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Documento BOE-A-1987-11624

Orden de 8 de mayo de 1987 por la que se aprueban los métodos oficiales de análisis de anís.

  • Publicado en:

    «BOE» núm. 114, de 13 de mayo de 1987, páginas 13973 a 13980 (8 págs.)

  • Sección:

    I. Disposiciones generales

  • Departamento:

    Ministerio de Relaciones con las Cortes y de la Secretaría del Gobierno

  • Referencia:

    BOE-A-1987-11624

TEXTO

ENTRE LAS PREVISIONES DE LA LEY 25/1970, DE 2 DE DICIEMBRE, QUE APROBO EL ESTATUTO DE LA VIÑA, DEL VINO Y DE LOS ALCOHOLES, ESTABLECIA EN SU ARTICULO 34,2, QUE LOS AGUARDIENTES COMPUESTOS Y LOS LICORES Y, ENTRE ELLOS EL ANIS, SERIAN OBJETO DE REGLAMENTACIONES ESPECIALES.

COMO CONSECUENCIA DE LA ANTERIOR PREVISION FUE PUBLICADO EL REAL DECRETO 644/1982, DE 5 DE MARZO (<BOLETIN OFICIAL DEL ESTADO> DE 2 DE ABRIL), QUE APROBABA LA REGLAMENTACION ESPECIAL PARA LA ELABORACION, CIRCULACION Y COMERCIO DE ANIS, PROCEDIENDO AHORA REGULAR SUS CORRESPONDIENTES METODOS ANALITICOS.

EN LA REDACCION DE METODOS OFICIALES DE ANALISIS SE HA PROCURADO, EN LA MEDIDA DE LO POSIBLE Y SIGUIENDO LAS DIRECTRICES ESTABLECIDAS EN EL ARTICULO 9. DEL REAL DECRETO 1908/1984, DE 26 DE SEPTIEMBRE (<BOLETIN OFICIAL DEL ESTADO> DE 29 DE OCTUBRE), POR EL QUE SE MODIFICAN ALGUNOS DE LOS ARTICULOS Y EPIGRAFES DE DETERMINADAS REGLAMENTACIONES PARA LA ELABORACION, CIRCULACION Y COMERCIO DE BEBIDAS DERIVADAS DE ALCOHOLES NATURALES, SU ADAPTACION A LOS METODOS APROBADOS POR LOS ORGANISMOS INTERNACIONALES ESPECIALIZADOS EN LA MATERIA, CON EL FIN DE APROVECHAR LAS EXPERIENCIAS OBTENIDAS DE SU APLICACION.

EN SU VIRTUD, A PROPUESTA DE LOS MINISTERIOS DE ECONOMIA Y HACIENDA, DE INDUSTRIA Y ENERGIA, DE AGRICULTURA, PESCA Y ALIMENTACION Y DE SANIDAD Y CONSUMO, OIDOS LOS REPRESENTANTES DE LOS SECTORES AFECTADOS, Y PREVIO INFORME PRECEPTIVO DE LA COMISION INTERMINISTERIAL PARA LA ORDENACION ALIMENTARIA, ESTE MINISTERIO DE RELACIONES CON LAS CORTES Y DE LA SECRETARIA DE GOBIERNO DISPONE:

PRIMERO. SE APRUEBAN COMO OFICIALES LOS METODOS DE ANALISIS PARA EL ANIS QUE SE CITAN EN EL ANEXO 1.

SEGUNDO. LAS DETERMINACIONES ANALITICAS SE REALIZARAN DE ACUERDO CON LOS METODOS OFICIALES VIGENTES. CUANDO NO EXISTAN METODOS OFICIALES PARA DETERMINADOS ANALISIS Y HASTA TANTO LOS MISMOS NO SEAN PROPUESTOS POR EL ORGANO COMPETENTE Y PREVIAMENTE INFORMADOS POR LA COMISION INTERMINISTERIAL PARA LA ORDENACION ALIMENTARIA, PODRAN SER UTILIZADOS LOS APROBADOS POR LOS ORGANISMOS NACIONALES E INTERNACIONALES DE RECONOCIDA SOLVENCIA.

DISPOSICION DEROGATORIA

QUEDAN DEROGADAS CUANTAS DISPOSICIONES DE IGUAL O INFERIOR RANGO SE OPONGAN A LO DISPUESTO EN LA PRESENTE ORDEN.

DISPOSICION FINAL

LA PRESENTE ORDEN ENTRARA EN VIGOR A LOS SEIS MESES DE SU PUBLICACION EN EL <BOLETIN OFICIAL DEL ESTADO>, SALVO LOS METODOS NUMERO 6, ANETOL, Y NUMERO 9, ACEITES ESENCIALES, QUE ENTRARAN EN VIGOR A LOS DIECIOCHO MESES DE SU PUBLICACION EN EL <BOLETIN OFICIAL DEL ESTADO>.

MADRID, 8 DE MAYO DE 1987.

ZAPATERO GOMEZ

EXCMOS. SRES. MINISTROS DE SANIDAD Y CONSUMO, DE ECONOMIA Y HACIENDA, DE INDUSTRIA Y ENERGIA Y DE AGRICULTURA, PESCA Y ALIMENTACION.

ANEXO

1.

OBTENCION DEL DESTILADO.

2.

PESO ESPECIFICO DEL ACEITE ESENCIAL NATURAL (EN MATERIA PRIMA).

3.

PUNTO DE FUSION DEL ACEITE ESENCIAL NATURAL (EN MATERIA PRIMA).

4.

GRADO ALCOHOLICO.

5.

AZUCARES TOTALES.

6.

ANETOL.

7.

METANOL.

8.

BASES NITROGENADAS.

9. ACEITES ESENCIALES.

10.

FURFURAL.

11.

ARSENICO.

12.

PLOMO.

13.

CINC.

14.

COBRE.

1. OBTENCION DEL DESTILADO

1.1 PRINCIPIO

DESTILACION DE LA MUESTRA EN CONDICIONES DETERMINADAS.

1.2 MATERIAL Y APARATOS

1.2.1 MATRAZ DE 500 A 1.000 MILILITROS DE CAPACIDAD, DE FONDO REDONDO Y BOCA ESMERILADA.

1.2.2 ALARGADERA TIPO KJELDAHL O SIMILAR.

1.2.3 REFRIGERANTE TIPO DIMROTH, 20-30 CENTIMETROS DE LONGITUD O SIMILAR.

1.2.4 MATRACES AFORADOS DE 100 Y 200 MILILITROS DE CAPACIDAD.

1.2.5 MANTA ELECTRICA O MECHERO DE GAS.

1.3 REACTIVOS

1.3.1 AGUA DESTILADA.

1.4 PROCEDIMIENTO

1.4.1 MUESTRAS CON MENOS DE 60 POR 100 DE ETANOL. MEDIR 200 MILILITROS DE MUESTRA EN UN MATRAZ AFORADO QUE ANTES DE ENRASAR SE MANTIENE EN BAÑO DE AGUA A 20 GRADOS CENTIGRADOS DURANTE MEDIA HORA. ENRASAR CON PIPETA, LIMPIANDO EL INTERIOR DEL CUELLO DEL MATRAZ CON PAPEL DE FILTRO DE POSIBLES GOTAS ADHERIDAS. DEBE EVITARSE QUE QUEDEN BURBUJAS DE AIRE ADHERIDAS A LAS PAREDES DEL MATRAZ. PASAR CUANTITATIVAMENTE EL VOLUMEN MEDIDO AL MATRAZ DE DESTILACION, LAVANDO TRES VECES CONSECUTIVAS EL MATRAZ AFORADO DE 200 MILILITROS CON 20 MILILITROS DE AGUA DESTILADA CADA VEZ, AÑADIENDO LAS AGUAS DE LAVADO AL MATRAZ DE DESTILACION. CUANDO SE TRATE DE BEBIDAS SIRUPOSAS, POR SU GRAN CONTENIDO EN AZUCAR, EL LAVADO DEBE HACERSE CONSECUTIVAMENTE CON TRES PORCIONES DE 50 MILILITROS DE AGUA DESTILADA.

