7.6.2 PARA EFECTUAR EL PROCEDIMIENTO ANTERIOR PODRAN UTILIZARSE SISTEMAS AUTOMATICOS O SEMIAUTOMATICOS, ADAPTANDOSE A LAS ESPECIFICACIONES DEL EQUIPO.

7.7 REFERENCIAS.

1. <JOURNAL OFFICIEL DES COMMUNAUTES EUROP GENNES>. NUM. L 83/24 - 1973.

8. AZUCARES

8.1 PRINCIPIO.

ELIMINACION DE TODAS LAS MATERIAS REDUCTORAS DISTINTAS DE LOS AZUCARES, MEDIANTE DEFECACION A PARTIR DE LAS SOLUCIONES DE CARREZ I, II, PREVIA DISOLUCION DE LOS AZUCARES EN ETANOL DILUIDO. ELIMINACION DEL ETANOL Y VALORACION ANTES Y DESPUES DE LA INVERSION SEGUN EL METODO DE LUFF-SCHOORL.

8.2 MATERIAL Y APARATOS.

8.2.1 AGITADOR MECANICO.

8.2.2 MATRACES AFORADOS DE 1.000, 300, 200, 100 Y 50 ML.

8.3 REACTIVOS.

8.3.1 ETANOL AL 40 POR 100 (V/V) D = 0,948 A 20 C.

8.3.2 SOLUCION DE CARREZ I. DISOLVER EN AGUA 24 G DE ACETATO CINATRIHIDRATO Y 3 ML DE ACIDO ACETICO GLACIAL Y AÑADIR AGUA DESTILADA HASTA 100 ML.

8.3.3 SOLUCION CARREZ II. DISOLVER EN AGUA 10,6 DE FERROCIANURO POTASICO K4(7FE CN6) . 3H2O Y AÑADIR AGUA DESTILADA HASTA 100 ML.

8.3.4 SOLUCION DE ROJO DE METILO AL 0,1 POR 100 (V/V).

8.3.5 ACIDO CLORHIDRICO 4 N.

8.3.6 ACIDO CLORHIDRICO 0,1 N.

8.3.7 SOLUCION DE HIDROXIDO SODICO 0,1 N.

8.3.8 SOLUCION DE SULFATO DE COBRE. DISOLVER 25 G DE SULFATO DE COBRE (II) PENTAHIDRATO CUSO4 . 5H2O, EXENTO DE HIERRO, EN AGUA Y ENRASAR A 100 ML.

8.3.9 SOLUCION DE ACIDO CITRICO. DISOLVER 50 G DE ACIDO CITRICO MONOHIDRATO C6H8O7 .H2O EN 50 ML DE AGUA.

8.3.10 SOLUCION DE CARBONATO DE SODIO. DISOLVER 143, 8 G DE CARBONATO DE SODIO ANHIDRO, EN UNOS 300 ML DE AGUA CALIENTE, DEJAR ENFRIAR Y COMPLETAR A 300 ML.

8.3.11 SOLUCION DE TIOSULFATO DE SODIO 0,1 N.

8.3.12 SOLUCION DE ALMIDON.

AÑADIR UNA MEZCLA DE 5 G DE ALMIDON SOLUBLE EN 30 ML DE AGUA A UN LITRO DE AGUA HIRVIENDO. DEJAR HERVIR DURANTE TRES MINUTOS. DEJAR ENFRIAR. AÑADIR 10 MG DE IODURO DE MERCURIO (II) COMO AGENTE CONSERVADOR.

8.3.13 ACIDO SULFURICO 6 N.

8.3.14 SOLUCION DE IODURO POTASICO AL 30 POR 100 (P/V).

8.3.15 PIEDRA POMEZ LAVADA CON ACIDO CLORHIDRICO Y ACLARADA CON AGUA.

8.3.16 ISOPENTANOL.

8.3.17 REACTIVO DE LUFF-SCHOORL: VERTER AGITANDO CUIDADOSAMENTE LA SOLUCION DE ACIDO CITRICO (8.3.9) EN LA SOLUCION DE CARBONATO DE SODIO (8.3.10).

AGITAR HASTA LA DESAPARICION DEL DESPRENDIMIENTO GASEOSO. A CONTINUACION AÑADIR LA SOLUCION DE SULFATO DE COBRE (II) (8.3.8) Y COMPLETAR HASTA UN LITRO CON AGUA.

DEJAR REPOSAR DOCE HORAS Y FILTRAR. VERIFICAR LA NORMALIDAD DEL REACTIVO OBTENIDO (CU I,1 N; NA2CO32N). EL PH DE LA SOLUCION DEBE SER APROXIMADAMENTE 9,4.

8.4 PROCEDIMIENTO.

8.4.1 PREPARACION DE LA MUESTRA. PESAR CON APROXIMACION DE 1 MG, 2,5 G DE LA MUESTRA E INTRODUCIRLO EN UN MATRAZ AFORADO DE 250 ML. AÑADIR 200 ML DE ETANOL AL 40 POR 100 (V/V) Y MEZCLAR DURANTE UNA HORA EN EL AGITADOR. AÑADIR 5 ML DE LA SOLUCION CARREZ I Y AGITAR DURANTE UN MINUTO, ADICIONAR Y AGITAR DURANTE EL MISMO TIEMPO CON 5 ML DE LA SOLUCION CARREZ II.

