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Documento BOE-A-1987-21011

Real Decreto 1093/1987, de 19 de junio, por el que se modifican los mtodos de anlisis contenidos en el anexo de la Reglamentacin Tcnico-Sanitaria para la elaboracin, circulacin y comercio de Pastas Alimenticias, aprobada por Decreto 2181/1975, de 12 de septiembre.

TEXTO

El Decreto de Presidencia del Gobierno 2484/1967, de 21 de septiembre (Boletn Oficial del Estado de 17 al 23 de octubre), por el que se aprueba el texto del Cdigo Alimentario Espaol, prev que puedan ser objeto de Reglamentaciones especiales las materias en l reguladas.

Por Decreto 2181/1975, de 12 de septiembre (Boletn Oficial del Estado del 13), se aprob la Reglamentacin Tcnico-Sanitaria para la elaboracin, circulacin y comercio de Pastas Alimenticias y, juntamente con sta, se aprobaron los mtodos oficiales de anlisis para las mismas.

En el perodo de tiempo transcurrido, los avances llevados a cabo en el campo de la tecnologa han sido lo suficientemente importantes para permitir una mayor precisin en la medicin de componentes de los diferentes productos, posibilitando as el que puedan llegar a fijarse lmites tolerables ms estrictos, si se estimara necesario.

Este hecho, as como algunas innovaciones en la metodologa analtica, hacen ahora aconsejable modificar los mtodos oficiales aprobados por el citado Decreto.

En la redaccin de los mtodos oficiales de anlisis se ha procurado, en lo posible, su adaptacin a los mtodos aprobados por los Organismos internacionales especializados en la materia, con el fin de aprovechar la experiencia obtenida de su aplicacin, dado que, por otra parte, la Comunidad Econmica Europea no tiene legislacin especfica aplicable en este sentido.

En su virtud, a propuesta de los Ministros de Economa y Hacienda, de Industria y Energa, de Agricultura, Pesca y Alimentacin y de Sanidad y Consumo, odos los sectores afectados, de conformidad con el informe preceptivo de la Comisin Interministerial para la Ordenacin Alimentaria, y previa deliberacin del Consejo de Ministros en su reunin del da 19 de junio de 1987,

DISPONGO:

Artculo 1.

Se aprueban como oficiales los mtodos de anlisis para pastas alimenticias que se citan en el anejo I.

Art. 2.

Cuando existan mtodos oficiales para determinados anlisis, y hasta tanto los mismos no sean propuestos por el rgano competente y previamente informados por la Comisin Interministerial para la ordenacin alimentaria, podrn ser utilizados los aprobados por los Organismos nacionales o internacionales de reconocida solvencia.

DISPOSICIN DEROGATORIA

Quedan derogados a la entrada en vigor de este Real Decreto el anejo del Decreto 2181/1975, de 12 de septiembre, por el que se aprueba la Reglamentacin Tcnico-Sanitaria para la elaboracin, circulacin y comercio de Pastas Alimenticias; el artculo 5. del Real Decreto 1771/1976, de 2 de julio (Boletn Oficial del Estado del 28), por el que se modifican algunos de los artculos y epgrafes de determinadas Reglamentaciones Tcnico-Sanitarias y normas alimentarias especficas, as como cuantas disposiciones de igual o inferior rango se opongan a lo dispuesto en el mismo.

Disposicin final primera.

Los Ministerios proponentes quedan autorizados para que, a propuesta de los Organismos competentes, mediante Orden, y previo informe preceptivo de la Comisin Interministerial para la Ordenacin Alimentaria, puedan dictar las disposiciones precisas para modificar, en caso necesario, los mtodos oficiales de anlisis para pastas alimenticias que se citan en el anejo I.

Disposicin final segunda.

El presente Real Decreto entrar en vigor a los treinta das de su publicacin en el Boletn Oficial del Estado.

Dado en Madrid a 19 de junio de 1987.

JUAN CARLOS R.

El Ministro de Relaciones con las Cortes y de la Secretara del Gobierno,

VIRGILIO ZAPATERO GMEZ

ANEJO I

1. Preparacin de la muestra.

2. Humedad.

3. Cenizas.

4. Grasa.

5. Protenas.

6. Fibra alimentaria insoluble.

7. Fibra bruta.

8. Azcares.

9. Cloruros.

10. Acidez de la grasa.

11. Plomo.

12. Mercurio.

13. Cobre.

14. Arsnico.

1. Preparacin de la muestra

1.1 Principio.

Homogeneizacin y reduccin de la muestra al tamao adecuado para la correcta realizacin del anlisis.

1.2 Material y aparatos.

1.2.1 Aparato triturador que no provoque calentamiento, fcil de limpiar, y que proporcione un tamao de partculas comprendido entre 800 y 1.200 .

1.2.2 Envases de capacidad suficiente, con cierre hermtico, para conservar la muestra.

1.3 Procedimiento.

1.3.1 Muestra contenida en un solo envase.

Homogeneizar la muestra. Tomar un mnimo de 200 g y triturarlo en el aparato descrito en 1.2.1 y volver a homogeneizar.

1.3.2 Muestra contenida en varios envases.

Homogeneizar la porcin de muestra contenida en cada envase, tornar de cada uno cantidades iguales para obtener finalmente un mnimo de 200 g de muestra. Triturar en el aparato descrito en 1.2.1 y volver a homogeneizar.

1.4 Observaciones.

Preparada la muestra, sta servir de base a todas las determinaciones, salvo mencin expresa en contra, procurando realizar la preparacin de los anlisis en el menor tiempo posible.

2. Humedad

2.1 Principio.

Se determina la prdida de peso de la muestra al someterla a calentamiento en estufa en condiciones determinadas.

2.2 Material y aparatos.

2.2.1 Balanza analtica con precisin de 0,1 mg.

2.2.2 Pesasustancias metlico o de vidrio con tapadera y con una superficie til que permita un reparto de la muestra de 0,3 g/cm2 como mximo.

2.2.3 Estufa isoterma de calefaccin elctrica, a ser posible de aire forzado, regulada de tal manera que la temperatura del aire en su interior sea de 130 C y que tenga aireacin suficiente. La estufa tendr una capacidad calorfica tal que, regulada previamente a la temperatura de 130 C, pueda alcanzar de nuevo esa temperatura en menos de media hora, despus de colocar simultneamente en su interior el nmero mximo de muestras a desecar.

La eficacia de la ventilacin se determinar con la ayuda de smola como material de ensayo, que tenga un milmetro como mximo de partcula. La ventilacin ser tal que, secando simultneamente a 130 C todas las muestras que la estufa pueda contener, primero durante dos horas y despus durante tres horas, los resultados presenten entre ellos una diferencia inferior a 0,15 por 100 en valor absoluto.

2.2.4 Desecador provisto de un deshidratante eficaz.

2.3 Procedimiento.

Pesar con precisin de 1 mg, aproximadamente 5 g de muestra, en pesasustancias previamente preparada segn mtodo nmero 1.