PROCEDER A LA DESTILACION.

ES CONVENIENTE AÑADIR BOLITAS DE VIDRIO PARA FACILITAR LA EBULLICION SUAVE.

EN ALGUNOS CASOS, SI SE TEME LA FORMACION DE ESPUMA, AÑADIR UN ANTIESPUMANTE INERTE (COMO SILICONA).

EL MATRAZ DE RECOGIDA DEL DESTILADO ES EL MISMO EN QUE SE EFECTUO LA MEDIDA. SE LE AÑADEN 10 MILILITROS DE AGUA DESTILADA Y SE DISPONE LIGERAMENTE INCLINADO, DE FORMA QUE EL DESTILADO RESBALE SIN SALPICADURAS POR LA PARED DEL MATRAZ, QUE DEBE ESTAR DENTRO DE UN BAÑO DE HIELO O AGUA A MENOS DE 1 GRADO CENTIGRADO.

EL REFRIGERANTE DEBE IR DOTADO DE UNA ALARGADERA QUE PENETRE POR LO MENOS 4-5 CENTIMETROS EN EL CUELLO DEL MATRAZ.

CUANDO SE HAYAN RECOGIDO APROXIMADAMENTE 190 MILILITROS LLEVAR EL MATRAZ TAPADO AL BAÑO DE AGUA A 20 GRADOS CENTIGRADOS.

CUANDO SE ALCANCE DICHA TEMPERATURA, DENTRO DEL MISMO BAÑO, ENRASAR CON AGUA DESTILADA MEDIANTE PIPETA.

TAPAR EL MATRAZ E INVERTIRLO VARIAS VECES PARA HOMOGENEIZAR SU CONTENIDO ANTES DE PROCEDER A LA DETERMINACION DEL ETANOL.

1.4.2 MUESTRAS CON MAS DE 60 POR 100 DE ETANOL.

EL PROCEDIMIENTO ANTERIORMENTE DESCRITO DIFIERE UNICAMENTE EN QUE LA MUESTRA SE MIDE EN MATRAZ AFORADO DE 100 MILILITROS, QUE SE LAVA VARIAS VECES CON AGUA HASTA ALCANZAR UN VOLUMEN APROXIMADAMENTE DE 230 MILILITROS. EL DESTILADO SE RECOGE EN MATRAZ AFORADO DE 200 MILILITROS Y SE ENRASA CON AGUA DESTILADA DENTRO DEL BAÑO DE AGUA A 20 GRADOS CENTIGRADOS.

1.5 OBSERVACIONES

1.5.1 EL SISTEMA DE DESTILACION DEBE COMPROBARSE EN AMBOS CASOS COMO SIGUE:

DESTILAR 200 MILILITROS DE UNA MEZCLA HIDROALCOHOLICA AL 10 POR 100 EN VOLUMEN CINCO VECES SUCESIVAS. DETERMINAR EN LA ULTIMA DESTILACION EL TITULO ALCOHOMETRICO DEL DESTILADO QUE NO DEBE SER MENOR DE 9,9 POR 100 EN VOLUMEN DE ETANOL.

1.5.2 LA DESTILACION DEBE EFECTUARSE PROCURANDO QUE EL FLUJO DEL DESTILADO SEA UNIFORME.

1.5.3 EL TIEMPO DE RECOGIDA DEL DESTILADO ESTARA COMPRENDIDO ENTRE 45 Y 90 MINUTOS.

1.5.4 EL DESTILADO PODRA TENER ASPECTO LECHOSO COMO CONSECUENCIA DE LA EMULSION DE LOS ACEITES ESENCIALES.

1.6 REFERENCIAS

1.

METODOS OFICIALES DE ANALISIS DEL RON, GINEBRA Y WHISKY.

2. PESO ESPECIFICO DEL ACEITE ESENCIAL NATURAL (EN MATERIA PRIMA) 2.1 PRINCIPIO

SE BASA EN LA DETERMINACION DE LA DENSIDAD RELATIVA DEL ACEITE ESENCIAL RESPECTO AL AGUA A LA MISMA TEMPERATURA.

SE DETERMINARA ESTA DENSIDAD RELATIVA A 25 GRADOS CENTIGRADOS PARA EVITAR LA POSIBLE SOLIDIFICACION DE LA MUESTRA.

2.2 MATERIAL Y APARATOS

2.2.1 BAÑO DE AGUA TERMOSTATIZADO A 25 0,1 GRADOS CENTIGRADOS.

2.2.2 PICNOMETRO DE 50 MILILITROS, SEGUN FIGURA ADJUNTA (FIG. 2.1).

2.2.3 TERMOMETRO DE 10 GRADOS CENTIGRADOS 30 GRADOS CENTIGRADOS, GRADUADO EN DECIMAS DE GRADO.

2.2.4 TUBO CAPILAR.

2.2.5 BALANZA ANALITICA.

2.3 PROCEDIMIENTO

2.3.1 LLENAR COMPLETAMENTE EL PICNOMETRO CON AGUA RECIENTEMENTE DESTILADA, TAPAR Y COLOCAR EN 2.2.1, DE FORMA QUE EL NIVEL DEL AGUA DEL BAÑO ESTE LIGERAMENTE POR ENCIMA DEL NIVEL DE ENRASE DEL PICNOMETRO.

2.3.2 DESPUES DE TREINTA MINUTOS QUITAR EL TAPON Y CON 2.2.4 AJUSTAR EL NIVEL DEL AGUA HASTA QUE LA PARTE INFERIOR DEL MENISCO SEA TANGENTE CON LA SEÑAL DE ENRASE DEL PICNOMETRO.

2.3.3 SACAR EL PICNOMETRO DEL BAÑO. CON UN PEQUEÑO ROLLO DE PAPEL DE FILTRO SECAR EL INTERIOR DEL CUELLO DEL PICNOMETRO Y EL TAPON. INTRODUCIRLO EN BAÑO A TEMPERATURA AMBIENTE DURANTE QUINCE MINUTOS PARA ACELERAR LA ATEMPERACION DEL LIQUIDO. PASADO ESTE TIEMPO SACAR EL PICNOMETRO DEL BAÑO, SECARLO CUIDADOSAMENTE, DEJARLO OTROS QUINCE MINUTOS A TEMPERATURA AMBIENTE Y PESAR.

2.3.4 VACIAR EL PICNOMETRO, ENJUAGAR CON ACETONA Y SECAR COMPLETAMENTE CON CORRIENTE DE AIRE. DEJAR QUINCE MINUTOS A TEMPERATURA AMBIENTE, TAPAR Y PESAR.

SEGUN LO DESCRITO:

PA=PESO APARENTE DEL AGUA=PESO DEL PICNOMETRO LLENO-PESO DEL PICNOMETRO VACIO.

2.3.5 DEL MISMO MODO QUE CON EL AGUA, SE PROCEDE CON EL LIQUIDO PROBLEMA, SIENDO:

PW= PESO DEL PICNOMETRO LLENO CON EL LIQUIDO PROBLEMA-PESO DEL PICNOMETRO VACIO.

2.4 CALCULOS

2.5 OBSERVACIONES

PARA EVITAR LA SOLIDIFICACION DE LA MUESTRA, ES CONVENIENTE QUE LA TEMPERATURA DE LA HABITACION ESTE PROXIMA A LOS 25 GRADOS CENTIGRADOS.

2.6 REFERENCIAS

1.

OFFICIAL METHODS OF ANALYSIS OF THE AOAC, 13. EDICION, 1984:

9.020-9.022.3. PUNTO DE FUSION DEL ACEITE ESENCIAL NATURAL (EN MATERIA PRIMA) 3.1 PRINCIPIO

OBSERVACION, CON UN SISTEMA ADECUADO, DE LA TEMPERATURA A LA QUE SE PRODUCE LA FUSION DEL ACEITE ESENCIAL, PREVIAMENTE CONGELADO. COMO EL ACEITE ESENCIAL NO ES UN COMPUESTO PURO, NO TENDRA PUNTO DE FUSION FIJO, SINO QUE FUNDIRA EN UN RANGO DETERMINADO DESDE QUE SE OBSERVAN LOS PRIMEROS SINTOMAS EN LOS CRISTALES HASTA QUE LA MUESTRA SE VUELVE COMPLETAMENTE LIQUIDA.