ENRASAR A 250 ML CON LA SOLUCION DE ETANOL (8.3.1), HOMOGENEIZAR Y FILTRAR.

TOMAR 200 ML DEL FILTRADO Y EVAPORAR APROXIMADAMENTE HASTA LA MITAD DEL VOLUMEN, A FIN DE ELIMINAR LA MAYOR PARTE DEL ETANOL. TRASVASAR EN SU TOTALIDAD EL RESIDUO DE EVAPORACION CON AYUDA DE AGUA CALIENTE A UN MATRAZ AFORADO DE 200 ML Y ENFRIAR, A CONTINUACION ENRASAR CON AGUA Y FILTRAR SI ES NECESARIO.

ESTA SOLUCION SERA UTILIZADA PARA LA DETERMINACION DE AZUCARES Y DESPUES DE LA INVERSION PARA LA DETERMINACION DE AZUCARES TOTALES.

8.4.2 DETERMINACION DE AZUCARES REDUCTORES. TOMAR COMO MAXIMO 25 ML DE LA SOLUCION PREPARADA SEGUN (8.4.1) Y QUE CONTENGA MENOS DE 60 MG DE AZUCARES REDUCTORES, EXPRESADO EN GLUCOSA. SI ES NECESARIO, COMPLETAR EL VOLUMEN HASTA 25 ML CON AGUA DESTILADA Y DETERMINAR LA CANTIDAD DE AZUCARES REDUCTORES SEGUN LUFF-SCHOORL. EL RESULTADO SERA EXPRESADO EN TANTOS POR CIENTO DE GLUCOSA.

8.4.3 DETERMINACION DE AZUCARES TOTALES PREVIA INVERSION. TOMAR 50 ML DE LA SOLUCION (8.4.1) Y LLEVAR A UN MATRAZ AFORADO DE 100 ML. AÑADIR UNAS GOTAS DE LA SOLUCION ROJO DE METILO Y ADICIONAR LENTAMENTE AGITANDO 15 ML DE LA SOLUCION DE ACIDO CLORHIDRICO 4 N HASTA VIRAJE A ROJO. AÑADIR 15 ML DE ACIDO CLORHIDRICO 0,1 N Y SUMERGIRLO EN UN BAÑO DE AGUA CALIENTEA EBULLICION DURANTE TREINTA MINUTOS. REFRIGERAR HASTA 20 C. Y AÑADIR A CONTINUACION 15 ML D LA SOLUCION DE HIDROXIDO SODICO 0,1 N (8.3.7). ENRASAR A 100 ML CON AGUA Y HOMOGENEIZAR.

TOMAR UNA CANTIDAD QUE NO EXCEDA DE 25 ML Y CONTENGA MENOS DE 60 MG DE AZUCARES REDUCTORES EXPRESADO EN GLUCOSA. SI ES NECESARIO, COMPLETAR EL VOLUMEN HASTA 25 ML CON AGUA DESTILADA Y DETERMINAR LA CANTIDAD DE AZUCARES REDUCTORES SEGUN LUFF-SCHOORL. EL RESULTADO SERA EXPRESADO EN TANTOS POR CIENTO DE GLUCOSA. DE EXPRESARLO EN SACAROSA, SE DEBE MULTIPLICAR POR EL FACTOR 0,95.

8.4.4 VALORACION DE LUFF-SCHOORL. TOMAR 25 ML DEL REACTIVO LUFF-SCHOORL (8.3.17) Y LLEVARLO A UN ERLENMEYER DE 300 ML, AÑADIR 25 ML EXACTAMENTE MEDIDOS DE LA SOLUCION DEFECADA DE AZUCARES, ADICIONAR UN POCO DE PIEDRA POMEZ Y CALENTAR AGITANDO. ADAPTAR EN SEGUIDA UN REFRIGERANTE DE REFLUJO SOBRE EL ERLENMEYER. A PARTIR DE ESTE MOMENTO, HACER HERVIR LA SOLUCION Y MANTENER EN EBULLICION DURANTE DIEZ MINUTOS EXACTAMENTE. REFRIGERAR INMEDIATAMENTE AL CHORRO DE AGUA FRIA DURANTE CINCO MINUTOS Y PROCEDER A SU VALORACION.

AÑADIR 10 ML DE LA SOLUCION DE IODURO (8.3.14) INMEDIATAMENTE DESPUES Y, CON CUIDADO, 25 ML DE ACIDO SULFURICO 6 N (8.3.13). VALORAR A CONTINUACION MEDIANTE LA SOLUCION DE TIOSULFATO DE SODIO (8.3.9) HASTA LA APARICION DE COLOR AMARILLO. AÑADIR EN ESE MOMENTO LA SOLUCION DE ALMIDON Y TERMINAR DE VALORAR.

EFECTUAR LA MISMA VALORACION SOBRE UNA MEZCLA QUE CONTENGA 25 ML EXACTAMENTE MEDIDOS DEL REACTIVO DE LUFF-SCHOORL, 25 ML DE AGUA, 10 ML DE LA SOLUCION DE IODURO DE POTASIO (8.3.14) Y 25 ML DE LA SOLUCION DE ACIDO SULFURICO 6 N (8.3.13) SIN LLEGAR A EBULLICION.