Introducir el pesasustancias en la estufa (2.2.3) a 130 l C y destapar. Mantener en la estufa durante una hora y cinco minutos. Tapar el pesasustancias antes de sacar de la estufa y dejar enfriar a temperatura ambiente en desecador y pesar a continuacin.

2.4 Clculos.

La humedad de la muestra expresada en tanto por ciento vendr dada por la siguiente frmula:

H%=

(P1 – P2) 100

P

Siendo:

P1 = Peso, en g, del pesasustancias con la muestra.

P2 = Peso, en g, del pesasustancias con la muestra desecada.

P = Peso, en g, de la muestra.

La diferencia resultante entre determinaciones duplicadas de la misma muestra no deber ser mayor de 0,1 por 100 en valor absoluto.

2.5 Referencias.

1. Mtodos de la Asociacin Internacional de Qumica Cerealista (ICC).

2. ADAC M. 14.003 1980.

3. Cenizas

3.1 Principio.

Residuo obtenido por incineracin a una temperatura de 550 10 C hasta combustin completa de la materia orgnica y obtencin de un peso constante.

3.2 Material y aparatos.

3.2.1 Crisoles no atacables en las condiciones del ensayo, con unas dimensiones mnimas de 40 mm de altura y 45 mm de dimetro superior.

3.2.2 Placa calefactora.

3.2.3 Horno elctrico (mufla) con dispositivo de control de temperatura.

3.2.4 Desecador capaz de contener un deshidratante eficaz.

3.2.5 Varillas de vidrio con una extremidad aplanada.

3.2.6 Balanza analtica, con precisin de 0,1 mg.

3.3 Procedimiento.

Pesar con la precisin de un mg de 2 a 6 g de muestra preparada segn el mtodo oficial nmero 1, en un crisol previamente incinerado y tarado.

Colocar el crisol y su contenido sobre una placa calefactora, teniendo cuidado de que la combustin no sea demasiado rpida, de manera que no haya prdidas de materia slida por proyeccin. Llevar a continuacin el crisol a la mufla (550 10 C) hasta combustin completa de la sustancia (cenizas blancas o grises).

Enfriar a temperatura ambiente en un desecador.

Pesar seguidamente.

3.4 Clculos.

3.4.1 El contenido en cenizas sobre sustancia natural vendr dado por la siguiente frmula:

% cenizas =

P1 – P2

• 100

P

Siendo:

P1 = Peso, en gramos, del crisol con las cenizas.

P2 = Peso, en gramos, del crisol vaco.

P = Peso, en gramos, de la muestra.

3.4.2 El contenido en cenizas sobre sustancia seca vendr dado por la siguiente frmula:

% cenizas =

C 100

100 – H

Siendo:

C = % de cenizas obtenidas en (3.4.1).

H = Humedad.

En ambos casos los resultados se darn considerando solamente la primera cifra decimal.

3.5 Observaciones.

3.5.1 En caso necesario, para obtener una incineracin uniforme puede humedecerse la muestra antes de la preincineracin con etanol del 95 por 100 o aceite vegetal exento de cenizas.

3.5.2 Si la muestra a analizar contiene cloruros aadidos, deducir del valor de cenizas obtenido por el procedimiento anterior el porcentaje correspondiente de los mismos.

3.5.3 Lmite de errores. Cuando el contenido de cenizas no rebase el 1 por 100 de la muestra, la diferencia de los resultados de un ensayo efectuado por duplicado no deber ser superior al 0,02 por 100. Si el contenido de cenizas rebasa el 1 por 100 la diferencia no deber ser superior al 2 por 100 de dicho contenido. Si es superior se repetir la determinacin.

3.6 Referencias.

1. ADAD, edicin 1980, 14.006.

4. Grasa

4.1 Principio.

El producto es hidrolizado con cido clorhdrico diluido. La masa seca conteniendo las materias grasas son extrados con ter, el solvente evaporado y el residuo pesado.

4.2 Reactivos.

4.2.1 cido clorhdrico 3 N,

4.2.2 ter etlico exento de perxidos.

4.2.3 Solucin de nitrato de plata.

4.3 Material y aparatos.

4.3.1 Extractor tipo Soxhlet.

4.3.2 Estufa de desecacin capaz de mantener constante la temperatura a 100 C 1 C.

4.3.3 Desecador provisto de un deshidratante eficaz.

4.4 Procedimiento.

Pesar, con la precisin de un mg, aproximadamente 10 g de muestra preparada segn el mtodo oficial nmero 1 en un matraz de 250 a 300 ml.

Agitando continuamente aadir 100 ml de cido clorhdrico (4.2.1), aadir unas perlas de vidrio o piedra pmez lavada y seca y cerrar con tapn de vidrio que no ajuste hermticamente o vidrio de reloj. Hervir unos sesenta minutos, agitando de cuando en cuando, enfriar y filtrar sobre filtro previamente humedecido. Lavar el precipitado con agua destilada hasta que el filtrado no d precipitado con nitrato de plata o no d reaccin cida de papel de tornasol.

Poner el filtro en una cpsula secar en estufa a 100 0 1C.

El filtro ya seco se introduce en un cartucho para extractor tipo Soxhlet y se tapa con algodn desengrasado. El cartucho se coloca en el extractor y se vierte el ter etlico, dejndolo sifonar unas ocho horas.

El matraz receptor debe estar secado y tarado.

Evaporar el solvente, secar en estufa y pesar.

4.5 Clculos.

4.5.1 El contenido de grasa en sustancia natural vendr dado por la siguiente frmula:

% grasas =

P1 – P2

• 100

P

Siendo:

P1 = Peso, en gramos, del matraz con la grasa.

P2 = Peso, en gramos, del matraz vaco.

P = Peso, en gramos, de la muestra.

4.5.2 El contenido de grasas en sustancia seca vendr dado por la siguiente frmula:

% grasa =

G 100

100 – H

Siendo:

G = Porcentaje de grasa obtenida en 4.5.1.

H = Humedad.

4.6 Observaciones.

4.6.1 Para efectuar el procedimiento anterior podrn utilizarse sistemas automticos o semiautomticos, adaptndose a las especificaciones del equipo.

4.7 Referencias.

1. ADAC, edicin 1980, 14.059.

5. Protenas

5.1 Principio.

Determinacin del nitrgeno, convirtiendo el nitrgeno orgnico presente en sulfato amnico con cido sulfrico. Despus de alcalinizar con hidrxido sdico, destilar recogiendo el destilado sobre cido brico, titulando el amoniaco recogido con cido N/10.

5.2 Reactivos.

5.2.1 Acido sulfrico 93, 99 por 100 libre de nitrgeno.

5.2.2 Hidrxido sdico al 40 por 100.

5.2.3 Catalizador. (Mezclar 5 de sulfato sdico o potsico con 5 mg de selenio.) Tambin puede utilizarse otro catalizador adecuado.