3.2 MATERIAL Y APARATOS

3.2.1 AGITADOR.

3.2.2 TERMOMETRO DE 10 GRADOS CENTIGRADOS - 30 GRADOS CENTIGRADOS, GRADUADO EN DECIMAS DE GRADO.

3.2.3 TUBOS CAPILARES DE VIDRIO.

3.2.4 LUPA O LENTE DE AUMENTO.

3.2.5 VASO DE PRECIPITADO DE 1.000 MILILITROS, FORMA BAJA.

3.3 PROCEDIMIENTO

SE DISPONE UN SENCILLO SISTEMA DE MEDIDA CONSISTENTE EN UN AGITADOR MAGNETICO CON PLACA DE CALEFACCION VARIABLE, UN VASO DE PRECIPITADO DE 600 MILILITROS, UN TERMOMETRO Y UNA LUPA.

PREPARAR UN TUBO CAPILAR CERRADO EN SU EXTREMO, DONDE SE HACE LLEGAR UNA GOTA DEL ACEITE ESENCIAL CON LA AYUDA DE OTRO TUBO CAPILAR MAS FINO.

INTRODUCIR LA PUNTA DEL TUBO CAPILAR EN UN BAÑO DE HIELO, DURANTE DOS HORAS, PARA QUE SE CONGELE.

LLENAR EL VASO APROXIMADAMENTE A LA MITAD CON AGUA DESTILADA E INTRODUCIR LA PUNTA DEL CAPILAR Y EL TERMOMETRO DE FORMA QUE QUEDEN AL MENOS 30 MILIMETROS POR DEBAJO DE LA SUPERFICIE.

EMPEZANDO 8-10 GRADOS CENTIGRADOS POR DEBAJO DEL PUNTO DE FUSION DE LA MUESTRA, CALENTAR SUAVEMENTE PARA INCREMENTAR LA TEMPERATURA DEL BAÑO 0,5 GRADOS CENTIGRADOS/MINUTO, APROXIMADAMENTE, AGITANDO SIMULTANEAMENTE EL AGUA DEL BAÑO CON AYUDA DEL AGITADOR.

ANOTAR LA TEMPERATURA A LA QUE SE PRODUCE LA FUSION COMPLETA DE LA MUESTRA, QUE SE OBSERVARA CON LA AYUDA DE UNA LUPA O LENTE DE AUMENTO.

3.4 RESULTADO

EL PUNTO DE FUSION DEL ACEITE ESENCIAL SERA LA MEDIA ARITMETICA DE TRES DETERMINACIONES SUCESIVAS QUE DEBERAN COINCIDIR EN UN RANGO DE 0,5 GRADOS CENTIGRADOS.

3.5 REFERENCIAS

1.

OFFICIAL METHODS OF ANALYSIS OF THE AOAC, 14. EDICION, 1984:

28.014.4. GRADO ALCOHOLICO

4.1 PRINCIPIO

DESTILACION DEL PRODUCTO Y POSTERIOR MEDIDA DE LA DENSIDAD DEL DESTILADO POR AREOMETRIA.

4.2 MATERIAL Y APARATOS

4.2.1 APARATO DE DESTILACION COMO EN EL METODO OFICIAL NUMERO 1.

4.2.2 ALCOHOMETRO GRADUADO EN DECIMAS DE GRADO DE D20 ,DEBIDAMENTE CONTRASTADO.

4.2.3 TERMOMETRO GRADUADO EN DECIMAS DE GRADO CENTIGRADO.

4.2.4 PROBETA TRANSPARENTE DE 36 MILIMETROS DE DIAMETRO INTERIOR Y 320 MILIMETROS DE ALTURA.

4.2.5 BAÑO TERMOSTATICO A 20 GRADOS CENTIGRADOS.

4.3 PROCEDIMIENTO

4.3.1 OBTENCION DEL DESTILADO: SEGUN METODO OFICIAL NUMERO 1.

4.3.2 DETERMINACION AEROMETRICA:

LIMPIAR Y SECAR EL ALCOHOMETRO ANTES DE SU EMPLEO.

VERTER EL DESTILADO DEBIDAMENTE HOMOGENEIZADO EN LA PROBETA.

INTRODUCIR EL ALCOHOMETRO Y EL TERMOMETRO EN EL LIQUIDO.

ESPERAR VEINTE MINUTOS PARA QUE EL TERMOMETRO, EL ALCOHOMETRO Y EL DESTILADO ADQUIERAN LA TEMPERATURA DEL BAÑO TERMOSTATICO.

ALCANZADA ESTA TEMPERATURA, SACAR EL TERMOMETRO, SECAR EL VASTAGO DEL ALCOHOMETRO Y DEJARLO INTRODUCIR EN EL DESTILADO CON UN LIGERO MOVIMIENTO DE ROTACION.

ANOTAR EL GRADO ALCOHOLICO LEIDO.

REPETIR ESTAS OPERACIONES VARIAS VECES. LAS LECTURAS OBTENIDAS SON VALIDAS SI TIENEN APROXIMACION DE 0,1 GRADOS ALCOHOLICOS. SI NO FUERA ASI, REALIZAR LECTURAS ADICIONALES Y CALCULAR LA MEDIA.

4.4 CALCULOS

EL GRADO ALCOHOLICO ES LA LECTURA OBTENIDA EN 4.3.2, EXPRESADA EN GRADOS Y DECIMAS DE GRADO DE ALCOHOL.

SI EN LA OBTENCION DEL DESTILADO 100 MILILITROS DE MUESTRA SE DESTILARON A 200 MILILITROS, LA LECTURA HAY QUE MULTIPLICARLA POR DOS.

4.5 REFERENCIAS

1.

OFFICIAL METHODS OF ANALYSIS OF THE AOAC, 14. EDICION, 1984:

9.023-9.024.5. AZUCARES TOTALES

5.1 PRINCIPIO

DILUCION PREVIA DE LA MUESTRA, INVERSION Y POSTERIOR VALORACION BASADA EN LA ACCION REDUCTORA DE LOS AZUCARES SOBRE UNA SOLUCION CUPROALCALINA.

5.2 MATERIAL Y APARATOS

5.2.1 ERLENMEYER DE 250 MILILITROS CON BOCA ESMERILADA.

5.2.2 REFRIGERANTE DE REFLUJO DE 30 CENTIMETROS DE LONGITUD UTIL.

5.2.3 MATERIAL NECESARIO PARA VOLUMETRIA.

5.2.4 BAÑO DE AGUA CON TERMOSTATO.

5.3 REACTIVOS

5.3.1 ACIDO CLORHIDRICO CONCENTRADO 12 N.

5.3.2 SOLUCION DE HIDROXIDO DE SODIO 12 N.

5.3.3 SOLUCION DE HIDROXIDO DE SODIO 0,1 N.

5.3.4 SOLUCION CUPROALCALINA:

DISOLVER POR SEPARADO 25 GRAMOS DE SULFATO DE COBRE (II) PURO PENTAHIDRATO (SO4CU . 5H2O) EN 100 MILILITROS DE AGUA DESTILADA; 50 GRAMOS DE ACIDO CITRICO MONOHIDRATO EN 300 MILILITROS DE AGUA DESTILADA Y 388 GRAMOS DE CARBONATO DE SODIO DECAHIDRATO EN 300-400 MILILITROS DE AGUA CALIENTE.

MEZCLAR CUIDADOSAMENTE LAS SOLUCIONES DE ACIDO CITRICO Y DE CARBONATO DE SODIO. AÑADIR ENSEGUIDA LA SOLUCION DE SULFATO DE COBRE Y LLEVAR A UN LITRO.

