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Documento BOE-A-2007-744

Real Decreto 4/2007, de 12 de enero, por el que se aprueban los mtodos de anlisis cuantitativos de mezclas binarias de fibras textiles.

TEXTO

Como consecuencia de la adhesin de Espaa a las Comunidades Europeas y recogiendo los principios de la Directiva 71/307/CEE del Consejo, de 26 de julio de 1971, relativa a la aproximacin de las legislaciones de los Estados miembros sobre las denominaciones textiles, y sus modificaciones posteriores, se aprob el Real Decreto 928/1987, de 5 de junio, relativo al etiquetado de composicin de los productos textiles.

Dado que para el cumplimiento del citado real decreto era necesario establecer unos mtodos de anlisis cuantitativos de mezclas binarias y ternarias de fibras textiles, adaptando as nuestra normativa a las exigencias de la legislacin comunitaria, por medio del Real Decreto 656/1989, de 2 de junio, por el que se aprueban los mtodos de anlisis cuantitativos de mezclas binarias y terciarias de fibras textiles, se declararon oficiales los mtodos establecidos por la Comunidad Europea mediante las Directivas 72/276/CEE y 73/44/CEE del Consejo, de 17 de julio de 1972 y de 26 de febrero de 1973, respectivamente, y sus posteriores modificaciones, con objeto de que la determinacin de la composicin en fibras de los productos textiles, tanto en lo que se refiere al tratamiento previo de la muestra como a su anlisis cuantitativo, se efectuase a travs de mtodos uniformes.

Por otra parte, en el ao 1996 se aprob la Directiva 96/74/CE del Parlamento Europeo y del Consejo, de 16 de diciembre de 1996, relativa a las denominaciones textiles, por la que se prescribe un etiquetado que indique la composicin de la fibra de los productos textiles, as como la realizacin de pruebas mediante anlisis de la conformidad de dichos productos con las indicaciones que figuren en su etiqueta.

Como consecuencia de ello, ese mismo ao se aprob tambin la Directiva 96/73/CE del Parlamento Europeo y del Consejo, de 16 de diciembre de 1996, sobre determinados mtodos de anlisis cuantitativos de mezclas binarias de fibras textiles, que estableci mtodos uniformes de anlisis cuantitativos de mezclas binarias de fibras textiles.

Posteriormente, la Directiva 97/37/CE de la Comisin, de 19 de junio de 1997, llev a cabo una adaptacin al progreso tcnico de los anexos I y II de la Directiva 96/74/CE. Dicha Directiva 96/73/CE se incorpor al ordenamiento interno por el Real Decreto 928/1987, de 5 de junio, relativo al etiquetado de composicin de los productos textiles.

Tambin, con la misma finalidad de adaptacin al progreso tcnico, se aprob la Directiva 2004/34/CE de la Comisin, de 23 de marzo de 2004, por la que se modifican, con objeto de adaptarlos al progreso tcnico, los anexos I y II de la Directiva 96/74/CE, que fue incorporada al ordenamiento interno por el Real Decreto 2322/2004, de 17 de diciembre, por el que se aade la fibra polilactida a los anexos I y II del Real Decreto 928/1987, de 5 de junio, relativo al etiquetado de composicin de los productos textiles.

Asimismo, se aprob la Directiva 2006/3/CE de la Comisin, de 9 de enero de 2006, por la que se modifican, para su adaptacin al progreso tcnico, los anexos I y II de la Directiva 96/74/CE, con objeto de aadir el elastomultister a la lista de fibras que figura en sus anexos I y II, cuya incorporacin al ordenamiento interno se ha realizado por medio de Real Decreto 1115/2006, de 29 de septiembre, por el que se modifica el Real Decreto 928/1987, de 5 de junio, relativo al etiquetado de composicin de los productos textiles.

En funcin de ello, la Comisin Europea ha considerado que era necesario definir mtodos uniformes de ensayo para la polilactida y el elastomultister. A tal efecto se ha aprobado la Directiva 2006/2/CE de la Comisin, de 6 de enero de 2006, por la que se modifica, para su adaptacin al progreso tcnico, el anexo II de la Directiva 96/73/CE del Parlamento Europeo y del Consejo sobre determinados mtodos de anlisis cuantitativos de mezclas binarias de fibras textiles.

En virtud de esta circunstancia y en aras de una mayor racionalidad y claridad respecto a los mtodos de anlisis cuantitativos de mezclas binarias de fibras textiles, por medio de este real decreto se procede a la incorporacin al ordenamiento jurdico interno de las Directivas 96/73/CE del Parlamento Europeo y del Consejo, de 16 de diciembre de 1996, y 2006/2/CE de la Comisin, de 6 de enero de 2006.

Este real decreto se dicta al amparo del artculo 149.1.13.a de la Constitucin, que atribuye al Estado competencia exclusiva en materia de bases y coordinacin de la planificacin general de la actividad econmica.

En la tramitacin de este real decreto se ha dado audiencia a las asociaciones de consumidores y usuarios y a los sectores afectados, habindose realizado igualmente un trmite de consulta a las comunidades autnomas.

En su virtud, a propuesta de los Ministros de Sanidad y Consumo y de Industria, Turismo y Comercio, de acuerdo con el Consejo de Estado y previa deliberacin del Consejo de Ministros en su reunin del da 12 de enero de 2007,

DISPONGO:

Artculo 1. Objeto.

1. Este real decreto establece los mtodos oficiales de anlisis cuantitativos de mezclas binarias de fibras textiles y el modelo de preparacin de las muestras reducidas y de las muestras de anlisis.

2. A los efectos del Real Decreto 928/1987, de 5 de junio, relativo al etiquetado de composicin de los productos textiles, se declaran de obligado cumplimiento los citados mtodos de anlisis.

Artculo 2. Muestra reducida y muestra de anlisis.

1. Por muestra reducida se entiende una muestra de un tamao apropiado para los anlisis, procedente de muestras globales para laboratorio tomadas a su vez de una partida de artculos para analizar.