5.2.4 Indicador de fenolftalena al 1 por 100 en alcohol etlico.

5.2.5 Indicador Taschiro. Mezclar 20 mg de rojo de metilo y 10 mg de azul de metileno en 100 ml de alcohol etlico. Tambin puede utilizarse rojo de metilo preparado en la de proporcin 0,5 por 100 en alcohol etlico.

5.2.6 Solucin de cido brico al 4 por 100.

5.2.7 Solucin de cido sulfrico o clorhdrico N/10.

5.3 Material y aparatos.

5.3.1 Para digestin.

5.3.1.1 Matraces tipo Kjeldahl o similar.

5.3.1.2 Batera de mantas elctricas o similar.

5.3.2 Para destilacin.

5.3.2.1 Matraz generador de vapor.

5.3.2.2 Refrigerante.

5.3.2.3 Matraz receptor.

5.3.3 Titulacin.

5.3.3.1 Bureta de vidrio o bureta automtica.

5.4 Procedimiento.

Pesar, con la precisin de 1 mg, aproximadamente 0,5-2,5 g de muestra, preparada segn el mtodo oficial nmero 1, introducirla en el matraz Kjeldahl (5.3.1.1). Aadir unos 5 g del catalizador (5.2.3), 20 ml de cido sulfrico (5.2.1) (la cantidad vara segn contenido en protenas y grasa de la muestra). Poner a digerir en 5.3.1.2, teniendo cuidado al principio de no elevar demasiado la temperatura hasta que cese el desprendimiento de la espuma (aadir si fuera preciso una pequea cantidad de parafina). Digerir hasta que la solucin est clara. Enfriar, diluir, aadir unas gotas de fenolftalena (5.2.4) y conectar al aparato destilador aadiendo hidrxido sdico (5.2.2) hasta virage.

En el matraz receptor poner 100 ml de cido brico (5.2.6) con unas gotas de indicador (5.2.5), cuidando que el extremo del refrigerante quede bien cubierto del lquido.

Mantener la destilacin aproximadamente 15 minutos (o ms, si es preciso), hasta que no d reaccin bsica); lavar el extremo del refrigerante y titular el destilado con cido sulfrico o clorhdrico N/10 (5.2.7).

Hacer un blanco.

5.5 Clculos.

5.5.1 El contenido de protenas en materia natural vendr dado por la siguiente frmula:

% protenas =

0,14 6,25 (V1 - V0)

P

Siendo:

V1 = Volumen, en mililitros, de cido clorhdrico o sulfrico utilizado en la determinacin.

V0 = Volumen, en mililitros, de cido clorhdrico o sulfrico utilizado en blanco.

P = Peso, en gramos, de la muestra.

5.5.2 El contenido en protenas en materia seca vendr dado por la siguiente frmula:

% protenas =

p 100

100 – H

Siendo:

p = % protena obtenida en 5.5.1.

H = Humedad.

5.6 Observaciones.

5.6.1 La diferencia entre dos determinaciones sucesivas expresada en % de protenas no debe ser superior al 0,25 por 100.

5.6.2 Para efectuar el procedimiento Kjeldahl podrn utilizarse sistemas automticos o semiautomticos, adaptndose a las especificaciones del equipo.

5.7 Referencias.

1. ADAC (1980) 2.057.

2. Pearson, 5. edicin (1962).

6. Fibra alimentaria soluble

6.1 Principio.

La muestra se extrae con una solucin de detergente neutro en caliente. El residuo se incuba con una solucin amilsica y se filtra. La determinacin de las cenizas en el residuo filtrado permite conocer, por diferencia de peso, la cantidad de celulosa, hemicelulosa y lignina de la muestra.

6.2 Material.

6.2.1 Bao termostatizado y refrigerante de reflujo.

6.2.2 Filtros de vidrio fritado del nmero 2.

6.2.3 Sistema de filtracin por succin a vaco.

6.2.4 Desecador.

6.2.5 Estufa para 37 grados y 110 grados centgrados.

6.2.6 Horno elctrico (mufla) con dispositivo de control de ten peratura.

6.2.7 Balanza de precisin.

6.3 Reactivos.

6.3.1 Lauril sulfato sdico.

6.3.2 EDTA disdico dihidratado.

6.3.3 Tetraborato de sodio decahidratado (B407Na2.10 H20).

6.3.4 2-Etoxietanol.

6.3.5 Decahidronaftaleno.

6.3.6 Sulfito de sodio.

6.3.7 Fosfato disdico anhidro (PO4HNa2).

6.3.8 Fosfato monosdico anhidro (PO4H2Na).

6.3.9 Acetona.

6.3.10 α-Amilasa tipo VI-A (sigma A-6880 o equivalente).

6.3.11 Acido fosfrico.

6.3.12 Solucin de detergente neutro: Mezclar 18,61 gramos de EDTA disdico y 6,81 gramos de tetraborato de sodio decahidrato con 150 mililitros de agua y calentar hasta su disolucin. Disolver 30 gramos de lauril sulfato sdico y 10 mililitros de 2-etoxietanol en 700 mililitros de agua caliente y mezclar con la solucin anterior. Disolver 4,56 gramos de fosfato disdico anhidro en 150 mililitros de agua y mezclar con las soluciones anteriores. Ajustar a pH 6,9 - 7 con cido fosfrico, si fuera necesario.

6.3.13 Solucin tampn fosfato 0,1 N: Mezclar 39,2 mililitros de fosfato monosdico anhidro 0,1 M (preparado disolviendo 13,6 gramos en un litro de agua) con 60,8 mililitros de fosfato disdico 0,1 M (preparado disolviendo 14,2 gramos en un litro de agua).

6.4 Procedimiento.

Pesar, con precisin de 1 miligramo, aproximadamente 1 gramo de muestra preparada segn mtodo 1. Agregar ordenadamente 100 mililitros de solucin de detergente neutro, 2 mililitros de decahidronaftaleno y 0,5 gramos de sulfito de sodio (6.3.6). Calentar hasta ebullicin y mantener a reflujo durante una hora. Filtrar a travs de filtro de vidrio fritado del nmero 2 (previamente calcinado a 550 grados centgrados) conectado a un sistema de succin por vaco.

Lavar sucesivamente unos 300 mililitros de agua hirviendo. Aadir hasta sobrepasar el nivel del residuo, una solucin al 2,5 por 100 de -amilasa- en tampn fosfato 0,1 N.

Incubar a 37 grados centgrados durante dieciocho horas, aproximadamente.

Filtrar la solucin enzimtica por succin a travs de un sistema de vaco y lavar el residuo con unos 80 mililitros de acetona. Secar el filtro con el residuo a 110 grados centgrados durante ocho horas, como mnimo. Enfriar en desecador y pesar.

Mantener el filtro con el residuo en mufla a 550 grados centgrados durante tres horas. Enfriar y pesar.

6.5 Clculos.

El contenido en fibra alimentaria insoluble expresado en % vendr dado por la siguiente frmula:

% fibra alimentaria insoluble =

P1 – P2

100

P0

Siendo:

P0 = Peso en miligramos de la muestra.

P1 = Peso en miligramos de crisol ms residuo desecado a 110 grados centgrados.