5.3.5 SOLUCION DE IODURO DE POTASIO AL 30 POR 100 (P/V).

CONSERVAR EN FRASCO TOPACIO. ES ACONSEJABLE NO PREPARAR MAS DE LO QUE SE VAYA A CONSUMIR DIARIAMENTE.

5.3.6 SOLUCION DE ACIDO SULFURICO AL 25 POR 100 EN VOLUMEN.

5.3.7 ENGRUDO DE ALMIDON DE 5 GRAMOS/LITRO. PARA PREPARAR ESTA SOLUCION MANTENERLA EN EBULLICION DURANTE DIEZ MINUTOS. AÑADIR 200 GRAMOS DE CLORURO DE SODIO POR LITRO PARA ASEGURAR SU CONSERVACION.

5.3.8 SOLUCION DE TIOSULFATO DE SODIO 0,1 N.

5.4 PROCEDIMIENTO

PIPETEAR 10 MILILITROS DE ANIS (O EL VOLUMEN ADECUADO EN FUNCION DEL CONTENIDO EN AZUCARES) EN UN MATRAZ DE 500 MILILITROS, ENRASANDOSE CON AGUA DESTILADA (SOLUCION A).

EN UN MATRAZ DE 200 MILILITROS SE PIPETEAN 25 MILILITROS DE LA SOLUCION A, ENRASANDOSE CON AGUA DESTILADA (SOLUCION B).

SE REALIZA LA INVERSION DE LA FORMA SIGUIENTE:

EN UN MATRAZ DE 50 MILILITROS PIPETEAR 20 MILILITROS DE SOLUCION B. SE AÑADEN 3 MILILITROS DE ACIDO CLORHIDRICO CONCENTRADO, LLEVANDOSE DURANTE CINCO MINUTOS A UN BAÑO A 75 GRADOS CENTIGRADOS.

SE SACA Y SE DEJA ENFRIAR.

SE AÑADE FENOLFTALEINA Y SE NEUTRALIZA CON SOLUCION DE HIDROXIDO DE SODIO 12 N HASTA CERCA DEL PUNTO DE VIRAJE Y POSTERIORMENTE CON SOLUCION DE HIDROXIDO DE SODIO 0,1 N HASTA VIRAJE. SE ENRASA CON AGUA DESTILADA Y SE PROCEDE AL ANALISIS DE LOS AZUCARES REDUCTORES TOTALES (SOLUCION M).

EN UN ERLENMEYER SE PONEN 25 MILILITROS DE LA SOLUCION CUPROALCALINA Y 25 MILILITROS DE LA SOLUCION M, SE SOMETE A EBULLICION CON REFRIGERANTE DE REFLUJO MANTENIENDO LA EBULLICION DIEZ MINUTOS; SE ENFRIA RAPIDAMENTE, SE AÑADEN 2 MILILITROS DE ALMIDON, 10 MILILITROS DE SOLUCION DE IODURO POTASICO Y 25 MILILITROS DE ACIDO SULFURICO AL 25 POR 100, VALORANDOSE INMEDIATAMENTE CON SOLUCION DE TIOSULFATO SODICO 0,1 N. SE REPITE LA VALORACION CON UN BLANCO, SUSTITUYENDO LOS 25 MILILITROS DE SOLUCION M POR 25 MILILITROS DE AGUA DESTILADA.

5.5 CALCULOS

SEA D LA DIFERENCIA ENTRE LO GASTADO POR EL BLANCO Y LO GASTADO POR LA MUESTRA.

LA CONCENTRACION DE AZUCARES TOTALES EN LA MUESTRA SE OBTIENE A PARTIR DEL VALOR DE D EN LA TABLA, INTERPOLANDO EN CASO NECESARIO Y MULTIPLICANDO EL VALOR OBTENIDO POR 40 (FACTOR DE DILUCION).

CONCENTRACION AZUCARES TOTALES GRAMOS/LITROS VALOR OBTENIDO EN TABLA 40.5.6 OBSERVACIONES

5.6.1 EN EL CASO DE HABER TOMADO UN VOLUMEN DISTINTO DE ANIS, TENER EN CUENTA PARA LOS CALCULOS EL FACTOR DILUCION.

5.7 REFERENCIAS

1.

RECUEIL DES METHODES INTERNATIONALES D'ANALYSE DES VINS OIV A4 - 126-127.

6. ANETOL

6.1 PRINCIPIO

SEPARACION, IDENTIFICACION Y CUANTIFICACION DEL ANETOL POR CROMATOGRAFIA DE GASES.

6.2 MATERIAL Y APARATOS

6.2.1 CROMATOGRAFO DE GASES EQUIPADO CON DETECTOR DE IONIZACION DE LLAMA.

6.2.2 COLUMNA DE ACERO INOXIDABLE DE 3 METROS DE LONGITUD DE 1/8 PULGADAS DE DIAMETRO INTERNO, RELLENA DE SE 52 AL 4 POR 100 SOBRE CHROMOSOB. AW. DMA, DE 100-120 MALLAS.

6.2.3 MICROJERINGA DE 1

6.3 REACTIVOS

6.3.1 TRANS-ANETOL PATRON CON UN CONTENIDO EN CIS-ANETOL MENOR DE 0,5 POR 100.

6.3.2 MENTOL.

6.3.3 ETANOL ABSOLUTO.

6.4 PROCEDIMIENTO

6.4.1 CURVA DE CALIBRADO.

6.4.1.1 PATRON INTERNO.

PESAR 0,25 GRAMOS DE MENTOL Y LLEVAR A UN MATRAZ AFORADO DE 100 MILILITROS, DISOLVER EN 40 MILILITROS DE ETANOL ABSOLUTO Y ENRASAR CON AGUA DESTILADA.

6.4.1.2 SOLUCION PATRON.

PESAR 1 GRAMO DE ANETOL Y DISOLVER EN 400 MILILITROS DE ETANOL ABSOLUTO, ENRASAR A 1 LITRO CON AGUA DESTILADA. ESTE PATRON DEBE ESTAR EN EL MOMENTO DE SU UTILIZACION RECIENTEMENTE PREPARADO.

6.4.1.3 SOLUCION DE CALIBRADO. A PARTIR DE LA SOLUCION 6.4.1.2 PREPARAR SOLUCIONES QUE CONTENGAN 0,1, 0,25, 0,50, 0,75 Y 1 GRAMO/LITRO EN ALCOHOL DE 40 GRADOS.

A 100 MILILITROS DE ESTAS SOLUCIONES SE LE AÑADE 5 MILILITROS DE LA SOLUCION 6.4.1.1.

ESTAS SOLUCIONES SE INYECTAN EN EL CROMATOGRAFO OBTENIENDO LA CURVA DE CALIBRADO, REPRESENTANDOSE:

AREA DEL PATRON FRENTE A CONCENTRACIONES 6.4.2 CONDICIONES CROMATOGRAFICAS APROXIMADAS.

TEMPERATURA DEL HORNO: 130 GRADOS CENTIGRADOS.

TEMPERATURA DEL INYECTOR: 220 GRADOS CENTIGRADOS.

TEMPERATURA DEL DETECTOR: 220 GRADOS CENTIGRADOS.

6.4.3 PREPARACION DE LA MUESTRA.

TOMAR 100 MILILITROS DEL DESTILADO, SEGUN METODO 1, AÑADIR 5 MILILITROS DE PATRON INTERNO E INYECTAR EN EL CROMATOGRAFO.

6.5 CALCULOS

6.5.1 CALCULAR LA RELACION Y LLEVAR A LA CURVA DE CALIBRADO, OBTENIENDOSE EL VALOR DE LA CONCENTRACION DE ANETOL EN LA MUESTRA PROBLEMA.