8.5 CALCULOS.

ESTABLECER POR MEDIO DE LA TABLA I LA CANTIDAD DE GLUCOSA EN MG CORRESPONDIENTE A LA DIFERENCIA ENTRE LAS DOS VALORACIONES, SEGUN LOS ML DE TIOSULFATO DE SODIO 0,1 N GASTADOS EN CADA UNA DE LAS VALORACIONES.

EXPRESAR LOS RESULTADOS EN TANTO POR CIENTO DE AZUCARES EN LA MUESTRA.

8.6 OBSERVACIONES.

8.6.1 ES RECOMENDABLE AÑADIR APROXIMADAMENTE1 ML DE ISOPENTANOL (SIN TENER EN CUENTA EL VOLUMEN) ANTES DE LA EBULLICION, CON EL REACTIVO LUFF-SCHOORL PARA EVITAR LA FORMACION DE ESPUMA.

8.6.2 LA DIFERENCIA ENTRE LA CANTIDA DE AZUCARES TOTALES DESPUES DE LA INVERSION, EXPRESADA EN GLUCOSA Y LA CANTIDAD DE AZUCARES REDUCTORES EXPRESADA

IGUALMENTE EN GLUCOSA, MULTIPLICADA POR 0,95 DA LA CANTIDAD EN TANTO POR CIENTO DE SACAROSA.

8.6.3 PARA CALCULAR LA CANTIDAD DE AZUCARES REDUCTORES, EXCLUYENDO LA LACTOSA, SE PUEDE DETERMINAR DE LAS SIGUIENTES FORMAS:

8.6.3.1 PARA UN CALCULO APROXIMADO, MULTIPLICAR POR 0,675 LA CANTIDAD DE LACTOSA OBTENIDA, POR DETERMINACION SEPARADA Y RESTAR EL RESULTADO OBTENIDO DE LA CANTIDAD EN AZUCARES REDUCTORES.

8.6.3.2 PARA EL CALCULO PRECISO DE AZUCARES REDUCTORES, EXCLUYENDO LA LACTOSA, ES NECESARIO PARTIR DE LA MISMA MUESTRA (8.4.1) PARA LAS DOS DETERMINACIONES FINALES. UNO DE LOS ANALISIS ES EFECTUADO A PARTIR DE LA SOLUCION OBTENIDA EN (8.4.1), Y EL OTRO, SOBRE UNA PARTE DE LA SOLUCION OBTENIDO PARA LA VALORACION DE LA LACTOSA SEGUN EL METODO PARA LA DETERMINACION DE LACTOSA.

EN LOS CASOS (8.6.3.1 Y 8.6.3.2) LA CANTIDAD DE AZUCARES PRESENTES SE DETERMINA SEGUN EL METODO DE LUFF-SCHOORL, EXPRESADO EN MG DE GLUCOSA.

LA DIFERENCIA ENTRE LOS DOS VALORES SE EXPRESA EN TANTO POR CIENTO DE LA MUESTRA.

8.7 REFERENCIAS.

1. <JOURNAL OFFICIEL DES COMMUNAUTES EUROPEENNES>. NUM. L 155/32 - 1971.

9.

CLORUROS

9.1 PRINCIPIO.

LOS CLORUROS SE SOLUBILIZAN EN AGUA, DEFECANDOSE LA SOLUCION SI CONTIENEN MATERIAS ORGANICAS, POSTERIOR ACIDIFICACION DE LA MISMA CON ACIDO NITRICO Y PRECIPITACION DE LOS CLORUROS CON NITRATO DE PLATA. EL EXCESO DE NITRATO SE VALORA CON UNA SOLUCION DE SULFOCIANURO DE AMONIO.

9.2 MATERIAL Y APARATOS.

9.2.1 AGITADOR DE 35 A 40 R.P.M.

9.3 REACTIVOS.

9.3.1 SOLUCION DE SULFOCIANURO DE AMONIO 0,1 N.

9.3.2 SOLUCION DE NITRATO DE PLATA 0,1 N.

9.3.3 SOLUCION SATURADA DE SULFATO AMONICO-FERRICO.

9.3.4 ACIDO NITRICO, D = 1,38.

9.3.5 ETER ETILICO.

9.3.6 ACETONA.

9.3.7 SOLUCION DE CARREZ I: DISOLVER EN AGUA 24 G DE ACETATO DE CINC ZN (CH3COO)2 . 2H2) Y 3 G DE ACIDO ACETICO GLACIAL. COMPLETAR HASTA 1.000 ML CON AGUA.

9.3.8 SOLUCION DE CARREZ II: DISOLVER EN AGUA 10,6 G. DE FERROCIANURO DE POTASIO K4 FE(CN)6 . H2O. COMPLETAR A 100 ML. CON AGUA. 9.3.9 CARBON ACTIVO, EXENTO DE CLORUROS.

9.4 PROCEDIMIENTO.

PESAR CON PRECISION DE 1 MG, APROXIMADAMENTE, 5 G DE MUESTRA E INTRODUCIRLA CON 1 G DE CARBON ACTIVO EN UN MATRAZ AFORADO DE 500 ML. AÑADIR 400 ML DE AGUA A 20 AAPROXIMADAMENTE Y 5 ML DE SOLUCION DE CARREZ I, AGITAR Y AÑADIR SEGUIDAMENTE 5 ML. DE LA SOLUCION DE CARREZ II. AGITAR DURANTE TREINTA MINUTOS, ENRASAR, HOMOGENEIZAR Y FILTRAR.