P2 = Peso en miligramos del crisol ms residuo calcinado.

6.6 Observaciones.

6.6.1 Las muestras conteniendo ms de un 10 por 100 de materia grasa debern desengrasarse previamente.

6.6.2 Para utilizar el procedimiento anterior podrn utilizarse sistemas automticos o semiautomticos adaptndose a las especificaciones del equipo.

6.7 Referencias.

1. Mtodo AACC, 32-20 (1979).

7. Fibra bruta

7.1 Principio.

Tratar la muestra, desengrasada si es necesario, con soluciones de cido sulfrico e hidrxido potsico de concentraciones conocidas. Separar el residuo por filtracin, lavar, desecar y pesar el residuo insoluble, determinando posteriormente su prdida de masa por calcinacin a 550 grados centgrados.

7.2 Material y aparatos.

7.2.1 Material de vidrio de uso corriente en el laboratorio.

7.2.2 Crisol filtrante nmero 2.

7.2.3 Horno de mufla con termostato.

7.2.4 Desecador provisto de un deshidratante eficaz.

7.2.5 Estufa capaz de mantener constante la temperatura de 130 grados centgrados 1 grado centgrado.

7.2.6 Equipo filtrante.

7.3 Reactivos.

7.3.1 Solucin de sulfrico 0,26 N. Disolver 1,25 gramos de cido sulfrico de d = 1,84 y riqueza 96 por 100 en 100 mililitros de agua.

7.3.2 Antiespumante.

7.3.3 Solucin de hidrxido potsico 0,23 N: Disolver 1,25 gramos de hidrxido de potasio en 100 mililitros de agua.

7.3.4 Acetona pura.

7.3.5 Eter dictlico puro.

7.4 Procedimiento.

Pesar, con precisin de un miligramo, de 1 a 3 gramos de muestra y aadir 200 mililitros de cido sulfrico 0,26 N y unas gotas de antiespumante. Llevar a ebullicin y mantenerla durante treinta minutos en un sistema de refrigeracin a reflujo.

Transcurridos los treinta minutos filtrar sobre el crisol (7.2.2), previamente incinerado y lavar el residuo con agua caliente hasta que no d reaccin cida.

Transferir cuantitativamente el residuo a un matraz adaptable al sistema de reflujo, aadir 200 mililitros de solucin de hidrxido potsico 0,23 N y unas gotas de antiespumante. Llevar a ebullicin y dejar hervir durante treinta minutos. Filtrar sobre crisol filtrante y lavar con agua caliente hasta que no d reaccin alcalina. Deshidratar lavando tres veces con acetona usando un volumen total de unos 100 mililitros.

Llevar el crisol a la estufa y secarlo a 130 grados centgrados durante dos horas.

Dejar enfriar en desecador y pesar rpido. Introducir a continuacin el crisol en el horno (7.2.3) y dejar calcinar durante tres horas como mnimo a 550 grados centgrados. Dejar enfriar en desecador y pesar rpidamente.

7.5 Clculos.

Fibra bruta (%) = 100

P1 – P2

P0

Siendo:

P0 = Peso inicial de la muestra.

P1 = Peso del crisol conteniendo la muestra desecada.

P2 = Peso del crisol conteniendo la muestra calcinada.

7.6 Observaciones.

7.6.1 Las muestras conteniendo ms de un 10 por 100 de materia grasa deben desengrasarse con ter etlico antes del anlisis.

7.6.2 Para efectuar el procedimiento anterior podrn utilizarse sistemas automticos o semiautomticos, adaptndose a las especificaciones del equipo.

7.7 Referencias.

1. Journal Official del Communautes Europeennes, nmero L 83/24, 1973.

8. Azcares

8.1 Principio.

Eliminacin de todas las materias reductoras distintas de los azcares, mediante defecacin a partir de las soluciones de Carrez I, II, previa disolucin de los azcares en etanol diluido. Eliminacin del etanol y valoracin antes y despus de la inversin segn el mtodo de Luff-Schoorl.

8.2 Material y aparatos.

8.2.1 Agitador mecnico.

8.2.2 Matraces aforados de 1.000, 300, 200, 100 y 50 mili-litros.

8.3 Reactivos.

8.3.1 Etanol al 40 por 100 (v/v) d = 0,948 a 20 C.

8.3.2 Solucin de Carrez I. Disolver en agua 24 gramos de acetato de cinc trihidrato y 3 mililitros de cido actico glacial y aadir agua destilada hasta 100 mililitros.

8.3.3 Solucin de Carrez II. Disolver en agua 10,6 de ferrocianuro potsico K4(FeCN6) . 3H2O y aadir agua destilada hasta 100 mililitros.

8.3.4 Solucin de rojo de metilo al 0,1 por 100 (v/v).

8.3.5 cido clorhdrico 4 N.

8.3.6 cido clorhdrico 0,1 N.

8.3.7 Solucin de hidrxido sdico 0,1 N.

8.3.8 Solucin de sulfato de cobre. Disolver 25 gramos de sulfato de cobre (II) pentahidrato CuSO4 . 5H2O, exento de hierro, en agua y enrasar a 100 mililitros.

8.3.9 Solucin de cido ctrico. Disolver 50 gramos de cido ctrico monohidrato C6H8O7 . H2O en 50 mililitros de agua.

8.3.10 Solucin de carbonato de sodio. Disolver 143,8 gramos de carbonato de sodio anhidro en unos 300 mililitros de agua caliente, dejar enfriar y completar a 300 mililitros.

8.3.11 Solucin de tiosulfato de sodio 0,1 N.

8.3.12 Solucin de almidn. Aadir una mezcla de 5 gramos de almidn soluble en 30 mililitros de agua a 1 litro de agua hirviendo. Dejar hervir durante tres minutos. Dejar enfriar. Aadir 10 miligramos de ioduro de mercurio (II) como agente conservador.

8.3.13 cido sulfrico a 6 N.

8.3.14 Solucin de ioduro potsico al 30 por 100 (p/v).

8.3.15 Piedra pmez lavada con cido clorhdrico y aclarada con agua.

8.3.16 Isopentanol.

8.3.17 Reactivo de Luff-Schoorl: Verter agitando cuidadosamente la solucin de cido ctrico (8.3.9) en la solucin de carbonato de sodio (8.3.10). Agitar hasta la desaparicin del desprendimiento gaseoso. A continuacin aadir la solucin de sulfato de cobre (II) (8.3.8) y completar hasta 1 litro con agua. Dejar reposar doce horas y filtrar. Verificar la normalidad del reactivo obtenido (Cu 0,1 N; Na2CO3 2N). El pH de la solucin deber ser aproximadamente 9,4.

8.4 Procedimiento.

8.4.1 Preparacin de la muestra. Pesar con aproximacin de 1 miligramo, 2,5 gramos de la muestra e introducirlo en una matraz aforado de 250 mililitros. Aadir 200 mililitros de etanol al 40 por 100 (v/v) y mezclar durante una hora en el agitador. Aadir 5 mililitros de la solucin Carrez I y agitar durante un minuto, adicionar y agitar durante el mismo tiempo con 5 mililitros de la solucin Carrez II.