6.5.2 TAMBIEN SE PUEDE EMPLEAR UN PATRON DE CONCENTRACION FIJA DE ANETOL, CALCULANDOSE EL FACTOR DE RESPUESTA Y LA CONCENTRACION DE LA MUESTRA APLICANDO LAS FORMULAS SIGUIENTES:

SE DEBE REALIZAR EL CALCULO DE LA CONCENTRACION EN ANETOL DE LA MUESTRA CON UN PATRON DE RIQUEZA APROXIMADA A LA ESPERADA. EN CASO DE NO CONOCERSE ESTA, SE DEBE EFECTUAR UNA INYECCION PREVIA PARA FIJAR EL NIVEL DE ANETOL REFIRIENDOLA AL PATRON DE 1 GRAMO/LITRO Y UNA VEZ EVALUADO SE INYECTARA UN PATRON, SI

FUESE NECESARIO, DE CONCENTRACION PROXIMA A LA DE LA MUESTRA, OBTENIENDO EL RESULTADO FINAL POR REFERENCIA A ESTE SEGUNDO PATRON.

6.6 REFERENCIAS

1. JOSE RAMON GARCIA HIERRO Y GERTRUDIS MARIN ESTEBAN. INFORME DEL LABORATORIO ARBITRAL DE LA SUBDIRECCION GENERAL DE LABORATORIOS AGRARIOS.

7. METANOL

7.1 PRINCIPIO

SEPARACION, IDENTIFICACION Y CUANTIFICACION DEL METANOL POR CROMATOGRAFIA GASEOSA.

7.2 MATERIAL Y APARATOS

7.2.1 CROMATOGRAFO DE GASES EQUIPADO CON DETECTOR DE IONIZACION DE LLAMA.

7.2.2 COLUMNA CROMATOGRAFICA.

COLUMNA DE 4 METROS DE LONGITUD, DE 1/8 PULGADAS DE DIAMETRO INTERNO, RELLENA DE CARBOWAX 1500, AL 15 POR 100 SOBRE CHROMOSORLO W, 80-100 MALLAS, LAVADA A LOS ACIDOS.

7.2.3 MICROJERINGAS DE 17.3 REACTIVOS

7.3.1 METANOL PUREZA CROMATOGRAFICA.

7.3.2 4-METIL-2-PENTANOL.

7.3.3 ETANOL PUREZA CROMATOGRAFICA.

7.4 PROCEDIMIENTO

7.4.1 OBTENCION DEL DESTILADO COMO EN EL METODO OFICIAL NUMERO 1.

7.4.2 CONDICIONES CROMATOGRAFICAS:

LAS CONDICIONES CROMATOGRAFICAS ORIENTATIVAS SON: GAS PORTADOR; NITROGENO, 20 MILILITROS/MIN, TEMPERATURA DEL HORNO, 85 GRADOS CENTIGRADOS; TEMPERATURA DEL INYECTOR Y DEL DETECTOR, 150 GRADOS CENTIGRADOS.

7.4.3 CALIBRADO:

7.4.3.1 PATRON INTERNO: SOLUCION DE 5 GRAMOS/LITRO DE 4-METIL-2-PENTANOL EN ETANOL DE 40 GRADOS.

7.4.3.2 SOLUCION PATRON: PREPARAR UNA SOLUCION DE METANOL EN ETANOL A 40 GRADOS, DE CONCENTRACION SIMILAR A LA ESPERADA EN LA MUESTRA. A 10 MILILITROS DE ESTA SOLUCION AÑADIR 1 MILILITRO DE LA SOLUCION DE PATRON INTERNO 7.4.3.1 E INYECTAR 1 1 EN EL CROMATOGRAFO.

7.4.4 MUESTRA PROBLEMA: A 10 MILILITROS DEL DESTILADO DE ANIS, LLEVADO A 40 GRADOS, SE LE AÑADE 1 MILILITRO DE PATRON INTERNO 7.4.3.1 E INYECTAR 1 1 EN LAS MISMAS CONDICIONES EN QUE SE HIZO PARA EL CALIBRADO.

7.6 REFERENCIAS

1. <OFFICIAL METHODS OF ANALYSIS OF THE A. O. A. C.>, 14. EDICION, 1984:

5.008-5.011.

8. BASES NITROGENADAS

8.1 PRINCIPIO

FIJACION DE LAS BASES NITROGENADAS Y DEL AMONIACO MEDIANTE EL ACIDO FOSFORICO EN EL DESTILADO DE LA MUESTRA.

LIBERACION DE ESTOS MEDIANTE SOLUCION DE HIDROXIDO DE SODIO Y VALORACION CON ACIDO CLORHIDRICO.

EL LIMITE DE DETECCION DE ESTE METODO ES DE 1 MILIGRAMO/LITRO.

8.2 MATERIAL Y APARATOS

8.2.1 DESTILADOR SIMPLE CON DISPOSITIVOS PARA ADICION (FIGURA 8.1).

8.2.2 PROBETA DE 100 MILILITROS DE CAPACIDAD.

8.2.3 TUBOS DE ENSAYO DE BOCA ESMERILADA DE 30 MILILITROS DE CAPACIDAD.

8.2.4 BURETA DE 25 MILILITROS DE CAPACIDAD.

8.2.5 PIPETAS DE 50 MILILITROS DE CAPACIDAD.

8.2.6 MATRAZ DE 50 MILILITROS.

8.3 REACTIVOS

8.3.1 ACIDO FOSFORICO (D 1,34 GRAMOS/MILILITRO).

8.3.2 DISOLUCION DE HIDROXIDO DE SODIO AL 1 POR 100.

8.3.3 DISOLUCION DE ACIDO CLORHIDRICO 0,01 N.

8.3.4 DISOLUCION DE ROJO DE METILO: PESAR 0,1 GRAMOS DE ROJO DE METILO, DISOLVER EN 50 MILILITROS DE ETANOL DEL 90 POR 100 V/V).

8.3.5 AGUA BIDESTILADA Y DESIONIZADA PH 6,5-7,5.

8.4 PROCEDIMIENTO

OBTENER EL DESTILADO DE 100 MILILITROS DE MUESTRA, OPERANDO SEGUN METODO DE ANALISIS NUMERO 1.

EN UN MATRAZ DE FONDO REDONDO DE 250 MILILITROS INTRODUCIR 60 MILILITROS DEL DESTILADO, 40 MILILITROS DE AGUA DESTILADA Y DOS GOTAS DE ACIDO FOSFORICO; DESTILAR, RECOGIENDO LOS PRIMEROS 80 MILILITROS DEL DESTILADO EN 8.2.2 Y DESECHARLOS.

ENFRIAR EL MATRAZ Y AL RESIDUO FRIO AÑADIR 20 MILILITROS DE DISOLUCION DE HIDROXIDO SODICO AL 1 POR 100. DESTILAR DE NUEVO, RECOGIENDO ALREDEDOR DE 10 MILILITROS DE DESTILADO EN UN TUBO DE ENSAYO, EN EL QUE PREVIAMENTE SE HAN INTRODUCIDO 2 MILILITROS DE AGUA DESTILADA Y UNA GOTA DE DISOLUCION DE ROJO DE METILO, PROCURANDOSE QUE EL DESTILADO CAIGA EN EL FONDO DEL TUBO CON LA AYUDA DE UNA ALARGADERA.

VALORAR A CONTINUACION CON DISOLUCION DE ACIDO CLORHIDRICO 0,01 N HASTA VIRAJE DEL INDICADOR.

EFECTUAR EL MISMO PROCEDIMIENTO SOBRE UN BLANCO DE ETANOL AL 40 POR 100.

8.6 REFERENCIAS

1. <CODEX OENOLOGIQUE INTERNATIONAL, O. I. V.>, 1978, PAGINA 17.

9. ACEITES ESENCIALES

9.1 PRINCIPIO

EXTRACCION DE LOS ACEITES ESENCIALES Y CUANTIFICACION.