2. Por muestra de anlisis se entiende la porcin de la muestra reducida necesaria para obtener un resultado analtico individual.

Artculo 3. Controles oficiales.

En los controles oficiales que se efecten para determinar la composicin de productos textiles ya comercializados, se aplicarn las disposiciones de los anexos I y II relativas al modo de preparacin de muestras reducidas y muestras de anlisis y a los mtodos de anlisis cuantitativos de determinadas mezclas binarias de fibras textiles.

Artculo 4. Mezclas binarias para las que no exista mtodo de anlisis uniforme.

El laboratorio encargado del control de las mezclas binarias para las que no exista mtodo de anlisis uniforme en el mbito comunitario, determinar la composicin de estas mezclas utilizando cualquier mtodo vlido a su disposicin, e indicar en el informe del anlisis el resultado obtenido y la precisin del mtodo, si fuese conocida.

Artculo 5. Potestad sancionadora.

Sin perjuicio de la potestad sancionadora del Ministerio de Industria, Turismo y Comercio, en el ejercicio de sus propias competencias, las actuaciones administrativas en materia de defensa del consumidor, en cuanto a la toma de muestras y anlisis de los productos textiles se refiere, se regirn por lo dispuesto en el Real Decreto 1945/1983, de 22 de junio, por el que se regulan las infracciones y sanciones en materia de defensa del consumidor y de la produccin agroalimentaria.

Artculo 6. Muestras oficiales.

De acuerdo con el artculo anterior, la recogida de muestras oficiales de carcter global para la realizacin de anlisis, se formalizar por triplicado segn lo previsto en el artculo 15 del Real Decreto 1945/1983, de 22 de junio.

A tales efectos, cada muestra constar de una cantidad de producto que, al menos, tenga un peso de 50 gramos. En artculos de peso superior a los 150 gramos, los servicios oficiales de inspeccin podrn constituir cada muestra por particin del artculo, procurando que cada una de ellas sea lo ms homognea posible en relacin al producto total.

Para artculos con menor peso al descrito, se proceder a las tomas de tres unidades iguales.

Disposicin derogatoria nica. Derogacin normativa.

Por medio de este real decreto se derogan las disposiciones del Real Decreto 656/1989, de 2 de junio, por el que se aprueban los mtodos de anlisis cuantitativos de mezclas binarias y terciarias de fibras textiles, en lo que se refiere a las mezclas binarias de fibras textiles, manteniendo su vigencia en cuanto a las mezclas ternarias de dichas fibras.

Disposicin final primera. Modificacin normativa.

Se modifica el ttulo del Real Decreto 656/1989, de 2 de junio, por el que se aprueban los mtodos de anlisis cuantitativos de mezclas binarias y terciarias de fibras textiles que pasa a denominarse Real Decreto 656/1989, de 2 de junio, por el que se aprueban los mtodos de anlisis cuantitativos de mezclas ternarias de fibras textiles.

Disposicin final segunda. Habilitacin competencial.

Este real decreto se dicta al amparo del artculo 149.1.13.a de la Constitucin, que atribuye al Estado competencia exclusiva en materia de bases y coordinacin de la planificacin general de la actividad econmica.

Disposicin final tercera. Incorporacin del derecho de la Unin Europea.

Mediante este real decreto se incorporan al ordenamiento jurdico interno las Directivas 96/73/CE del Parlamento Europeo y del Consejo, de 16 de diciembre de 1996, y 2006/2/CE de la Comisin, de 6 de enero de 2006, por la que se modifica, para su adaptacin al progreso tcnico, el anexo II de la Directiva 96/73/CE.

Disposicin final cuarta. Entrada en vigor.

El presente real decreto entrar en vigor el da siguiente al de su publicacin en el Boletn Oficial del Estado.

Dado en Madrid, el 12 de enero de 2007.

JUAN CARLOS R.

La Vicepresidenta Primera del Gobierno y Ministra de la Presidencia,

MARA TERESA FERNNDEZ DE LA VEGA SANZ

ANEXO I
PREPARACIN DE MUESTRAS REDUCIDAS Y DE MUESTRAS DE ANLISIS PARA DETERMINAR LA COMPOSICIN EN FIBRAS DE LOS PRODUCTOS TEXTILES
1. MBITO DE APLICACIN

El presente Anexo tiene por objeto fijar el procedimiento que deber seguirse para la preparacin de muestras reducidas de un tamao apropiado (es decir, de un peso no superior a 100 g) para los tratamientos previos a los anlisis cuantitativos a partir de muestras globales para laboratorio, y para la seleccin de muestras de anlisis a partir de muestras reducidas que hayan sido sometidas a tratamiento previo para eliminar las materias no fibrosas1.

1 En ciertos casos, las muestras de anlisis podrn someterse directamente a tratamiento previo.

2. DEFINICIONES

2.1. Partida. Es la cantidad de material que se valora sobre la base de una serie de resultados de pruebas. Puede comprender, por ejemplo, todo el material que corresponda a una misma entrega de tejido, toda la tela tejida a partir de un enjulio determinado, una expedicin de hilados, una o varias balas de fibras en bruto.

2.2. Muestra global para laboratorio. Es aquella porcin del lote tomada de forma que sea representativa del conjunto, y que se enva al laboratorio. La muestra global para laboratorio tendr el tamao y la naturaleza que basten para reflejar convenientemente la variabilidad del lote y para que sea fcil su manipulacin en el laboratorio2.

2 Para los artculos acabados y confeccionados vase el punto 7.

2.3. Muestra reducida. Es la porcin de la muestra global para laboratorio que se somete a un tratamiento previo para eliminar las materias no fibrosas, y de la cual se toman las muestras para el anlisis. La muestra reducida tendr el tamao y la naturaleza que basten para reflejar convenientemente la variabilidad de la muestra global para laboratorio3.

3 Vase el punto 1.

2.4. Muestra de anlisis o toma de prueba. Es la porcin de material tomada de la muestra reducida necesaria para dar un resultado analtico individual.