Enrasar a 250 mililitros con la solucin de etanol (8.3.1), homogeneizar y filtrar. Tomar 200 mililitros de filtrado y evaporar aproximadamente hasta la mitad del volumen, a fin de eliminar la mayor parte del etanol. Trasvasar en su totalidad el residuo de evaporacin, con ayuda de agua caliente, a un matraz aforado de 200 mililitros y enfriar, a continuacin enrasar con agua y filtrar si es necesario. Esta solucin ser utilizada para la determinacin de azcares reductores y, despus de la inversin, para la determinacin de azcares totales.

8.4.2 Determinacin de azcares reductores. Tomar como mximo 25 mililitros de la solucin preparada segn 8.4.1 y que contenga menos de 60 miligramos de azcares reductores, expresado en glucosa. Si es necesario, completar el volumen hasta 25 mililitros con agua destilada y determinar la cantidad de azcares reductores segn Luff-Schoorl. El resultado ser expresado en tantos por ciento de glucosa.

8.4.3 Determinacin de azcares totales previa inversin. Tomar 50 mililitros de la solucin (8.4.1) y llevar a una matraz aforado de 100 mililitros. Aadir unas gotas de la solucin rojo de metilo y adicionar lentamente agitando 15 mililitros de la solucin de cido clorhdrico 4 N hasta viraje a rojo. Aadir 15 mililitros de cido clorhdrico 0,1 N y sumergirlo en un bao de agua caliente a ebullicin durante treinta minutos. Refrigerar hasta 20 C y aadir a continuacin 15 mililitros de la solucin de hidrxido sdico 0,1 N (8.3.7). Enrasar a 100 mililitros con agua y homogeneizar.

Tomar una cantidad que no exceda de 25 mililitros y contenga menos de 60 miligramos de azcares reductores, expresado en glucosa. Si es necesario, completar el volumen hasta 25 mililitros con agua destilada y determinar la cantidad de azcares reductores segn Luff-Schoorl. El resultado ser expresado en tantos por ciento de glucosa. De expresarlo en sacarosa, se debe multiplicar por el factor 0,95.

8.4.4 Valoracin de Luff-Schoorl. Tomar 25 mililitros del reactivo Luff-Schoorl (8.3.17) y llevarlo a un erlenmeyer de 300 mililitros, aadir 25 mililitros exactamente medidos de la solucin defecada de azcares, adicionar un poco de piedra pmez y calentar agitando. Adaptar en seguida un refrigerante de reflujo sobre el erlenmeyer, a partir de este momento hacer hervir la solucin y mantener en ebullicin durante diez minutos exactamente. Refrigerar inmediatamente al chorro de agua fra durante cinco minutos y proceder a su valoracin.

Aadir 10 mililitros de la solucin de ioduro potsico (8.3.14), inmediatamente despus y con cuidado, 25 mililitros de cido sulfrico 6 N (8.3.13). Valorar a continuacin mediante la solucin de tiosulfato de sodio (8.3.9) hasta la aparicin de color amarillo, aadir en ese momento la solucin de almidn y terminar de valorar.

Efectuar la misma valoracin sobre una mezcla que contenga 25 mililitros, exactamente medidos, del reactivo de Luff-Schoorl, 25 mililitros de agua, 10 mililitros de la solucin de ioduro de potasio (8.3.14) y 25 mililitros de la solucin de cido sulfrico 6 N (8.3.13) sin llevar a ebullicin.

8.5 Clculos.

Establecer por medio de la tabla I la cantidad de glucosa en miligramos correspondiente a la diferencia entre las dos valoraciones, segn los mililitros de tiosulfato de sodio 0,1 N gastados en cada una de las valoraciones.

Expresar el resultado en tanto por ciento de azcares en la muestra.

8.6 Observaciones.

8.6.1 Es recomendable aadir aproximadamente 1 mililitro de isopentanol (sin tener en cuenta el volumen) antes de la ebullicin, con el reactivo Luff-Schoorl para evitar la formacin de espuma.

8.6.2 La diferencia entre la cantidad de azcares totales despus de la inversin, expresada en glucosa, y la cantidad de azcares reductores, expresada igualmente en glucosa, multiplicada por 0,95 da la cantidad en tanto por ciento de sacarosa.

8.6.3 Para calcular la cantidad de azcares reductores, excluyendo la lactosa, se puede determinar de las siguientes formas:

8.6.3.1 Para un clculo aproximado, multiplicar por 0,675 la cantidad de lactosa obtenida, por determinacin separada y restar el resultado obtenido por la cantidad en azcares reductores.

8.6.3.2 Para el clculo preciso de azcares reductores, excluyendo la lactosa, es necesario partir de la misma muestra 8.4.1 para las dos determinaciones finales. Uno de los anlisis es efectuado a partir de la solucin obtenida en 8.4.1 y el otro sobre una parte de la solucin obtenida para la valoracin de la lactosa segn el mtodo para la deteminacin de lactosa.

En los casos 8.6.3.1 y 8.6.3.2 la cantidad de azcares presentes se deteminan segn el mtodo de Luff-Schoorl, expresado en miligramos de glucosa.

La diferencia entre los dos valores se expresa en tanto por ciento de la muestra.

8.7 Referencias.

1. Journal Officiel des Communautes Europennes, nmero L 155/32, 1971.

TABLA 1

Para 25 ml de reactivo Luff-Schoorl

Na2 S2 O3

0,1W

Glucosa, fructosa

azcares invertido

C6H12O6

Lactosa

C12 H22 O11

Maltosa

C12 H22 O11

ml

mg

Diferencia

mg

Diferencia

mg

Diferencia

1

2,4

2,4

3,6

3,7

3,9

3,9

2

4,8

2,4

7,3

3,7

7,8

3,9

3

7,2

2,5

11,0

3,7

11,7

3,9

4

9,7

2,5

14,7

3,7

15,6

4,0

5

12,2

2,5

18,4

3,7

19,6

3,9

6

14,7

2,5

22,1

3,7

23,5

4,0

7

17,2

2,6

25,8

3,7

27,5

4,0

8

19,8

2,6

29,5

3,7

31,5

4,0

9

22,4

2,6

33,2

3,8

35,5

4,0

10

25,0

2,6

37,0

3,8

39,5

4,0

11

27,6

2,7

40,8

3,8

43,5

4,0

12

30,3

2,7

44,6

3,8

47,5

4,1

13

33,0

2,7

48,4

3,8

51,6

4,1

14

35,7

2,8

52,2

3,8

55,7

4,1

15

38,5

2,8

56,0

3,9

59,8

4,1

16

41,3

2,9

59,9

3,9

63,9

4,1

17

44,2

2,9

63,8

3,9

68,0

4,2

18

47,1

2,9

67,7

4,0

72,2

4,3

19

50,0

3,0

71,7

4,0

76,5

4,4

20

53,0

3,0

75,7

4,1

80,9

4,5

21

56,0

3,1

79,8

4,1

85,4

4,6

22

59,1

3,1

83,9

4,1

90,0

4,6

23

62,2

88,0

94,6

9. Cloruros

9.1 Principio.

Los cloruros se solubilizan en agua, defecndose la solucin si contienen materias orgnicas, posterior acidificacin de la misma con cido ntrico y precipitacin de los cloruros con nitrato de plata. El exceso de nitrato se valora con una solucin de sulfocianuro de amonio.