9.2 MATERIAL Y APARATOS

9.2.1 EMBUDOS DE DECANTACION DE 500 MILILITROS.

9.2.2 DESECADOR CON DISPOSITIVO PARA HACER VACIO O ROTAVAPOR.

9.2.3 MATRACES DE 100 MILILITROS DE FORMA CORAZON CON BOCA ADECUADA PARA ADAPTAR AL ROTAVAPOR.

9.3 REACTIVOS

9.3.1 N-PENTANO.

9.3.2 CLORURO DE SODIO.

9.3.3 ETER ETILICO.

9.3.4 ANETOL PATRON.

9.4 PROCEDIMIENTO

TOMAR 40 MILILITROS DE ANIS E INTRODUCIR EN UN EMBUDO DE DECANTACION AÑADIENDO 160 MILILITROS DE AGUA DESTILADA, 40 GRAMOS DE CLNA Y 60 MILILITROS DE N-PENTANO. AGITAR Y DEJAR DECANTAR DURANTE UNOS DIEZ MINUTOS.

UNA VEZ SEPARADAS LAS FASES, TOMAR LA CORRESPONDIENTE AL PENTANO. AÑADIR SULFATO DE SODIO ANHIDRO. FILTRAR. LLEVAR AL ROTAVAPOR PARA EVAPORAR AL PENTANO, SIN QUE LA TEMPERATURA DEL BAÑO ALCANCE LOS 30 GRADOS CENTIGRADOS.

DISOLVER EL RESIDUO OBTENIDO EN 5 MILILITROS DE ETER ETILICO E INYECTAR EN EL CROMATOGRAFO EN LAS MISMAS CONDICIONES DEL METODO NUMERO 6. NORMALIZAR ESTA INYECCION OBTENIDO EL PORCENTAJE DE ANETOL.

9.6 REFERENCIAS

1. <DOSAGE DES HUILLES ESSENTIELLES TOTALES DANS LES LIQUEURS ANISEES>. A.

MAUREL. ANNALES DES FALSIFICATIONS DE L'EXPERTISE CHIMIQUE ET TOXICOLOGUIQUE, 1941.

2. INFORME INTERNO DEL GRUPO DE TRABAJO DE METODOS OFICIALES DE ANALISIS DEL MINISTERIO DE AGRICULTURA, PESCA Y ALIMENTACION.

10. HIDROXIMETILFURFURAL Y FURFURAL

10.1 PRINCIPIO

SEPARACION Y CUANTIFICACION POR CROMATOGRAFIA LIQUIDO-LIQUIDO DE HIDROXIMETILFURFURAL Y FURFURAL.

10.2 MATERIAL Y APARATOS

10.2.1 CROMATOGRAFO LIQUIDO-LIQUIDO CON DETECTOR U. V.

10.2.2 COLUMNA SHERISORB ODS 5 DE 20 0,46 CENTIMETROS O COLUMNA SIMILAR DE FASE REVERSA.

10.2.3 MICROJERINGA DE 25 O 50 1 O CUALQUIER SISTEMA DE INYECCION ADECUADO SEGUN LOOP E INYECTOR.

10.2.4 EQUIPO DE FILTRACION DE DISOLVENTES PARA CROMATOGRAFIA LIQUIDO-LIQUIDO CON FILTRO DE 0,45 M O SIMILAR.

10.2.5 EQUIPO DE FILTRACION DE MUESTRAS CON FILTROS DE 0,5 M O SIMILAR.

10.3 REACTIVOS

10.3.1 METANOL GRADO HPLC.

10.3.2 SOLUCION TAMPON DE FOSFATO MONOPOTASICO Y FOSFATO DIPOTASICO.

DISOLVER 1,25 GRAMOS DE KH2PO4 Y 1,25 GRAMOS DE K2HPO4 EN AGUA HASTA UN LITRO.

10.3.3 HIDROXIMETILFURFURAL PATRON Y FURFURAL RECIENTEMENTE DESTILADO.

10.4 PROCEDIMIENTO

10.4.1 CONDICIONES CROMATOGRAFICAS ORIENTATIVAS:

FASE MOVIL. SOLUCION DE METANOL AL 10 POR 100 (V/V) EN DISOLUCION TAMPON (10.3.2) FLUJO: 0,8 MILILITROS/MN.

LONGITUD DE ONDA: 285 NM.

TIEMPO DE RETENCION APROXIMADO: SIETE MINUTOS PARA HIDROXIMETILFURFURAL Y DIEZ MINUTOS PARA EL FURFURAL.

10.4.2 SOLUCIONES PATRON:

PREPARAR SOLUCIONES DE HIDROXIMETILFURFURAL Y FURFURAL EN METANOL DE CONCENTRACIONES APROXIMADAS A 5 MILIGRAMOS/LITRO.

10.4.3 DILUIR 5 MILILITROS DE LA MUESTRA EN METANOL A 25 MILILITROS.

FILTRAR E INYECTAR DIRECTAMENTE.

10.5.

CALCULOS

CALCULAR LA CONCENTRACION DE HIDROXIMETILFURFURAL Y FURFURAL EXPRESADA EN MILIGRAMOS/LITRO, MEDIANTE LAS SIGUIENTES FORMULAS.

ARSENICO

11.1 PRINCIPIO

LA MUESTRA SE SOMETE A UNA DISGESTION ACIDA CON UNA MEZCLA DE ACIDO NITRICO Y SULFURICO.

LA DETERMINACION DEL ARSENICO SE REALIZA POR ESPECTROFOTOMETRIA DE ABSORCION ATOMICA, CON GENERADOR DE HIDRUROS.

11.2 MATERIAL Y APARATOS

11.2.1 BALANZAS CON EXACTITUD DE 0,001 GRAMOS Y DE 0,1 GRAMOS.

11.2.2 MATRACES AFORADOS DE 50 Y 100 MILILITROS DE CAPACIDAD.

11.2.3 PIPETAS DE DOBLE AFORO.

11.2.4 MATRACES <KJELDAHL> DE 250 MILILITROS.

11.2.5 ESPECTROFOTOMETRO DE ABSORCION ATOMICA EQUIPADO CON SISTEMA GENERADOR DE HIDRUROS.

11.2.6 LAMPARA DE DESCARGA SIN ELECTRODOS.

11.2.7 FUENTE DE DESCARGA SIN ELECTRODOS.

11.2.8 REGISTRADOR GRAFICO.

11.3 REACTIVOS

SE UTILIZAN SOLAMENTE REACTIVOS DE GRADO DE PUREZA PARA ANALISIS Y AGUA DESTILADA.

11.3.1 ACIDO CLORHIDRICO (D 1,19 GRAMOS/MILILITRO).

11.3.2 DISOLUCION DE ACIDO CLORHIDRICO.

DISOLVER 32 MILILITROS DE ACIDO CLORHIDRICO (D 1,19 GRAMOS/MILILI TRO), CON AGUA DESTILADA HASTA UN VOLUMEN DE 100 MILILITROS.

11.3.3 DISOLUCION DE ACIDO CLORHIDRICO.

DISOLVER 15 MILILITROS DE ACIDO CLORHIDRICO (D 1,19 GRAMOS/MILILITRO) CON AGUA DESTILADA HASTA UN VOLUMEN DE 1.000 MILILITROS.

11.3.4 ACIDO NITRICO (D 1,40 GRAMOS/MILILITRO).

11.3.5 ACIDO SULFURICO (D 1,84 GRAMOS/MILILITRO).

11.3.6 DISOLUCION DE HIDROXIDO DE SODIO AL 1 POR 100.

PESAR 1 GRAMO DE HIDROXIDO DE SODIO Y DISOLVERLO CON AGUA DESTILADA HASTA UN VOLUMEN DE 100 MILILITROS.

11.3.7 DISOLUCION DE BOROHIDRURO DE SODIO AL 3 POR 100.

PESAR TRES GRAMOS DE BOROHIDRURO DE SODIO Y DISOLVERLO HASTA 100 MILILITROS CON HIDROXIDO DE SODIO AL 1 POR 100.

11.3.8 DISOLUCION AL 1 POR 100 DE ETILENDINITRILOTETRAACETATO DE DISODIO, DIHIDRATO (TRITIPLEX III).

PESAR UN GRAMO DE TRITIPLEX III Y DISOLVERLO HASTA 100 MILILITROS CON AGUA DESTILADA.