3. PRINCIPIO

La muestra reducida se escoger de manera que sea representativa de la muestra global para laboratorio.

Las muestras de anlisis se tomarn de la muestra reducida de manera que sean representativas de esta ltima.

4. PREPARACIN DE MUESTRAS DE FIBRAS LIBRES

4.1. Fibras no orientadas. Constituir la muestra reducida tomando al azar varias mechas de la muestra global para laboratorio. Mezclar convenientemente toda la muestra reducida con ayuda de una carda de laboratorio4. Someter el velo o la mezcla as obtenidos a tratamiento previo, incluyendo las fibras sueltas y las que se adhieran al aparato utilizado para la mezcla. Tomar a continuacin muestras de anlisis del velo, de las fibras adherentes y de las que se deslicen fuera del aparato, en proporcin al peso.

4 Se podr sustituir la carda de laboratorio por un mezclador de fibras o por el mtodo llamado enjambres de mechones.

Si el velo de carda permaneciera intacto despus del tratamiento previo, tomar las muestras de anlisis del modo descrito en el nmero 4.2. Si el velo hubiese sido afectado por el tratamiento previo, escoger en l las muestras tomando al azar un mnimo de 15 mechas pequeas de tamao apropiado y aproximadamente iguales, reunindolas a continuacin.

4.2. Fibras orientadas (velos de carda, cintas, mechas). De partes de la muestra global para laboratorio escogidas al azar cortar un mnimo de 10 secciones transversales que pesen cada una alrededor de 1 g.

Someter la muestra reducida as formada a tratamiento previo. Reunir a continuacin las secciones colocndolas una al lado de la otra y formar la muestra de anlisis cortando transversalmente de manera que se tome una porcin de cada una de las 10 longitudes.

5. PREPARACIN DE MUESTRAS DE LOS HILADOS

5.1. Hilos en bobinas o en madejas. Tomar muestras de todas las bobinas de la muestra global para laboratorio.

Retirar de cada bobina longitudes continuas, iguales y apropiadas, sea devanando ovillos de un mismo nmero de vueltas en una devanadera5 o por cualquier otro medio. Reunir los largos uno al lado de otro, en forma de ovillo nico o cable y cuidando que en el ovillo o cable haya largos iguales de cada bobina.

5 Si las bobinas pudieran ponerse en un portabobinas apropiado, podra desenrollarse simultneamente un gran nmero de ellas.

Someter la muestra reducida as formada a tratamiento previo.

Tomar las muestras de anlisis de la muestra reducida cortando del ovillo o del cable un haz de hilos de igual longitud, teniendo cuidado que el haz contenga todos los hilos de la muestra.

Si t es el tex del hilo, y n el nmero de bobinas de la muestra global para laboratorio, habr que sacar de cada bobina una longitud de hilo de longitud de hilo de 106/nt para obtener una muestra reducida de 10 g.

Si nt es alto, es decir, si es superior a 2000, podr tejerse un ovillo de mayor peso y cortarlo transversalmente en dos puntos, de modo que se obtenga un cable de un peso apropiado. Las extremidades de una muestra que se presente en forma de cable se atarn convenientemente antes de someterlas al tratamiento previo, tomndose las muestras de anlisis a suficiente distancia del nudo.

5.2. Hilo sobre enjulio. Tomar una muestra reducida cortando en la extremidad del enjulio un haz de al menos 20 cm. de largo que contenga todos los hilos, a excepcin de los hilos de la orilla, que se desecharn. Atar el haz de hilos por una de sus extremidades. Si la muestra fuera demasiado ancha para someterla entera a tratamiento previo, dividirla en dos o ms partes, atar cada una de ellas por separado, someterlas a tratamiento previo tambin por separado y reunirlas de nuevo una vez concluido ste. Tomar una muestra de anlisis de longitud conveniente de la muestra reducida, cortndola a suficiente distancia del nudo y sin dejarse ninguno de los hilos del enjulio. Para enjulios que contengan N hilos de t tex, la longitud de una muestra que pese 1 g ser de 105/nt cm.

6. PREPARACIN DE MUESTRAS DE TEJIDO

6.1. Muestra global para laboratorio constituida por un retazo nico representativo del tejido. Cortar en la muestra una banda diagonal que vaya de una esquina a otra y quitar las orillas. Esta banda constituir la muestra reducida. Para obtener una muestra reducida de x g, la superficie de la banda ser de x104/G cm2, siendo G el peso del tejido en g por m2.

Despus de haberla sometido al tratamiento previo, cortar la banda transversalmente en cuatro partes iguales y ponerlas unas encima de otras. Tomar las muestras de anlisis de una parte cualquiera del material as preparado, cortando transversalmente todas las capas, de manera que cada muestra comprenda una longitud igual de cada una de ellas.

Si la tela presentase un dibujo tejido, la anchura de la muestra reducida, medida paralelamente a la direccin de la urdimbre, no deber ser inferior a la distancia que exista entre repeticiones del dibujo en la urdimbre. Si, cumplida esta condicin, la muestra reducida fuese demasiado ancha para ser sometida entera a tratamiento previo, crtese en partes iguales, somtanse stas a tratamiento previo separadamente y colquense unas encima de otras antes de tomar las pruebas de anlisis, tratando que las partes correspondientes del dibujo no coincidan.

6.2. Muestra global para laboratorio constituida por varios retazos: tratar cada retazo segn lo dispuesto en el nmero 6.1 y dar los resultados por separado.

7. PREPARACIN DE MUESTRAS DE LOS ARTCULOS ACABADOS Y CONFECCIONADOS

La muestra global para laboratorio estar normalmente constituida por un artculo acabado y confeccionado, o por una fraccin representativa de uno de estos artculos.

Determinar en su caso el porcentaje de las diferentes partes del artculo que no tengan el mismo contenido en fibras, con objeto de comprobar si se cumplen las disposiciones del artculo 6 del Real Decreto 928/1987, de 5 de junio, relativo al etiquetado de composicin de los productos textiles.