TOMAR DE 25 A 100 ML DE FILTRADO (CON CONTENIDO EN CLORURO INFERIOR A 150 MG) E INTRODUCIRLO EN UN ERLENMEYER, DILUIR SI ES NECESARIO, HASTA 50 ML CON AGUA. AÑADIR 5 ML DE ACIDO NITRICO, 20 ML DE SOLUCION SATURADA DE SULFATO AMONICO-FERRICO Y DOS GOTAS DE LA SOLUCION DE SULFOCIANURO AMONICO, AÑADIDAS MEDIANTEUNA BURETA LLENA HASTA EL TRAZO DE CERO. AÑADIR SEGUIDAMENTE MEDIANTE UNA BURETA LA SOLUCION DE NITRATO DE PLATA HASTA UN EXCESO DE 5 ML.

AÑADIR 5 ML DE ETER ETILICO Y AGITAR FUERTEMENTE PARA RECOGER EL PRECIPITADO.

VALORAR EL EXCESO DE NITRATO DE PLATA MEDIANTE LA SOLUCION DE SULFOCIANURO AMONICO HASTA QUE EL VIRAJE A ROJO OSCURO PERSISTA DURANTE UN MINUTO.

9.5 CALCULOS.

LA CANTIDAD DE CLORO (P) EXPRESADA EN CLORURO DE SODIO PRESENTE EN EL VOLUMEN DEL FILTRADO SEPARADO PARA LA VALORACION, VIENE DADA POR LA FORMULA:

P = 5,845(V1-V2)MG.

SIENDO:

V1 = VOLUMEN, EN ML, DE SOLUCION DE NITRATO DE PLATA AÑADIDA.

V2 = VOLUMEN, EN ML, DE SOLUCION DE SULFOCIANURO AMONICO 0,1 UTILIZADOS EN LA VALORACION.

EFECTUAR UN ENSAYO EN BLANCO SIN LA MUESTRA A ANALIZAR, Y SI CONSUME SOLUCION DE NITRATO DE PLATA 0,1 N RESTAR ESTE VALOR AL VOLUMEN (V1 - V2).

EXPRESAR EL RESULTADO EN PORCENTAJE DE LA MUESTRA.

9.6 OBSERVACIONES.

9.6.1 PARA LOS PRODUCTOS RICOS EN MATERIAS GRASAS, DESENGRASAR PREVIAMENTE MEDIANTE ETER ETILICO.

9.7 REFERENCIAS.

1. <JOURNAL OFFICIEL DES COMMUNAUTES EUROPEENNES> NUM. L 155/23, 1971.

10.

CINC

10.1 PRINCIPIO.

DETERMINACION DEL CINC POR A.A. PREVIA MINERALIZACION DE LA MUESTRA.

10.2 MATERIAL Y APARATOS.

10.2.1 ESPECTROFOTOMETRO DE A.A.

10.2.2 LAMPARA DE CINC.

10.2.3 LOS UTILIZADOS PARA EL PLOMO EN (11.2.3), (11.2.4), (11.2.5) Y (11.2.6).

10.3 REACTIVOS.

10.3.1 LOS UTILIZADOS PARA EL PLOMO EN (11.3.1), (11.3.2) Y (11.3.3).

10.3.2 SOLUCION PATRON DE 1.000 MG DE ZN/L. DISOLVER 1,000 G DE ZN PURO EN EL MINIMO VOLUMEN NECESARIO DE ACIDO NITRICO (1:1) Y DILUIR A 1 LITRO CON ACIDO NITRICO DEL 1 POR 100 (V/V).

10.4 PROCEDIMIENTO.

10.4.1 PREPARACION DE LA MUESTRA.

COMO EN (11.4.1).

10.4.2 CONSTRUCCION DE LA CURVA PATRON.

DILUIR PARTES ALICUOTAS DE LA SOLUCION PATRON (10.3.2), CON EL ACIDO NITRICO AL 1 POR 100, PARA OBTENER SOLUCIONES DE 0,5; 1,5 Y 2 MG/L.

10.4.3 DETERMINACION.

IGUAL QUE PARA EL PLOMO. LA LECTURA SE EFECTUARA A 213,5 NM.

10.5 CALCULOS.

PARTIENDO DE LOS VALORES DE ABSORBANCIAS OBTENIDOS, HALLAR LAS CONCENTRACIONES DE ZN PARA LA MUESTRA, TENIENDO EN CUENTA EL FACTOR CONCENTRACION O DILUCION.

10.6 REFERENCIAS.

1. H. E. PARKER: <ATOMIC ABSORPTION NEWSLETTER> (1963), 13.

11.

PLOMO

11.1 PRINCIPIO.

DETERMINACION DEL PLOMO POR A.A. PREVIA MINERALIZACION DE LA MUESTRA.