9.2 Material y aparatos.

9.2.1 Agitador de 35 a 40 r.p.m.

9.3 Reactivos.

9.3.1 Solucin de sulfocianuro de amonio 0,1 N.

9.3.2 Solucin de nitrato de plata 0,1 N.

9.3.3 Solucin saturada de sulfato amnico-frrico.

9.3.4 cido ntrico, d = 1,38.

9.3.5 ter etlico.

9.3.6 Acetona.

9.3.7 Solucin de Carrez I: Disolver en agua 24 g de acetato de cinc Zn (CH3 COO)2 2H2O y 3 g de cido actico glacial. Completar hasta 1.000 ml con agua.

9.3.8 Solucin de Carrez II: Disolver en agua 10,6 g de ferrocianuro de potasio K4 [Fe(CN)6] • 3H2O. Completar a 100 ml con agua.

9.3.9 Carbn activo, exento de cloruros.

9.4 Procedimiento.

Pesar, con precisin de 1 mg, aproximadamente, 5 g de muestra e introducirla con 1 g de carbn activo en un matraz aforado de 500 ml. Aadir 400 ml de agua a 20 C aproximadamente 5 ml de la solucin de Carrez I, agitar y aadir seguidamente 5 ml de la solucin de Carrez II. Agitar durante treinta minutos, enrasar, homogeneizar y filtrar.

Tomar de 25 a 100 ml de filtrado (con contenido en cloro inferior a 150 mg) e introducirlo en un erlenmeyer, diluir si es necesario, hasta 50 ml con agua. Aadir 5 ml de cido ntrico, 20 ml de solucin saturada de sulfato amnico frrico y dos gotas de la solucin de sulfocianuro amnico, aadidas mediante una bureta llena hasta el trazo cero. Aadir seguidamente mediante una bureta la solucin de nitrato de plata hasta un exceso de 5 ml. Aadir 5 ml de ter etlico y agitar fuertemente para recoger el precipitado. Valorar el exceso de nitrato de plata mediante la solucin de sulfocianuro amnico hasta que el viraje a rojo oscuro persista durante un minuto.

9.5 Clculos.

La cantidad de cloro (p) expresada en cloruro de sodio presente en el volumen del filtrado separado para la valoracin, viene dada por la frmula:

p = 5,845 (V1 – V2) mg

Siendo:

V1= Volumen, en ml, de solucin de nitrato de plata aadida.

V2 = Volumen, en ml, de solucin de sulfocianuro amnico 0,1 utilizados en la valoracin.

Efectuar un ensayo en blanco sin la muestra a analizar y si consumo solucin de nitrato de plata, 0,1 N restar este valor el volumen (V1 – V2).

Expresar el resultado en porcentaje de la muestra.

9.6 Observaciones.

9.6.1 Para los productos ricos en materias grasas, desengrasar previamente mediante ter etlico.

9.7 Referencias.

1. Journal Officiel des Communautes Europeennes. Nm. L 155/23-1971.

10. Acidez grasa

10.1 Principio.

Neutralizacin de los cidos grasos libres con hidrxido de potasio (se mide la rancidez hidroltica que se utiliza como ndice, de deterioro en almacenamiento).

10.2 Material y aparatos.

10.2.1 Extractor tipo Soxhlet.

10.2.2 Balanza analtica con precisin de 0,1 mg.

10.2.3 Cartuchos de extraccin.

10.2.4 Matraces de 100 a 150 ml, adaptables al extractor.

10.2.5 Batera de extraccin con bao de agua.

10.2.6 Pipetas de 50 ml.

10.2.7 Bureta de 50 ml.

10.3 Reactivos.

10.3.1 Eter etlico.

10.3.2 Benceno-Alcohol-Fenolftaleina (BAF). Mezclar a partes iguales en volumen, benceno y alcohol etlico de 95 por 100. Aadir 0,2 g de fenolftaleina por litro para obtener una solucin 0,02 por 100.

10.3.3 Solucin de hidrxido de potasio 0,02 N libre de CO2.

10.3.4 Solucin de dicromato de potasio al 0,05 por 100.

10.4 Procedimiento.

Una vez molida la muestra, se somete a extraccin antes de una hora para evitar cambios causados por enzimas lipolticos.

Extraer 10 g de muestra utilizando ter etlico. Evaporar el ter etlico y disolver el extracto en el matraz de extraccin con 50 ml de solucin BAF. Valorar la solucin extrada con hidrxido de potasio 0,02 N hasta alcanzar el punto de viraje de la fenolfataleina. Hacer una prueba en blanco valorando 50 ml de solucin de BAF.

10.5 Clculos.

Expresar la acidez grasa con los miligramos de KOH 0,02 N, requeridos para neutralizar los cidos grados libres de 100 g de pasta sobre sustancia seca, por la frmula:

Valor acidez grasa =

(V – V1 ) 100

100

100 – H

Siendo:

V = Volumen, en ml, de KOH 0,02 N utilizados para valorar la muestra extrada.

V1 = Volumen, en ml, de KOH 0,02 N utilizados para la valoracin en blanco.

H = Tanto por ciento de humedad de la muestra.

10.6 Observaciones.

10.6.1 En el caso de pastas compuestas al huevo, efectuar un blanco al que se le ha aadido gota a gota una solucin de dicromato de potasio al 0,05 por 100, hasta que tome la coloracin de la solucin que se va a valorar.

10.6.2 Para que los resultados sean ms precisos, el contenido en humedad de las muestras no debe exceder del 11 por 100. Mayores contenidos en humedad en el momento de la extraccin, aumentan significativamente los valores de acidez grasa.

10.6.3 En el caso de muestras con alto valor de acidez grasa, se forman emulsiones durante la valoracin que enmascaran parcialmente el punto de viraje. Cuando aparecen emulsiones, aadir 50 ml adicionales de solucin BAF, para asegurar una solucin clara.

En este caso, el valor de la prueba en blanco es el doble del valor determinado sobre 50 ml.

10.7 Referencias.

1. American Association of Cereal Chemistry. Cereal Laboratory Methods, 1967.

11. Plomo

11.1 Principio.

Determinacin del plomo por A.A previa mineralizacin de la muestra.

11.1 Material y aparatos.

11.2.1 Espectrofotmetro de A.A.

11.2.2 Lmpara de plomo.

11.2.3 Cpsulas de platino, cuarzo o similar.

11.2.4 Bao de arena o placa calefactora.

11.2.5 Horno elctrico (mufla) con dispositivo de control de temperatura.

11.3 Reactivos.

11.3.1 Acido ntrico del 70 por 100 (d = 1,413).

11.3.2 Acido ntrico al 1 por 100 en agua destilada (v/v).

11.3.3 Solucin patrn de 1.000 mg de Pb/L. Disolver 1,598 g de (NO3)2 Pb enrasando a 1.000 mL con cido ntrico al 1 por 100.