Tomar una muestra reducida representativa de la parte del artculo acabado y confeccionado, cuya composicin deber indicarse en la etiqueta. Si el artculo confeccionado llevara varias etiquetas, debern tomarse muestras reducidas representativas de la parte o partes correspondientes a cada etiqueta.

Si el artculo cuya composicin se trata de determinar no fuese homogneo, pudiera ser necesario tomar muestras reducidas de cada una de las partes del artculo y determinar las proporciones relativas de las diversas partes con relacin al conjunto del artculo de que se trate.

El clculo de los porcentajes se har teniendo en cuenta las proporciones relativas de las partes de las que se tomen muestras.

Someter las muestras reducidas a tratamiento previo.

Tomar a continuacin muestras de anlisis representativas de las muestras reducidas sometidas a tratamiento previo.

ANEXO II
MTODOS DE ANLISIS CUANTITATIVO DE CIERTAS MEZCLAS BINARIAS DE FIBRAS TEXTILES

1. GENERALIDADES

Introduccin.

Los mtodos de anlisis cuantitativo de las mezclas de fibras textiles se basan en dos procedimientos principales, el de la separacin manual y el de la separacin qumica de las fibras.

El procedimiento de separacin manual deber utilizarse siempre que sea posible, ya que generalmente se obtienen con l resultados ms precisos que con el procedimiento qumico. Es aplicable a todos los productos textiles en los que las fibras componentes no formen una mezcla ntima, como por ejemplo en el caso de hilados compuestos de varios elementos cada uno de ellos constituido por una sola clase de fibra, o de tejidos en los que la fibra que compone la urdimbre sea de naturaleza diferente a la que compone la trama, o de gneros de punto que puedan destejerse compuestos de hilos de diversas clases.

El procedimiento de anlisis qumico cuantitativo de mezclas de fibras textiles se funda generalmente en la solubilidad selectiva de los componentes individuales de la mezcla. Despus de la eliminacin de uno de los componentes, el residuo insoluble se pesa y la proporcin del componente soluble se calcula a partir de la prdida de peso. Esta primera parte del Anexo contiene la informacin comn a los anlisis por este procedimiento de todas las mezclas de fibras consideradas en el presente Anexo, cualquiera que sea su composicin. Deber por tanto utilizarse conjuntamente con aquellas secciones del Anexo que contengan los procedimientos detallados aplicables a mezclas de fibras concretas. Puede ocurrir que algunos anlisis qumicos se basen en un principio que no sea el de la solubilidad selectiva. En estos casos, podr hallarse informacin completa y detallada sobre ello en la seccin correspondiente del mtodo aplicable.

Las mezclas de fibras utilizadas durante la fabricacin de los productos textiles y, en menor grado, las que se encuentran en los productos acabados, contienen a veces materias no fibrosas como grasas, ceras o aditivos, o productos solubles en el agua, que pueden tener origen natural o haber sido aadidos para facilitar la fabricacin. Las materias no fibrosas debern eliminarse antes del anlisis. sta es la razn por la cual se describe igualmente un mtodo de tratamiento previo que permite eliminar los aceites, las grasas, las ceras y los productos solubles en el agua en la mayora de los casos.

Los productos textiles pueden contener adems resinas u otras materias aadidas para conferirles propiedades especiales. Tales materias, incluidos los colorantes en ciertos casos excepcionales, pueden modificar la accin del reactivo sobre el componente soluble e incluso ser parcial o totalmente eliminadas por los reactivos. Estas materias aadidas pueden por tanto inducir a error y debern eliminarse antes de analizar la muestra. En caso de que esta eliminacin sea imposible, los mtodos de anlisis qumico cuantitativo descritos en el presente Anexo no sern aplicables.

El colorante presente en las fibras teidas se considera como parte integrante de la fibra y no se eliminar.

Estos anlisis se efectan sobre la base del peso en seco y se suministra un mtodo para determinarlo.

El resultado se obtendr aplicando al peso en seco de cada fibra los porcentajes convencionales indicados en el Anexo II del Real Decreto 928/1987, de 5 de junio, relativo al etiquetado de composicin de los productos textiles.

Las fibras presentes en la mezcla debern identificarse antes de efectuar los anlisis. En ciertos mtodos qumicos, la parte insoluble de los componentes de una mezcla podr disolverse parcialmente en el reactivo utilizado para disolver el componente soluble. Siempre que sea posible, se escogern reactivos que tengan un efecto dbil o nulo sobre las fibras insolubles. Si se supiera que durante el anlisis se produce una prdida de peso, convendr corregir el resultado; se acompaan factores de correccin a tal fin. Estos factores han sido determinados en diferentes laboratorios tratando las fibras depuradas mediante tratamiento previo con el reactivo apropiado especificado en el mtodo de anlisis. Estos factores slo se aplicarn a fibras normales y podrn ser necesarios otros factores de correccin si las fibras se hubiesen deteriorado antes o durante el tratamiento. Los mtodos qumicos propuestos se aplicarn a anlisis individuales. Convendr efectuar como mnimo dos anlisis sobre muestras de anlisis separadas, tanto cuando se siga el procedimiento de separacin manual como cuando se utilice el de separacin qumica. En caso de duda, y salvo imposibilidad tcnica, se deber efectuar otro anlisis siguiendo un mtodo alternativo que permita la disolucin de las fibras no disueltas al utilizar el primer mtodo.

I. GENERALIDADES SOBRE LOS MTODOS DE ANLISIS QUMICO CUANTITATIVO DE LAS MEZCLAS DE FIBRAS TEXTILES

Informaciones comunes a los mtodos que debern seguirse, para el anlisis qumico cuantitativo de mezclas de fibras textiles.

I.1. mbito de aplicacin.

En el mbito de aplicacin de cada mtodo se indican las fibras a las que el mtodo es aplicable.

I.2. Principio.