11.2 MATERIAL Y APARATOS.

11.2.1 ESPECTROFOTOMETRO DE A.A.

11.2.2 LAMPARA DE PLOMO.

11.2.3 CAPSULAS DE PLATINO, CUARZO O SIMILAR.

11.2.4 BAÑO DE ARENA O PLACA CALEFACTORA.

11.2.5 HORNO ELECTRICO (MUFLA) CON DISPOSITIVO DE CONTROL DE TEMPERATURA.

11.3 REACTIVOS.

11.3.1 ACIDO NITRICO DEL 70 POR 100 (D = 1,413).

11.3.2 ACIDO NITRICO AL 1 POR 100 EN AGUA DESTILADA (V/V).

11.3.3 SOLUCION PATRON DE 1.000 MG DE PB/L. DISOLVER 1,598 G DE (NO3)2PB ENRASANDO A 1.000 ML CON ACIDO NITRICO AL 1 POR 100.

11.4 PROCEDIMIENTO.

11.4.1 PREPARACION DE LA MUESTRA:PONER 10 G DE LA MUESTRA EN LA CAPSULA (11.2.3), LLEVAR SOBRE LA PLACA CALEFACTORA TENIENDO CUIDADO DE QUE LA COMBUSTION NO SEA DEMASIADO RAPIDA, DE MANERA QUE NO HAYA PERDIDAS DE MATERIA SOLIDA POR PROYECCION. AÑADIR A CONTINUACION 2 ML DE ACIDO NITRICO Y CARBONIZAR EL RESIDUO EN EL BAÑO DE ARENA O PLACA CALEFACTORA.

SEGUIDAMENTE INTRODUCIR LA CAPSULA EN LA MUFLA Y MANTENERLA A 450 +GRAHASTA MINERALIZACION TOTAL (11.6.1). DEJAR ENFRIAR. DISOLVER A CONTINUACION LAS CENIZAS CON ACIDO NITRICO CONCENTRADO Y AGUA DESTILADA. LLEVAR LA SOLUCION A UN MATRAZ DE 10 ML, LAVAR LA CAPSULA CON AGUA DESTILADA Y AÑADIR LAS AGUAS DE LAVADO HASTA EL ENRASE, FILTRANDO POSTERIORMENTE.

11.4.2 CONSTRUCCION DE LA CURVA PATRON:

DILUIR ALICUOTAS APROPIADAS DE LA SOLUCION PATRON (11.3.3) CON EL ACIDO NITRICO NECESARIO PARA QUE SU CONCENTRACION SEA SIMILAR A LA DILUCION FINAL DE LA MUESTRA PARA OBTENER UNA CURVA DE CONCENTRACIONES 1,2 Y 3 MG/L.

11.4.3 DETERMINACION:OPERAR SEGUN LAS ESPECIFICACIONES DEL APARATO; USANDO LLAMA DE AIRE-ACETILENO. MEDIR LAS OBSERVANCIAS DE LA MUESTRA Y PATRONES A 283 NM. SI LA SOLUCION ESTA MUY CONCENTRADA, DILUIRLA CON ACIDO NITRICO AL 1 POR 100.

11.5 CALCULOS.

CALCULAR EL CONTENIDO EN PLOMO, EXPRESADO EN MG/L, MEDIANTE COMPARACION CON LA CORRESPONDIENTE CURVA PATRON Y TENIENDO EN CUENTA EL FACTOR DE DILUCION.

11.6 OBSERVACIONES.

EN CASO DE QUE LA MUESTRA NO ESTE TOTALMENTE MINERALIZADA AÑADIR UNAS GOTAS DE ACIDO NITRICO CONCENTRADO Y REPETIR EL PROCESO.

11.7 REFERENCIAS.

1. METODOS OFICIALES DE ANALISIS DE VINOS. MINISTERIO DE AGRICULTURA, PAG.

134 (I), 1976. ORDEN DE 31 DE JULIO DE 1979 SOBRE PRODUCTOS DERIVADOS DE LA UVA (<BOLETIN OFICIAL DEL ESTADO> DE 30 DE AGOSTO).

12.

MERCURIO

12.1 PRINCIPIO.

DETERMINACION DE MERCURIO POR ABSORCION ATOMICA CON TECNICA DE VAPOR FRIO, PREVIA DIGESTION DE LA MUESTRA.

12.2 MATERIAL Y APARATOS.

12.2.1 BALANZA DE PRECISION.

12.2.2 ESPECTROFOTOMETRO DE ABSORCION ATOMICA.

12.2.3 LAMPARA DE MERCURIO.

12.2.4 CAMARA DE ABSORCION CON VENTANAS DE CUARZO APLICABLE AL ESPECTROFOTOMETRO.

12.2.5 EQUIPO DE REDUCCION DEL ION MERCURIO A MERCURIO METALICO Y DE ARRASTRE HASTA LA CAMARA DE ABSORCION, INCLUYENDO SISTEMA DE DESECACION.