11.3.9 DISOLUCION DE HIDROXIMO DE POTASIO AL 20 POR 100.

PESAR 20 GRAMOS DE HIDROXIDO DE POTASIO Y DISOLVERLO CON AGUA DESTILADA HASTA UN VOLUMEN DE 100 MILILITROS.

11.3.10 DISOLUCION DE ACIDO SULFURICO AL 20 POR 100 (V/V).

DILUIR 20 MILILITROS DE ACIDO SULFURICO (11.3.5) CON AGUA DESTILADA HASTA UN VOLUMEN DE 100 MILILITROS.

11.3.11 DISOLUCION DE ACIDO SULFURICO AL 1 POR 100 (V/V).

DILUIR 1 MILILITRO DE ACIDO SULFURICO (11.3.5) CON AGUA DESTILADA HASTA UN VOLUMEN DE 100 MILILITROS.

11.3.12 SOLUCION PATRON DE ARSENICO DE CONCENTRACION 1 GRAMO/LITRO.

DISOLVER 0,132 GRAMOS DE TRIOXIDO DE ARSENICO DE 2,5 MILILITROS DE HIDROXIDO DE POTASIO AL 20 POR 100 (11.3.9), NEUTRALIZAR CON ACIDO SULFURICO AL 20 POR 100 (11.3.10), DILUIR HASTA 100 MILILITROS CON ACIDO SULFURICO 1 POR 100 (11.3.11).

11.3.13 SOLUCION PATRON DE ARSENICO DE CONCENTRACION 10 MILIGRAMOS/LITROS.

PIPETEAR 1 MILILITRO DE LA SOLUCION PATRON DE ARSENICO (11.3.12) EN UN MATRAZ AFORADO DE 100 MILILITROS. DILUIR HASTA EL ENRASE CON AGUA DESTILADA.

11.3.14 SOLUCION PATRON DE ARSENICO DE CONCENTRACION 0,1 MILIGRAMOS/LITROS.

PIPETEAR 1 MILILITRO DE LA SOLUCION DE ARSENICO (11.3.13) EN UN MATRAZ AFORADO DE 100 MILILITROS. DILUIR HASTA EL ENRASE CON AGUA DESTILA DA.11.4 PROCEDIMIENTO

11.4.1 PREPARACION DE LA MUESTRA.

EN UN MATRAZA <KJELDAHL> DE 250 MILILITROS INTRODUCIR 4 GRAMOS DE MUESTRA CON 20 MILILITROS DE ACIDO NITRICO (11.3.4) Y 5 MILILITROS DE ACIDO SULFURICO (11.3.5).

LLEVAR LA EBULLICION HASTA REDUCIR EL VOLUMEN A 5 MILILITROS.

DEJAR ENFRIAR Y DISOLVER CON AGUA DESTILADA EN UN MATRAZ DE 50 MILILITROS LA SOLUCION RESULTANTE.

11.4.2 PREPARACION DEL BLANCO Y PATRONES DE TRABAJO.

EN UN MATRAZ <KJELDAHL>, INTRODUCIR 5 MILILITROS DE LA SOLUCION DE ARSENICO (11.3.14) Y SOMETERLO AL MISMO TRATAMIENTO QUE LA MUESTRA.

1 MILILITRO DE LA SOLUCION CONTIENE DIEZ NANOGRAMOS DE ARSENICO.

PREPARAR UN BLANCO CON TODOS LOS REACTIVOS UTILIZADOS SIGUIENDO EL TRATAMIENTO DADO A LA MUESTRA.

11.4.3 CONDICIONES DEL ESPECTROFOTOMETRO.

ENCENDER LA FUENTE DE ALIMENTACION DE LAS LAMPARAS DE DESCARGA SIN ELECTRODOS CON EL TIEMPO SUFICIENTE PARA QUE SE ESTABILICE LA ENERGIA DE LA LAMPARA.

ENCENDER EL ESPECTROFOTOMETRO, AJUSTAR LA LONGITUD DE ONDA DE 193,7 NM, COLOCANDO LA REJILLA DE ACUERDO CON LAS CONDICIONES DEL APARATO.

ENCENDER EL GENERADOR DE HIDRUROS, COLOCANDO LA TEMPERATURA DE LA CELDA A 900 C, ESPERANDO HASTA QUE SE ALCANCE DICHA TEMPERATURA.

SE AJUSTAN LAS CONDICIONES DEL GENERADOR DE HIDRUROS SEGUN LAS ESPECIFICACIONES DEL APARATO.

AJUSTAR EL FLUJO DE ARGON DE ACUERDO CON LAS CARACTERISTICAS DEL APARATO.

ENCENDER EL REGISTRADOR.

11.4.4 DETERMINACION.

LAS DETERMINACIONES DE LA CONCENTRACION DE ARSENICO SE REALIZAN POR EL METODO DE ADICION DE PATRONES, POR MEDIO DE MEDIDAS DUPLICADAS EN EL ESPECTROFOTOMETRO EN LAS CONDICIONES ESPECIFICADAS EN (11.4.3) AÑADIENDO AL MATRAZ DE REACCION 3 MILILITROS DE SOLUCION (11.4.1) MAS 3 MILILITROS DE LA SOLUCION (11.3.2) Y 10 MILILITROS DE LA SOLUCION (11.3.8). COMO PATRONES INTERNOS SE USAN 10, 20 Y 50 NG DE AS.

LAVAR LOS MATRACES ANTES Y DESPUES DE CADA USO CON ACIDO CLORHIDRICO (11.3.3).

AL CONSTRUIR LA GRAFICA DE ADICION HAY QUE DESCONTAR EL VALOR DE ABSORBANCIA DEL BLANCO OBTENIDO EN LAS MISMAS CONDICIONES ANTERIORES, PERO AÑADIENDO 3 MILILITROS DE LA SOLUCION BLANCO.

12. PLOMO

12.1 PRINCIPIO

DETERMINACION DEL PLOMO POR ABSORCION ATOMICA.

12.2 MATERIAL Y APARATOS

12.2.1 ESPECTROFOTOMETRO DE ABSORCION ATOMICA.

12.2.2 LAMPARA DE PLOMO.

12.2.3 CAPSULAS DE PLATINO, CUARZO O SIMILAR (DE 150 MILILITROS DE CAPACIDAD, APROXIMADAMENTE).

12.2.4 BAÑO DE ARENA O PLACA CALEFACTORA CON REGULACION DE TEMPERATURA O ESTUFA CON CONTROL DE TEMPERATURA EN EL RANDO DE 50 A 150 C.

12.2.5 MUFLA. CONVENIENTE TENERLA DENTRO DE VITRINA DE EXTRACCION DE HUMOS.

12.2.6 MATRACES DE 10, 100 Y 1.000 MILILITROS DE CAPACIDAD.

12.3 REACTIVOS

12.3.1 ACIDO SULFURICO DEL 96 POR 100 (D 1,835) GRAMOS/MILILITRO.

12.3.2 ACIDO NITRICO DEL 70 POR 100 (D 1,413) GRAMOS/MILILITRO.

12.3.3 ACIDO NITRICO AL 1 POR 100 EN AGUA DESTILADA (V/V).

12.3.4 SOLUCION PATRON DE 1.000 MILIGRAMOS DE PB/LITRO. DISOLVER 1,598 GRAMOS DE NITRATO DE PLOMO (II) ENRASANDO A 1.000 MILILITROS CON ACIDO NITRICOAL 1 POR 100.