Despus de haber identificado los componentes de una mezcla, se eliminarn en primer lugar las materias no fibrosas por medio de un tratamiento previo apropiado y despus uno de los dos componentes, generalmente por disolucin selectiva6. Se pesar el residuo insoluble y se calcular la proporcin del componente soluble a partir de la prdida de peso. Salvo que ello plantee dificultades tcnicas, ser preferible disolver la fibra presente en mayor proporcin, a fin de obtener como residuo la fibra que se encuentre en menor proporcin.

6 El mtodo n 12 constituye una excepcin. Se basa en la determinacin del contenido en un elemento constitutivo de uno de los componentes.

I.3. Material necesario.

I.3.1. Instrumental.

I.3.1.1. Placas filtrantes y pesafiltros que permitan la incorporacin de placas, o cualquier otro instrumental que d idnticos resultados.

I.3.1.2. Matraz de succin.

I.3.1.3. Desecador que contenga gel de slice coloreado mediante un indicador.

I.3.1.4 Horno de secado con ventilador para secar las muestras a 105 C 3 C.

I.3.1.5. Balanza analtica, sensibilidad 0,0002 g.

I.3.1.6. Equipo de extraccin Soxhlet o instrumental que permita alcanzar idnticos resultados.

I.3.2. Reactivos.

I.3.2.1. ter de petrleo redestilado, con punto de ebullicin entre 40 C y 60 C.

I.3.2.2. Los otros reactivos se mencionan en la seccin correspondiente de cada mtodo. Todos los reactivos utilizados debern ser qumicamente puros.

I.3.2.3. Agua destilada o desionizada.

I.4. Atmsfera de acondicionamiento y de anlisis.

Como lo que se determina es el peso en seco, no ser necesario acondicionar las muestras ni hacer los anlisis en una atmsfera acondicionada.

I.5. Muestra reducida.

Escoger una muestra reducida representativa de la muestra global para laboratorio suficiente para suministrar todas las muestras de anlisis necesarias de 1 g como mnimo cada una.

I.6. Tratamiento previo de la muestra reducida7.

7 Ver Anexo I.1

Si estuviese presente un elemento que no deba tenerse en cuenta para el clculo de los porcentajes (ver el apartado 3 del artculo 7 del Real Decreto 928/1987, de 5 de junio, relativo al etiquetado de composicin de los productos textiles), se comenzar por eliminarlo mediante un mtodo apropiado que no afecte a ninguno de los componentes fibrosos.

Con esta finalidad, las materias no fibrosas que se puedan extraer con ter de petrleo y agua se eliminarn tratando la muestra reducida, secada al aire, en el extractor Soxhlet con ter de petrleo durante una hora, a una cadencia mnima de seis ciclos por hora. Evaporar el ter de petrleo de la muestra, que se extraer despus por tratamiento directo mediante inmersin durante una hora en agua a temperatura ambiente, seguida de inmersin durante una hora en agua a 65 C 5 C, agitando de vez en cuando. La relacin muestra/agua ser de 1/100. Eliminar el exceso de agua de la muestra por estrujamiento, succin o centrifugacin. A continuacin, dejar secar la muestra al aire.

En caso de que las materias no fibrosas no pudieran extraerse con ter de petrleo y agua, debern eliminarse sustituyendo el procedimiento descrito ms arriba por un procedimiento apropiado que no altere sustancialmente ninguno de los componentes fibrosos. Sin embargo, para ciertas fibras vegetales naturales crudas (yute, coco, por ejemplo) hay que sealar que el tratamiento previo normal con ter de petrleo y agua no elimina todas las sustancias no fibrosas naturales; a pesar de ello, no se aplicarn tratamientos previos complementarios a menos que la muestra contenga aprestos no solubles en el ter de petrleo y en el agua.

En los informes del anlisis debern describirse detalladamente los mtodos de tratamiento previo utilizados.

I.7. Procedimiento de anlisis.

I.7.1. Instrucciones generales.

I.7.1.1. Secado.

Todas las operaciones de secado debern efectuarse en un tiempo no inferior a 4 horas ni superior a 16 horas, a 105 C 3 C, en un horno ventilado cuya puerta permanezca cerrada durante toda la duracin del secado. Si la duracin del secado fuera inferior a 14 horas, deber comprobarse si se ha obtenido una masa constante. Se considerar alcanzada sta cuando la variacin de masa, despus de un nuevo secado de 60 minutos, sea inferior a 0,05 %.

Durante las operaciones de secado, de enfriamiento y de pesado, evitar manipular las placas filtrantes y los pesafiltros, las tomas de pruebas o los residuos con las manos desnudas.

Secar las muestras en un vidrio de reloj sin taparlo, pero con la tapa metida tambin en el horno. Despus del secado, tapar el pesafiltros antes de sacarlo del horno y ponerlo rpidamente en el desecador.

Secar en el horno la placa filtrante colocada en un vidrio de reloj destapado. Introducir tambin en el horno la tapa de ste. Despus del secado, tapar el pesafiltros y ponerlo rpidamente en el desecador.

En caso de que se emplease un instrumental que no fuese la placa filtrante, las operaciones de secado en el horno se llevarn a cabo de manera que el peso en seco de las fibras pueda determinarse sin prdida.

I.7.1.2. Enfriamiento.

Efectuar todas las operaciones de enfriamiento en el desecador, mantenindolo al lado de la balanza durante el tiempo suficiente para que los pesafiltros se enfren totalmente, y en cualquier caso, durante un mnimo de 2 horas.

1.7.1.3. Pesado.

Despus del enfriamiento, pesar los pesafiltros en los dos minutos siguientes al acto de sacarlos del desecador. Pesar con 0,0002 g de precisin.

I.7.2. Modo de operar.