12.2.6 REGISTRADOR GRAFICO DE VOLTAJE Y VELOCIDAD DE CARTA VARIABLE.

12.2.7 MATERIAL DE VIDRIO CORRIENTE DE LABORATORIO LAVADO CON ACIDO NITRICO (1:1) Y ENJUAGADO CON AGUA DESTILADA.

12.2.8 BLOQUE DE DIGESTION CON TEMPERATURA PROGRAMABLE.

12.2.9 TUBOS DE DIGESTION PARA EL BLOQUE ANTERIOR.

12.2.10 TUBO DE CONDENSACION ADAPTABLES A LOS TUBOS DE DIGESTION.

12.3 REACTIVOS.

12.3.1 ACIDO SULFURICO 95-97 POR 100 (D = 1,84).

12.3.2 AGUA OXIGENADA 18 POR 100 P/V.

12.3.3 ACIDO NITRICO 70 POR 100 (D = 1,41).

12.3.4 CLORURO ESTANNOSO (EXENTO DE MERCURIO) 10 POR 100.

12.3.5 AGUA DESTILADA.

12.3.6 SOLUCION PATRON DE MERCURIO CONCENTRADA DE 1.000 MG/L. DISOLVER 0,1354 DE CLORURO MERCURICO EN 75 ML DE AGUA DESIONIZADA, AÑADIR 10 ML DE ACIDO NITRICO Y AJUSTAR EL VOLUMEN A 100 ML.

12.3.7 SOLUCION PATRON DE MERCURIO DE 0,1 MG/L SE OBTIENE DE LA ANTERIOR POR SUCESIVAS DISOLUCIONES CON AGUA DESIONIZADA. DEBE PREPARARSE, AL IGUAL QUE LAS SOLUCIONES INTERMEDIAS, DIARIAMENTE.

12.4 PROCEDIMIENTO.

12.4.1 PREPARACION DE LA MUESTRA:

COLOCAR DE 3 A 5 G DE MUESTRA EN UN TUBO DIGESTO (12.2.95 ACOPLADO A ESTE UN TUBO DE CONDENSACION (12.2.10). AÑADIR 10 ML DE ACIDO SULFURICO A INCREMENTOS DE 1 ML (LA MUESTRA SE CARBONIZA; PERO, SI EL ACIDO SE AÑADE LENTAMENTE, DE MODO QUE LA TEMPERATURA DE LA SOLUCION PERMANEZCA BAJA Y SE TOMA LA PRECAUCION DE QUE NO SE FORMEN MASAS DE CARBON, EL MERCURIO QUEDA EN SOLUCION). AÑADIR 10 ML DE AGUA OXIGENADA (12.3.2) A INCREMENTOS DE 1 ML. DEJAR REACCIONAR ANTES DE AÑADIR EL SIGUIENTE INCREMENTO. AÑADIR 10 ML DE ACIDO NITRICO A INCREMENTOS DE 1 ML. LAVAR LOS CONDENSADORES CON AGUA DESTILADA Y RETIRARLOS.

12.4.2 DIGESTION DE LA MUESTRA: COLOCAR LOS TUBOS DE DIGESTION EN EL BLOQUE CALEFACTOR Y CALENTAR A 100 C. MANTENER ESTA TEMPERATURA DURANTE SEIS MINUTOS. AUMENTARLO ENTONCES HASTA 200 C, A RAZON DE 4 C/MINUTO. RETIRAR LOS TUBOS DEL BLOQUE Y DEJAR ENFRIAR. TRANSFERIR LAS SOLUCIONES A MATRACES DE 100 ML Y ENRASAR CON AGUA DESTILADA.

12.4.3 DETERMINACION:

SE ANALIZA LA MUESTRA POR LA TECNICA DE VAPOR FRIO A.A., SEGUN LAS INSTRUCCIONES PROPIAS DE CADA APARATO, UTILIZANDO CLORURO ESTANNOSO COMO AGENTE REDUCTOR (12.3.4), SIENDO LA LONGITUD DE ONDA DE MEDIDA 254 NM.

12.4.4 CONSTRUCCION DE LA CURVA PATRON:

SE OBTIENE REPRESENTANDO EN ABCISAS LOS CONTENIDOS EN MERCURIO DE LOS PATRONES PREPARADOS CON ALICUOTAS DE 0; 0,5; 1,0; 2,0; 5,0 Y 10 ML DE SOLUCION PATRON DE 0,1 MG/L DE FORMA QUE CONTENGAN DE 0 A 1 MG DE MERCURIO Y, EN ORDENADAS, LA ALTURA DE LOS CORRESPONDIENTES MAXIMOS DE ABSORCION. DICHOS PATRONES SE HABRAN SOMETIDO AL MISMO PROCEDIMIENTO QUE LAS MUESTRAS.

12.5 CALCULOS.

CALCULAR EL CONTENIDO EN MERCURIO REFIRIENDOLOS A LA CURVA PATRON OBTENIDA PREVIAMENTE Y OPERANDO EN IDENTICAS CONDICIONES.

MG DE HG/KG = L/P SIENDO:

L = LA LECTURA OBTENIDA A PARTIR DE LA GRAFICA EXPRESADA EN MICROGRAMOSP = PESO, EN GRAMOS, DE LA MUESTRA.

12.6 REFERENCIAS.

1. MUNNS Y HOLLAND: JAOAC, 60, 833-837, 1977.

2. MARTS Y BLAHC: JAOAC, VOL. 66, NUM. 6, 1983.

3. AOAC, METODOS OFICIALES DE ANALISIS, 1980.

13.

COBRE

12.1 PRINCIPIO.

DETERMINACION DEL COBRE POR A.A. PREVIA MINERALIZACION DE LA MUESTRA.