12.4 PROCEDIMIENTO

12.4.1 PREPARACION DE LA MUESTRA. PESAR 20 GRAMOS DE LA MUESTRA EN LA CAPSULA (12.2.3); LLEVARLA A EVAPORACION HASTA CONSISTENCIA SIRUPOSA EN BAÑO DE ARENA (12.2.4). AÑADIR A CONTINUACION 2 MILILITROS DE ACIDO SULFURICO Y CARBONIZAR LENTAMENTE EL RESIDUO EN EL BAÑO DE ARENA O PLACA. SEGUIDAMENTE INTRODUCIR LA CAPSULA EN LA MUFLA Y MANTENERLA DURANTE DOS HORAS A 450 C; TRANSCURRIDO DICHO TIEMPO, SACARLA Y DEJARLA ENFRIAR. ANADIR 1 MILILITRO DE AGUA DESTILADA, EVAPORAR EN EL BAÑO DE ARENA O PLACA E INTRODUCIR EN LA MUFLA Y MANTENERLA DURANTE DOS HORAS A 450 C; TRANSCURRIDO DICHO TIEMPO, SACARLA Y DEJARLA ENFRIAR. ANADIR 1 MILILITRO DE AGUA DESTILADA, EVAPORAR EN EL BAÑO DE ARENA O PLACA E INTRODUCIR EN LA MUFLA, REPITIENDO ESTA OPERACION HASTA OBTENER CENIZAS BLANCAS. UN LIGERO COLOR MARRON-ROJIZO EN LAS CENIZAS (POSIBLEMENTE FE2O3 ES ACEPTADO Y NO REQUIERE UN TRATAMIENTO POSTERIOR.

DISOLVER A CONTINUACION LAS CENIZAS CON 1 MILILITRO DE ACIDO NITRICO CONCENTRADO Y 2 MILILITROS DE AGUA DESTILADA. LLEVAR LA SOLUCION A UN MATRAZ DE 10 MILILITROS, LAVAR LA CAPSULA CON AGUA DESTILADA Y AÑADIR LAS AGUAS DE LAVADO HASTA EL ENRASE, FILTRANDO POSTERIORMENTE.

12.4.2 CONSTRUCCION DE LA CURVA PATRON. DILUIR ALICUOTAS APROPIADAS DE LA SOLUCION PATRON (12.3.4) CON ACIDO NITRICO AL 1 POR 100 (V/V) PARA OBTENER UNA CURVA DE CONCENTRACIONES 2, 4, 6, 8 Y 10 MILIGRAMOS/LITROS.

12.4.3 DETERMINACION. OPERAR SEGUN LAS ESPECIFICACIONES DEL APARATO, USANDO LLAMA DE AIRE-ACETILENO. MEDIR LAS ABSORBANCIAS DE LA MUESTRA Y PATRONES A 283 NM. SI LA SOLUCION ESTA MUY CONCENTRADA, DILUIRLA CON ACIDO NITRICO AL 1 POR 100.

12.5 CALCULOS

CALCULAR EL CONTENIDO EN PLOMO, EXPRESADO EN MILIGRAMOS/LITRO MEDIANTE COMPARACION CON LA CORRESPONDIENTE CURVA PATRON Y TENIENDO EN CUENTA EL FACTOR DE CONCENTRACION O DILUCION.

12.6 REFERENCIAS

1.

METODOS OFICIALES DE ANALISIS DE VINOS. MINISTERIO DE AGRICULTURA, PAGINA 134 (I), 1976.

13. CINC

13.1 PRINCIPIO

DETERMINACION DEL CINC POR ABSORCION ATOMICA PREVIA MINERALIZACION DE LA MUESTRA.

13.2 MATERIAL Y APARATOS

13.2.1 ESPECTROFOTOMETRO DE ABSORCION ATOMICA.

13.2.2 LAMPARA DE CINC.

13.2.3 LOS UTILIZADOS PARA EL PB EN (12.2.3), (12.2.4), (12.2.5) Y (12.2.6).13.3 REACTIVOS

13.3.1 LOS UTILIZADOS PARA EL PLOMO EN (12.3.1), (12.3.2) Y (12.3.3).

13.3.2 SOLUCION PATRON DE 1.000 MILIGRAMOS DE CINC/LITRO. DISOLVER 1.000 GRAMOS DE CINAPURO EN EL MINIMO VOLUMEN NECESARIO DE ACIDO NITRICO (1 : 1) Y DILUIR A 1 LITRO CON ACIDO NITRICO DEL 1 POR 100 (V/V).

13.4 PROCEDIMIENTO

13.4.1 PREPARACION DE LA MUESTRA. COMO EN (12.4.1).

13.4.2 CONSTRUCCION DE LA CURVA PATRON. DILUIR PARTES ALICUOTAS DE LA SOLUCION PATRON (13.3.2) CON ACIDO NITRICO AL 1 POR 100 PARA OBTENER SOLUCIONES DE 0,5, 1, 1,5 Y 2 MILIGRAMOS/LITRO.

13.4.3 DETERMINACION. IGUAL QUE PARA EL PLOMO. LA LECTURA SE EFECTUARA A 213,8 NM.

13.5 CALCULOS

PARTIENDO DE LOS VALORES DE ABSORBENCIAS OBTENIDOS HALLAR LAS CONCENTRACIONES DE CINC PARA LA MUESTRA, TENIENDO EN CUENTA EL FACTOR CONCENTRACION O DILUCION.

13.6 REFERENCIAS

1.

H.E. PARKER. <ATOMIC ABSORPTION NEWSLETTER> (1963), 13.

14. COBRE

14.1 PRINCIPIO

DETERMINACION DEL COBRE POR ABSORCION ATOMICA PREVIA MINERALIZACION DE LA MUESTRA.

14.2 MATERIAL Y APARATOS

14.2.1 ESPECTROFOTOMETRO DE ABSORCION ATOMICA.

14.2.2 LAMPARA DE COBRE.

14.2.3 LOS UTILIZADOS PARA EL PLOMO EN (12.2.3), (12.2.4), (12.2.5) Y (12.2.6).

14.3 REACTIVOS

14.3.1 LOS UTILIZADOS PARA EL PLOMO EN (12.3.1), (12.3.2) Y (12.3.3).

14.3.2 SOLUCION PATRON DE 1.000 MILIGRAMOS DE COBRE/LITRO. DISOLVER 1.000 GRAMOS DE COBRE PURO EN EL MINIMO VOLUMEN NECESARIO NO3 (1 : 1) Y DILUIR A 1 LITRO CON ACIDO NITRICO DEL 1 POR 100(V/V).

14.4 PROCEDIMIENTO

14.4.1 PREPARACION DE LA MUESTRA. COMO EN (12.4.1).

14.4.2 CONSTRUCCION DE LA CURVA PATRON. DILUIR PARTES ALICUOTAS DE LA SOLUCION PATRON (14.3.2) CON ACIDO NITRICO DEL 1 POR 100 PARA OBTENER SOLUCIONES QUE CONTENGAN DE 1 A 5 MILIGRAMOS DE COBRE/LITRO.

14.4.3 DETERMINACION. IGUAL QUE PARA EL PLOMO. MEDIR A 324,7 NM.

14.5 CALCULOS

PARTIENDO DE LOS VALORES DE ABSORBANCIA OBTENIDOS PARA LA MUESTRA, HALLAR MEDIANTE LA CURVA PATRON LAS CONCENTRACIONES DE COBRE DE LA MUESTRA.

14.6 REFERENCIAS

1.

H.E. PARKER: <ATOMIC ABSORPTION NEWSLETTER> (1963). 13.

2.

F. ROUSSELET: <SPECTROPHOTOMETRIE PAR ABSORTION ATOMIQUE BOUDIN>. ED.

PARIS (1968), PAGINAS 59-144.

Análisis

  • Rango: Orden
  • Fecha de disposición: 08/05/1987
  • Fecha de publicación: 13/05/1987
  • Entrada en vigor a los 6 meses a partir del 13 de mayo de 1987, salvo los Metodos núm. 6, Anetol, y núm. 9, Aceites Esenciales, que Entraran en Vigor a los 18 meses.
Referencias posteriores

Criterio de ordenación:

  • SE DICTA EN RELACION, modificando la Reglamentación especial: Real Decreto 1424/1988, de 25 de noviembre (Ref. BOE-A-1988-27708).
Materias
  • Análisis
  • Bebidas alcohólicas
  • Reglamentaciones técnico-sanitarias

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