Tomar de la muestra sometida a tratamiento previo una muestra de anlisis con un peso mnimo de 1 g. Cortar el hilado o el tejido en partes de 10 mm de largo aproximadamente y disgregarlas lo mejor posible. Secar la muestra en un vidrio de reloj, enfriar en un desecador y pesar. Trasferir la muestra al recipiente de cristal indicado en la parte correspondiente del mtodo comunitario; inmediatamente despus, pesar de nuevo el pesafiltros y calcular por diferencia el peso en seco de la muestra. Completar el anlisis del modo indicado en la parte correspondiente del mtodo aplicable. Examinar el residuo al microscopio para cerciorarse de que el tratamiento haya eliminado completamente la fibra soluble.

I.8. Clculo y presentacin de los resultados.

Expresar el peso del componente insoluble en forma de porcentaje del peso total de las fibras presentes en la mezcla. El porcentaje del componente soluble se obtendr por diferencia. Calcular los resultados sobre la base del peso en seco de las distintas fibras puras, ajustado con los porcentajes convencionales y con los factores de correccin necesarios para tener en cuenta las prdidas de materia durante el tratamiento previo y el anlisis.

Estos clculos se harn aplicando la frmula dada en el punto I.8.2.

I.8.1. Clculo del porcentaje del peso del componente insoluble puro, no teniendo en cuenta la prdida de peso sufrida por las fibras durante el tratamiento previo:

Imagen: /datos/imagenes/disp/2007/12/00744_001.png

P1 es el porcentaje del componente insoluble seco y puro,

m es el peso en seco de la muestra despus del tratamiento previo,

r es el peso en seco del residuo,

d es el factor de correccin que tiene en cuenta la prdida de peso del componente insoluble en el reactivo durante el anlisis. Los valores apropiados de d se dan en la parte correspondiente del texto de cada mtodo

Estos valores de d son, por supuesto, los valores normales aplicables a las fibras no degradadas qumicamente.

I.8.2. Clculo del porcentaje del peso del componente insoluble, ajustado con los porcentajes convencionales y en su caso, con los factores de correccin de la prdida de peso ocasionada por el tratamiento previo:

Imagen: /datos/imagenes/disp/2007/12/00744_002.png

P1A es el porcentaje del componente insoluble teniendo en cuenta el porcentaje convencional y la prdida de peso experimentada durante el tratamiento previo,

P1 es el porcentaje del componente insoluble seco y puro calculado con la frmula indicada en el punto I.8.1,

a1 es el porcentaje convencional del componente insoluble (Anexo II del Real Decreto 928/1987, de 5 de junio, relativo al etiquetado de composicin de los productos textiles.),

a2 es el porcentaje convencional del componente soluble (Anexo II del Real Decreto 928/1987, de 5 de junio, relativo al etiquetado de composicin de los productos textiles.)

b1 es la prdida porcentual del componente insoluble por efecto del tratamiento previo

b2 es la prdida porcentual del componente soluble por efecto del tratamiento previo.

El porcentaje del segundo componente (P2A %) es igual a 100‑P1A %.

En caso de que se utilice un tratamiento previo especial, los valores de b1 y de b2 debern determinarse, si fuera posible, sometiendo cada una de las fibras componentes puras al tratamiento previo aplicado durante el anlisis. Se entiende por fibras puras, las fibras exentas de toda materia no fibrosa, a excepcin de las que contengan normalmente (por su naturaleza o como consecuencia del proceso de fabricacin) en el estado (crudo, blanqueado) en que se encuentren en el artculo sometido al anlisis.

En caso de que no se disponga de fibras componentes separadas y puras que hayan servido para la fabricacin del artculo sometido a anlisis, se adoptarn los valores medios de b1 y de b2, resultantes de pruebas efectuadas en fibras puras parecidas a las que contenga la mezcla examinada.

Si se aplica el tratamiento previo normal por extraccin con ter de petrleo y agua, podrn despreciarse los factores de correccin b1 y b2, salvo en los casos del algodn crudo, del lino crudo y del camo crudo, en los que se admite convencionalmente que la prdida debida al tratamiento previo es igual al 4 %, y salvo en el caso del polipropileno, en el que se admite convencionalmente que dicha prdida es igual al 1 %.

En el caso de otras fibras, se admite convencionalmente que no se tengan en cuenta en los clculos las prdidas por efecto del tratamiento previo.

II. Mtodo de anlisis cuantitativo por separacin manual.

II.1. mbito de aplicacin.

El mtodo se aplicar a las fibras textiles, cualquiera que sea su naturaleza, a condicin que no formen una mezcla ntima y que sea posible separarlas a mano.

II.2. Principio.

Despus de haber identificado los componentes del tejido, se eliminarn primero las materias no fibrosas por un tratamiento previo apropiado y despus se separarn las fibras a mano, se secarn y pesarn para calcular la proporcin de cada fibra en la mezcla.

II.3. Material necesario.

II.3.1. pesafiltros o cualquier otro instrumental que d idnticos resultados.

II.3.2. Desecador que contenga gel de slice coloreado por medio de un indicador.

II.3.3. Horno de secado con ventilador para secar las muestras a 105 C 3 C.

II.3.4. Balanza analtica, sensibilidad 0,0002 g.

II.3.5. Equipo de extraccin Soxhlet o instrumental que permita idntico resultado.

II.3.6. Aguja.

II.3.7. Torsimetro o aparato equivalente.

II.4. Reactivos.

II.4.1. ter de petrleo redestilado con punto de ebullicin entre 40 C y 60 C.

II.4.2. Agua destilada o desionizada.

II.5. Atmsfera de acondicionamiento y de anlisis.

Ver el punto I.4.

II.6. Muestra reducida.

Ver el punto I.5.

II.7. Tratamiento previo de la muestra reducida.

Ver el punto I.6.

II.8. Procedimiento de anlisis.

II.8.1. Anlisis de un hilo.

Tomar de la muestra sometida a tratamiento previo una muestra de un peso mnimo de 1 g. En caso de un hilo muy fino, el anlisis podr efectuarse sobre un largo de 30 m como mnimo, cualquiera que sea su peso.

Cortar el hilo en trozos de longitud conveniente y separar las distintas fibras con la ayuda de una aguja y, si fuese necesario, del torsimetro. Los tipos de fibras as separadas se pondrn en pesafiltros tarados y secados a 105 C 3 C hasta obtener una masa constante, tal y como se describe en los puntos I.7.1 y I.7.2.