13.2 MATERIAL Y APARATOS.

13.2.1 ESPECTROFOTOMETRO DE A.A.

13.2.2 LAMPARA DE COBRE.

13.2.3 LOS UTILIZADOS PARA EL PLOMO EN (11.2.3), (11.2.4) Y (11.2.5).

13.3 REACTIVOS.

13.3.1 LOS UTILIZADOS PARA EL PLOMO EN (11.3.1) Y (11.3.2).

13.3.2 SOLUCION PATRON DE 1.000 MG DE CU/L. DISOLVER 1,000 G DE CU PURO EN EL MINIMO VOLUMEN NECESARIO DE NO3H (1:1) Y DILUIR A 1 LITRO CON ACIDO NITRICO DEL 1 POR 100 (V/V).

13.3.3 DETERMINACION. IGUAL QUE PARA EL PLOMO. MEDIR A 324,7 NM.

13.4 CALCULOS.

PARTIENDO DE LOS VALORES DE ABSORBANCIA OBTENIDOS PARA LA MUESTRA, HALLAR MEDIANTE LA CURVA PATRON LAS CONCENTRACIONES DE COBRE DE LA MUESTRA.

13.5 REFERENCIAS.

1. H. E. PARKER: <ATOMIC ABSORPTION NEWSLETTER> (1963), 13.

2. F. ROUSSELET: <SPECTROPHOTOMETRIE POUR L'ABSORPTION ATOMIQUE BOUDIN>. ED.

PARIS (1968), PAG. 59-144.

14.

ARSENICO

14.1 PRINCIPIO.

LA MUESTRA SE SOMETE A UNA DIGESTION ACIDA CON UNA MEZCLA DE ACIDO NITRICO Y SULFURICO.

LA DETERMINACION DEL ARSENICO SE REALIZA POR ESPECTROFOTOMETRIA DE ABSORCION ATOMICA, CON GENERADOR DE HIDRUROS.

14.2 MATERIAL Y APARATO.

14.2.1 BALANZA ANALITICA CON PRECISION DE 0,1 MG.

14.2.2 MATRACES KJELDAHL DE 250 ML.

14.2.3 ESPECTROFOTOMETRO DE ABSORCION ATOMICA EQUIPADO CON SISTEMA GENERADOR DE HIDRUROS.

14.2.4 LAMPARA DE DESCARGA SIN ELECTRODOS.

14.2.5 FUENTE DE ALIMENTACION PARA LAMPARA DE DESCARGA SIN ELECTRODOS.

14.2.6 REGISTRO GRAFICO.

14.3 REACTIVOS.

SE UTILIZAN SOLAMENTE REACTIVOS DE GRADO DE PUREZA PARA ANALISIS Y AGUA DESTILADA.

14.3.1 ACIDO CLORHIDRIDO (D = 1,19 G/ML).

14.3.2 DISOLUCION DE ACIDO CLORHIDRICO 32 POR 100 V/V:

DISOLVER 32 ML DE ACIDO CLORHIDRICO (D = 1,19 G/ML) CON AGUA DESTILADA HASTA UN VOLUMEN DE 100 ML.

14.3.3 DISOLUCION DE ACIDO CLORHIDRICO1,5 POR 100 V/V:

DISOLVER 15 ML DE ACIDO CLORHIDRICO (D = 1,19 G/ML) CON AGUA DESTILADA HASTA UN VOLUMEN DE 1.000 ML.

14.3.4 ACIDO NITRICO (D = 1,40).

14.3.5 ACIDO SULFURICO (D = 1,84).

14.3.6 DISOLUCION DE HIDROXIDO DE SODIO AL 1 POR 100:

PESAR 1 G DE HIDROXIDO DE SODIO Y DISOLVERLO CON AGUA DESTILADA HASTA UN VOLUMEN DE 100 ML.

14.3.7 DISOLUCION DE BOROHIDRURO DE SODIO AL 3 POR 100:

PESAR TRES GRAMOS DE BOROHIDRURO DE SODIO Y DISOLVERLO HASTA 100 ML CON HIDROXIDO DE SODIO AL 1 POR 100.

14.3.8 DISOLUCION DE TRITIPLEX III AL 1 POR 100:

PESAR UN GRAMO DE TRITIPLEX III Y DISOLVERLO HASTA 100 ML CON AGUA DESTILADA.

14.3.9 DISOLUCION DE HIDROXIDO DE POTASIO AL 20 POR 100:

PESAR 20 G DE HIDROXIDO DE POTASIO Y DISOLVERLO CON AGUA DESTILADA HASTA UN VOLUMEN DE 100 ML.

14.3.10 DISOLUCION DE ACIDO SULFURICO AL 20 POR 100 (V/V):

DILUIR 20 ML DE ACIDO SULFURICO (14.3.5) CON AGUA DESTILADA HASTA UN VOLUMEN DE 100 ML.

14.3.11 DISOLUCION DE ACIDO SULFURICO AL 1 POR 100 (V/V):

DILUIR 1 ML DE ACIDO SULFURICO (14.3.5) CON AGUA DESTILADA HASTA UN VOLUMEN DE 100 ML.

14.3.12 SOLUCION PATRON DE ARSENICO DE CONCENTRACION 1 G/L:

DISOLVER 0,132 G DE TRIOXIDO DE ARSENICO EN 2,5 ML DE HIDROXIDO DE POTASIO AL 20 POR 100 (14.3.9), NEUTRALIZAR CON ACIDO SULFURICO AL 20 POR 100 (14.3.10), DILUIR HASTA 100 ML CON ACIDO SULFURICO 1 POR 100 (14.3.11).