11.4 Procedimiento.

11.4.1 Preparacin de la muestra. Poner 10 g de la muestra en la cpsula (11.2.3) llevar sobre la placa calefactora teniendo cuidado que la combustin no sea demasiado rpida de manera que no haya prdidas de materia slida por proyeccin. Aadir a continuacin 2 ml de cido ntrico y carbonizar el residuo en el bao de arena o plaza calefactora.

Seguidamente introducir la cpsula en la mufla y mantenerla a 450 C hasta mineralizacin total (11.6.1). Dejar enfriar. Disolver a continuacin las cenizas con cido ntrico concentrado y agua destilada. Llevar la solucin a un matraz de 10 ml, lavar la cpsula con agua destilada y aadir las aguas de lavado hasta el enrase, filtrando posteriormente.

11.4.2 Contruccin de la curva patrn.-Diluir alicuotas apropiadas de la solucin patrn (11.3.3) con el cido ntrico necesario para que su concentracin sea similar a la dilucin final de la muestra para obtener una curva de concentraciones 1, 2 y 3 mg/L.

11.4.3 Determinacin.–Operar segn las especificaciones del aparato; usando llama de aire-acetileno. Medir las abserbancias de la muestra y patrones a 283 nm. Si la solucin est muy concentrada diluirla con cido ntrico al 1 por 100.

11.5 Calculos.

Calcular el contenido en plomo, expresado en mg/L mediante comparacin con la correspondiente curva patrn y teniendo en cuenta el factor de dilucin.

11.6 Observaciones.

11.6.1 En caso de que la muestra no est totalmente mineralizada aadir unas gotas de cido ntrico concentrado y repetir el proceso.

11.7 Referencias.

1. Mtodos Oficiales de Anlisis de Vinos. Ministerio de Agricultura, pgina 134 (I), 1976.

12. Mercurio

12.1 Principio.

Determinacin de mercurio por absorcin atmica con tcnica de vapor fro previa digestin de la muestra.

12.2 Material y aparatos.

12.2.1 Balanza de precisin.

12.2.2 Espectrofotmetro de absorcin atmica.

12.2.3 Lmpara de mercurio.

12.2.4 Cmara de absorcin con ventanas de cuarzo acoplable al espectrofotmetro.

12.2.5 Equipo de reduccin del in mercurio a mercurio metlico y de arrastre hasta la cmara de absorcin incluyendo sistema de desecacin.

12.2.6 Registrador grfico de voltaje y velocidad de carta variable.

12.2.7 Material de vidrio corriente de laboratorio lavado con cido ntrico (1:1) y enjuagado con agua destilada.

12.2.8 Bloque de digestin con temperatura programable.

12.2.9 Tubos de digestin para el bloque anterior.

12.2.10 Tubos de condensacin adaptables a los tubos de digestin.

12.3 Reactivos.

12.3.1 Acido sulfrico 95 - 97 por 100 (d = 1,84).

12.3.2 Agua oxigenada 18 por 100 p/V.

12.3.3 cido ntrico 70 por 100 (d = 1,41).

12.3.4 Cloruro estannoso (exento de mercurio) 10 por 100.

12.3.5 Agua destilada.

12.3.6 Solucin patrn de mercurio concentrada de 1.000 mg/l. Disolver 0,1354 de cloruro mercrico en 75 ml de agua desionizada, aadir 10 ml de cido ntrico y ajustar el volumen a 100 ml.

12.3.7 Solucin patrn de mercurio de 0,1 mg/1 se obtiene de la anterior por sucesivas diluciones con agua desionizada. Debe prepararse al igual que las soluciones intermedias diariamente.

12.4 Procedimiento.

12.4.1 Preparacin de la muestra: Colocar de 3 a 5 g de muestra en un tubo digestor (12.29) acoplando a ste un tubo de condensacin (12.2.10). Aadir 10 ml de cido sulfrico a incrementos de 1 ml (la muestra se carboniza; pero, si el cido se aade lentamente, de modo que la temperatura de la solucin permanezca baja y, se toma la precaucin de que no se formen masas de carbn, el mercurio queda en solucin). Aadir 10 ml de agua oxigenada (12.3.2) a incrementos de 1 ml. Dejar reaccionar antes de aadir el siguiente incremento. Aadir 10 ml de cido ntrico e incrementos de 1 ml. Lavar los condensadores con agua destilada y retirarlos.

12.4.2 Digestin de la muestra: Colocar los tubos de digestin en el bloque calefactor y calentar a 100 C. Mantener esta temperatura durante 6 minutos, aumentarlo entonces hasta 200 C a razn de 4 C/minuto. Retirar los tubos del bloque y dejar enfriar. Transferir las soluciones a matraces de 100 ml y enrasar con agua destilada.

12.4.3 Determinacin: Se analiza la muestra por la tcnica de vapor fro A.A. segn las instrucciones propias de cada aparato, utilizando cloruro estannoso como agente reductor (12.3.4) siendo la longitud de onda de medida 254 nm.

12.4.4 Construccin de la curva patrn: Se obtiene representando en abcisas los contenidos en mercurio de los patrones preparados con alicuotas de 0; 0,5; 1,0; 2,0; 5,0 y 10 ml de solucin patrn de 0,1 mg/1 de forma que contengan de o a 1 mg de mercurio y en ordenadas a la altura de los correspondientes mximos de absorcin. Dichos patrones se habrn sometido al mismo procedimiento que las muestras.

12.5 Clculos.

Calcular el contenido en mercurio refirindolos a la curva patrn obtenida previamente y operando en idnticas condiciones. L

mg de Hg/Kg

L

P

Siendo:

L = La lectura obtenida a partir de la grfica expresada en microgramos.

P = Peso, en gramos, de la muestra.

12.6 Referencias.

1. Munns y Holland. JAOAC 60 833-837, 1977.

2. Marts y Blahc. JAOAC vol 66, nmero 6 1983.

3. AOAC Mtodos oficiales de anlisis, 1980.

13. Cobre

13.1 Principio.

Determinacin del cobre por A.A. previa mineralizacin de la muestra.

13.2 Material y aparatos.

13.2.1 Esoectrofotmetro de A.A.

13.2.2 Lmpara de cobre.

13.2.3 Las utilizadas para el plomo, en (11.2.3), (11.2.4) y (11.2.5).

13.3 Reactivos.

13.3.1 Los utilizados para el plomo, en (11.3.1) y (11.3.2).

13.3.2 Solucin patrn de 1.000 mg de Cu/L. Disolver 1.000 g de Cu puro en el mnimo volumen necesario de NO3H (1:1) y diluir a 1 litro con cido ntrico del 1 por 100 (v/v).

13.4 Procedimiento.

13.4.1 Preparacin de la muestra.

Como en (11.4.1).