II.8.2. Anlisis de un tejido.

Tomar de la muestra sometida a tratamiento previo una muestra de un peso mnimo de 1 g, que no sea de la orilla, con bordes cortados con precisin, sin hilachas, y paralelos a los hilos de urdimbre o de trama o, en caso de tejidos de punto, paralelos a las hileras y a los hilos de los puntos. Separar los hilos de tipos diferentes, recogerlos en los pesafiltros tarados y proceder como se indica en el punto II.8.1.

II.9. Clculo y presentacin de los resultados.

Expresar el peso de cada uno de los componentes en forma de porcentaje del peso total de las fibras presentes en la mezcla. Calcular los resultados sobre la base del peso en seco de las distintas fibras puras, ajustado con los porcentajes convencionales y con los factores de correccin necesarios para tener en cuenta las prdidas de masa por efecto del tratamiento previo.

II.9.1. Clculo de los porcentajes del peso en seco de las distintas fibras depuradas, no teniendo en cuenta la prdida de peso sufrida por las fibras por efecto del tratamiento previo:

Imagen: /datos/imagenes/disp/2007/12/00744_003.png

P1 es el porcentaje del primer componente seco y depurado,

m1 es la masa del primer componente seco y depurado,

m2 es la masa del segundo componente seco y depurado.

II.9.2. Clculo de los porcentajes del peso en seco de cada uno de los componentes, ajustado con los porcentajes convencionales y en su caso, con los factores de correccin de las prdidas de peso ocasionadas por el tratamiento previo (ver el punto I.8.2).

III.1. Precisin de los mtodos.

La precisin indicada para cada mtodo se relaciona con la reproductibilidad.

La reproducibilidad es la fidelidad, es decir, el mayor o menor grado de concordancia entre los valores experimentales obtenidos por operadores que trabajen en laboratorios diferentes o en pocas diferentes, y obtengan cada uno de ellos con el mismo mtodo resultados individuales sobre un producto homogneo idntico.

La reproducibilidad se expresa por los mrgenes de fiabilidad de los resultados, para un margen de fiabilidad del 95 %.

Se entiende con ello la diferencia entre dos resultados que, en una serie de anlisis efectuados en diferentes laboratorios, slo se superara en el cinco por ciento de los casos, aplicando normal y correctamente el mtodo a una mezcla homognea idntica.

III.2. Informe del anlisis.

III.2.1. Indicar que el anlisis se ha efectuado conforme al presente mtodo.

III.2.2. Dar informacin detallada referente a los tratamientos previos especiales (ver el punto I.6).

III.2.3. Indicar los resultados individuales y la media aritmtica con un decimal.

2. MTODOS PARTICULARES – CUADRO RESUMEN

Mtodo

mbito de aplicacin

Reactivo

N 1

Acetato.

Otras fibras determinadas.

Acetona.

N 2

Determinadas fibras protenicas.

Otras fibras determinadas.

Hipoclorito.

N 3

Viscosa, cupro o determinados tipos de modal.

Algodn.

cido frmico y cloruro de cinc.

N 4

Poliamida o nailon.

Otras fibras determinadas.

cido frmico al 80%.

N 5

Acetato.

Triacetato.

Alcohol benclico.

N 6

Triacetato o polilactida.

Otras fibras determinadas.

Diclorometano.

N 7

Determinadas fibras celulsicas.

Polister o elastomultister.

cido sulfrico al 75%.

N 8

Acrlicos, determinados modacrlicos o determinadas clorofibras.

Otras fibras determinadas.

Dimetilformamida.

N 9

Determinadas clorofibras.

Otras fibras determinadas.

Disulfuro de carbono/acetona, 55,5/44,5.

N 10

Acetato.

Determinadas clorofibras.

cido actico glacial.

N 11

Seda.

Lana o pelo.

cido sulfrico al 75%.

N 12

Yute.

Determinadas fibras de origen

animal.

Determinacin del contenido en nitrgeno.

N 13

Polipropileno.

Otras fibras determinadas.

Xileno.

N 14

Otras fibras determinadas.

Clorofribras (a base de homo-polmero de cloruro de vinilo).

cido sulfrico concentrado.

N 15

Clorofibras, determinados modacrlicos y elastanos, acetatos, triacetatos.

Otras fibras determinadas.

Ciclohexanona>.

MTODO N 1

ACETATO Y OTRAS FIBRAS DETERMINADAS

(Mtodo de la acetona)

1. MBITO DE APLICACIN.

El presente mtodo se aplicar, despus de haber eliminado las materias no fibrosas, a mezclas binarias de:

1) acetato (19)

con

2) lana (1), pelo de animal (2 y 3), seda (4), algodn (5), lino (7), camo (8), yute (9), abac (10), esparto (11), coco (12), retama (13), ramio (14), sisal (15), cupro (21), modal (22), protenica (23), viscosa (25), acrlico (26), poliamida o nailon (30), polister (34) y elastomultister (45).

Obviamente, este mtodo no se aplicar al acetato desacetilizado en superficie.

2. PRINCIPIO.

Las fibras de acetato se disolvern con acetona a partir de una cantidad conocida de la mezcla en estado seco. Se recoger el residuo, lavado, secado y pesado; su peso, corregido en su caso, se expresar en forma de porcentaje del peso en seco de la mezcla. El porcentaje de acetato en seco se obtendr por diferencia.

3. INSTRUMENTAL Y REACTIVOS (adems de los mencionados en el apartado generalidades).

3.1. Instrumental.

Frascos cnicos de una capacidad mnima de 200 ml, provistos de un tapn esmerilado.

3.2 Reactivo.

Acetona.