14.3.13 SOLUCION PATRON DE ARSENICO DE CONCENTRACION 10 MG/L:

PIPETEAR 1 ML DE LA SOLUCION PATRON DE ARSENICO (14.3.12), EN UN MATRAZ AFORADO DE 100 ML. DILUIR HASTA EL ENRASE CON AGUA DESTILADA.

14.3.14 SOLUCION PATRON DE ARSENICO DE CONCENTRACION 0,1 MG/L:

PIPETEAR 1 ML DE LA SOLUCION DE ARSENICO (14.3.13), EN UN MATRAZ AFORADO DE 100 ML. DILUIR HASTA EL ENRASE CON AGUA DESTILADA.

14.4 PROCEDIMIENTO.

14.4.1 PREPARACION DE LA MUESTRA:

EN UN MATRAZ KJELDAHL DE 250 ML INTRODUCIR 2 G DE MUESTRA CON 20 ML DE ACIDO NITRICO (14.3.4) Y 5 ML DE ACIDO SULFURICO (14.3.5).

LLEVAR A EBULLICION HASTA UN VOLUMEN APROXIMADO DE 5 ML.

DEJAR ENFRIAR Y DISOLVER CON AGUA DESTILADA EN UN MATRAZ DE 50 ML DE LA SOLUCION RESULTANTE.

14.4.2 PREPARACION DEL BLANCO Y PATRONES DE TRABAJO:

EN UN MATRAZ KJELDAHL INTRODUCIR 5 ML DE LA SOLUCION DE ARSENICO (14.3.14) Y SOMETERLO AL MISMO TRATAMIENTO QUE LA MUESTRA.

UN ML DE LA SOLUCION CONTIENE 10 NANOGRAMOS DE ARSENICO.

PREPARAR UN BLANCO CON TODOS LOS REACTIVOS UTILIZADOS SIGUIENDO EL TRATAMIENTO DADO A LA MUESTRA.

14.4.3 CONDICIONES DEL ESPECTROFOTOMETRO:

ENCENDER LA FUENTE DE ALIMENTACION DE LAS LAMPARAS DE DESCARGA SIN ELECTRODOS CON EL TIEMPO SUFICIENTE PARA QUE SE ESTABILICE LA ENERGIA DE LA LAMPARA.

ENCENDER EL ESPECTROFOTOMETRO, AJUSTAR LA LONGITUD DE ONDA A 193,7 NM, COLOCANDO LA REJILLA DE ACUERDO CON LAS CONDICIONES DEL APARATO.

ENCENDER EL GENERADOR DE HIDRUROS, COLOCANDO LA TEMPERATURA DE LA CELDA A 900 C, ESPERANDO HASTA QUE SE ALCANCE DICHA TEMPERATURA.

SE AJUSTAN LAS CONDICIONES DEL GENERADOR DE HIDRUROS SEGUN LAS ESPECIFICACIONES DEL APARATO.

AJUSTAR EL FLUJO DE ARGON DE ACUERDO CON LAS CARACTERISTICAS DEL APARATO.

ENCENDER EL REGISTRADOR.

14.4.4 DETERMINACION:

LAS DETERMINACIONES DE LA CONCENTRACION DE ARSENICO SE REALIZAN POR EL METODO DE ADICION DE PATRONES, POR MEDIO DE MEDIDAS DUPLICADAS EN EL ESPECTROFOTOMETRO EN LAS CONDICIONES ESPECIFICADAS EN (14.4.3), AÑADIENDO AL MATRAZ DE REACCION 3 ML DE LA SOLUCION (14.3.8), USANDO COMO REDUCTOR LA SOLUCION (14.3.7). COMO PATRONES INTERNOS SE USAN 10, 20 Y 50 NG DE AS.

LAVAR LOS MATRACES ANTES Y DESPUES DE CADA USO CON ACIDO CLORHIDRICO AL 1,5 POR 100 (14.3.3).

AL CONSTRUIR LA GRAFICA DE ADICION HAY QUE DESCONTAR EL VALOR DE LA ABSORBANCIA DEL BLANCO OBTENIDO EN LAS MISMAS CONDICIONES ANTERIORES, PERO AÑADIENDO 3 ML DE LA SOLUCION BLANCO.

EN ESTAS CONDICIONES EL LIMITE DE DETECCION DE LA TECNICA ES DE 5 NG.

ANÁLISIS

  • Rango: Orden
  • Fecha de disposición: 14/01/1988
  • Fecha de publicación: 20/01/1988
  • Fecha de entrada en vigor: 19/02/1988
Referencias posteriores

Criterio de ordenación:

  • CORRECCIÓN de errores en BOE núm. 228, de 23 de septiembre de 1989 (Ref. BOE-A-1989-22704).
Referencias anteriores
  • DE CONFORMIDAD con el Real Decreto 1094/1987, de 26 de junio (Ref. BOE-A-1987-21012).
  • CITA Código Alimentario aprobado por Decreto 2484/1967, de 21 de septiembre (Ref. BOE-A-1967-16485).
Materias
  • Análisis
  • Cereales
  • Reglamentaciones técnico-sanitarias

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