13.4.2 Construccin de la curva patrn.–Diluir partes alicuotas de la solucin patrn (13.3.2) con cido ntrico del 1 por 100 para obtener soluciones que contengan a 1 a 5 mg de Cu/L.

13.4.3 Determinacin.-Igual que para el plomo. Medir a 324,7 nm.

13.5 Clculos.

Partiendo de los valores de absorbancia obtenidos para la muestra, hallar mediante la curva patrn las concentraciones de cobre de la muestra.

13.6 Referencias.

1. H. E. Parker: Atomic Absorption Newsletter (1963), 13”.

2. F. Rousselet: Spectrophotometrie para absorption atomique Boudin Ed. Pars (1968), pgs. 59-144.

14. Arsnico

14.1 Principio.

La muestra se somete a una digestin cida con una mezcla de cido ntrico y sulfrico.

La determinacin del arsnico se realiza por espectrofotometra de absorcin atmica, con generador de hidruros.

14.2 Material y aparatos.

14.2.1 Balanza analtica con precisin de 0,1 mg.

14.2.2 Matraces Kjeldahl de 250 ml.

14.2.3 Espectrofotmetro de absorcin atmica equipado con sistema generador de hidruros.

14.2.4 Lmpara de descarga sin electrodos.

14.2.5 Fuente de alimentacin para lmpara de descarga sin electrodos.

14.2.6 Registro grfico.

14.3 Reactivos.

Se utilizan solamente reactivos de grado de pureza para anlisis y agua destilada.

14.3.1 cido clorhdrico (d = 1,19 g/ml).

14.3.2 Disolucin de cido clorhdrico 32 por 100 V/V.

Disolver 32 ml de cido clorhdrico (d = 1,19 g/ml) con agua destilada hasta un volumen de 100 ml.

14.3.3 Disolucin de cido clorhdrico 1,5 por 100 V/V.

Disolver 15 ml de cido clorhdrico (d =1,19 g/ml) con agua destilada hasta un volumen de 1.000 ml.

14.3.4 cido ntrico (d = 1,40).

14.3.5 cido sulfrico (d = 1,84).

14.3.6 Disolucin de hodrxido de sodio al 1 por 100.

Pesar 1 g de hidrxido de sodio y disolverlo con agua destilada hasta un volumen de 100 ml.

14.3.7 Disolucin de borohidruro de sodio al 3 por 100.

Pesar 3 g de borohidruro de sodio y disolverlo hasta 100 ml con idrxido de sodio al 1 por 100.

14.3.8 Disolucin de tritiplex III al 1 por 100.

Pesar 1 g de tritiplex III y disolverlo hasta 100 ml con agua destilada.

14.3.9 Disolucin de hidrxido de potasio al 20 por 100.

Pesar 20 g de hidrxido de potasio y disolverlo con agua destilada hasta un volumen de 100 ml.

14.3.10 Disolucin de cido sulfrico al 20 por 100 (V/V).

Diluir 20 ml de cido sulfrico (14.3.5) con agua destilada hasta un volumen de 100 ml.

14.3.11 Disolucin de cido sulfrico al 1 por 100 (V/V).

Diluir 1 ml de cido sulfrico (14.3.5) con agua destilada hasta un volumen de 100 ml.

14.3.12. Solucin patrn de arsnico de concentracin 1 g/l.

Disolver 0,132 g de trixido de arsnico en 2,5 ml de hidrxido de potasio al 20 por 100 (14.3.9), neutralizar con cido sulfrico al 20 por 100 (14.3.10), diluir hasta 100 ml con cido sulfrico 1 por 100 (14.3.11).

14.3.13. Solucin patrn de arsnico de concentracin 10 mg/l.

Pipetear 1 ml de la solucin patrn de arsnico (14.3.12) en un matraz aforado de 100 ml. Diluir hasta el enrase con agua destilada.

14.3.14. Solucin patrn de arsnico de concentracin 0,1 mg/l.

Pipetear 1 ml de la solucin de arsnico (14.3.13) en un matraz aforado de 100 ml. Diluir hasta el enrase con agua destilada.

14.4. Procedimiento.

14.4.1. Preparacin de la muestra.

En un matraz Kjeldahl, de 250 ml, introducir 2 g de muestra con 20 ml de cido ntrico (14.3.4) y 5 ml de cido sulfrico (14.3.5).

Llevar a ebullicin hasta un volumen aproximado a 5 ml. Dejar enfriar y disolver con agua destilada en un matraz de 50 ml de la solucin resultante.

14.4.2. Praparacin del blanco y patrones de trabajo.

En un matraz Kjeldahl, introducir 5 ml de la solucin de arsnico (14.3.14) y someterlo al mismo tratamiento que la muestra.

Un ml de la solucin contiene 10 nanogramos de arsnico.

Preparar un blanco con todos los reactivos utilizados siguiendo el tratamiento dado a la muestra.

14.4.3. Condiciones del espectrofotmetro.

Encender la fuente de alimentacin de las lmparas de descarga sin electrodos con el tiempo suficiente para que se estabilice la energa de la lmpara.

Encender el espectrofotmetro, ajustar la longitud de onda a 193,7 nm, colocando la rejilla de acuerdo con las condiciones del aparato.

Encender el generador de hidruros, colocando la temperatura de la celda a 900 C, esperando hasta que se alcance dicha temperatura.

Se ajustan las condiciones del generador de hidruros segn las especificaciones del aparato.

Ajustar el flujo de Argn de acuerdo con las caractersticas del aparato.

Encender el registrador.

14.4.4. Determinacin.

Las determinaciones de la concentracin de arsnico se realizan por el mtodo de adicin de patrones, por medio de medidas duplicadas en el espectrofotmetro en las condiciones especificadas en (14.4.3), aadiendo al matraz de reaccin 3 ml de la solucin (14.3.8) usando como reductor la solucin (14.3.7); como patrones internos se usan 10, 20 y 50 ng de As.

Lavar los matraces antes y despus de cada uso, con cido clorhdrico 1,5 por 100 (14.3.3).

Al construir la grfica de adicin hay que descontar el valor de absorbancia del blanco obtenido en las mismas condiciones anteriores, pero aadiendo 3 ml de la solucin blanco.

En estas condiciones el lmite de deteccin de la tcnica es de 5 ng.

Análisis

  • Rango: Real Decreto
  • Fecha de disposición: 19/06/1987
  • Fecha de publicación: 08/09/1987
  • Entrada en vigor: 8 de octubre de 1987.
Referencias posteriores

Criterio de ordenación:

  • SE MODIFICA el punto 10 del Anejo, por Real Decreto 1534/1991, de 18 de octubre (Ref. BOE-A-1991-26242).
  • CORRECCIN de errores en BOE nm. 219, de 13 de septiembre de 1989 (Ref. BOE-A-1989-22117).
Referencias anteriores
  • DEROGA:
Materias
  • Anlisis
  • Pastas alimenticias
  • Reglamentaciones tcnico-sanitarias

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