4. MODO DE OPERAR.

Aplicar el procedimiento descrito en las generalidades y proceder como sigue:

Aadir 100 ml de acetona por gramo de muestra contenida en el frasco cnico de una capacidad mnima de 200 ml provisto de un tapn esmerilado, agitar el frasco, dejar durante 30 minutos a temperatura ambiente agitando de vez en cuando y decantar despus el lquido a travs de la placa filtrante tarada.

Repetir este tratamiento dos veces ms (en total tres extracciones), pero slo durante 15 minutos cada vez, de manera que el tiempo total del tratamiento con acetona sea de una hora. Transvasar el residuo a la placa filtrante. Lavar el residuo en la placa filtrante por medio de acetona, ayudndose del vaco. Llenar de nuevo la placa filtrante de acetona que se dejar despus filtrar naturalmente, sin succin.

Finalmente, escurrir la placa por medio del vaco, secar la placa y el residuo, enfriar y pesar.

5. CLCULO Y EXPRESIN DE LOS RESULTADOS.

Calcular los resultados de la manera descrita en las generalidades. El valor de d es de 1,00.

6. PRECISIN DEL MTODO.

Sobre mezcla homognea de materias textiles, los mrgenes de fiabilidad de los resultados obtenidos con el mtodo no sern superiores a 1, para un margen de fiabilidad del 95 %.

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MTODO N 2

DETERMINADAS FIBRAS PROTENICAS Y OTRAS FIBRAS

(Mtodo del hipoclorito)

1. MBITO DE APLICACIN.

Este mtodo se aplicar, despus de haber eliminado las materias no fibrosas, a las mezclas binarias de:

1) determinadas fibras protenicas, a saber: lana (1), pelo de animales (2 y 3), seda (4), protenas (23)

con

2) algodn (5), cupro (21), viscosa (25), acrlico (26), clorofibras (27), poliamida o nailon (30), polister (34), polipropileno (36), elastano (42) fibra de vidrio (43) y elastomultister (45).

Si estuviesen presentes varias fibras protenicas, el mtodo permitir determinar su cantidad total pero no su porcentaje individual.

2. PRINCIPIO.

Las fibras protenicas se disolvern con una solucin de hipoclorito a partir de una cantidad conocida de la mezcla en estado seco. Se recoger el residuo, lavado, seco y pesado. Su peso, corregido si fuera necesario, se expresar en forma de porcentaje del peso en seco de la mezcla. El porcentaje de las fibras protenicas secas se obtendr por diferencia.

Para preparar la solucin de hipoclorito puede utilizarse hipoclorito de litio o hipoclorito de sodio.

El hipoclorito de litio resulta indicado cuando el nmero de anlisis es reducido o cuando los anlisis se efectan con largos intervalos de tiempo. El hipoclorito de litio slido, contrariamente al hipoclorito de sodio, presenta un contenido en hipoclorito prcticamente constante. Si dicho contenido es conocido ya no resultar necesario determinarlo por iodometra en cada anlisis y se podr trabajar con tomas de ensayo de hipoclorito de litio constantes.

3. INSTRUMENTAL Y REACTIVOS (adems de los mencionados en las generalidades).

3.1. Instrumental.

i) Frasco cnico de 250 ml con tapn de vidrio esmerilado.

ii) Termostato regulable a 20 C 2 C.

3.2. Reactivos.

i) Reactivos a base de hipoclorito.

a) Solucin de hipoclorito de litio.

Este reactivo estar constituido por una solucin recin preparada que contenga 35 ( 2) g/l de cloro activo (aproximadamente 1 M) a la que se habr aadido hidrxido de sodio previamente disuelto a razn de 5 ( 0,5) g/l. Para preparar la solucin disolver 100 g de hipoclorito de litio con un contenido en cloro activo del 35 % (o 115 g con un contenido en cloro activo del 30 %) en, aproximadamente, 700 ml de agua destilada. Aadir 5 g de hidrxido de sodio disuelto en, aproximadamente, 200 ml de agua destilada y completar hasta el litro con agua destilada. No es necesario controlar mediante iodometra esta solucin recin preparada.

b) Solucin de hipoclorito de sodio.

Este reactivo estar constituido por una solucin recin preparada de un contenido en cloro activo de 35 ( 2) g/l (aproximadamente 1 M) a la que se habr aadido hidrxido de sodio previamente disuelto a razn de 5 ( 0,5) g/l. Verificar mediante iodometra antes de cada anlisis, la concentracin en cloro activo de la solucin.

ii) cido actico diluido.

Diluir 5 ml de cido actico glacial en 1 l con agua.

4. MODO DE OPERAR.

Aplicar el procedimiento descrito en las generalidades y proceder como sigue:

Introducir aproximadamente 1 g de la muestra en el matraz de 250 ml; aadir alrededor de 100 ml de solucin de hipoclorito (hipoclorito de litio o de sodio). Agitar enrgicamente para empapar bien la muestra.

A continuacin colocar el matraz en un termostato a 20 C durante 40 minutos; durante dicho intervalo de tiempo agitar continuamente, o por los menos, frecuentemente y a intervalos regulares. Dado el carcter exotrmico de la disolucin de la lana, el calor de reaccin debe repartirse y evacuarse de esta manera a fin de evitar importantes errores provocados por el ataque de fibras no solubles.

Transcurridos los 40 minutos, filtrar el contenido del matraz mediante una placa filtrante tarada. Enjuagar el matraz con un poco de reactivo de hipoclorito a fin de eliminar las fibras que pudieran encontrarse an en el mismo y verterlo todo en la placa filtrante. Vaciar la placa filtrante mediante vaco; lavar el residuo sucesivamente con agua, con el cido actico diluido y nuevamente con agua. Durante dicha operacin escurrir la placa filtrante mediante vaco despus de cada adicin de lquido esperando, sin embargo, que el lquido se haya filtrado por gravedad.

Finalmente escurrir la placa filtrante mediante vaco, secar la placa con el residuo, enfriar y pesar.

5. CLCULO Y PRESENTACIN DE LOS RESULTADOS.

Calcular los resultados tal y como se describe en las generalidades. El coeficiente de correccin d tiene valor 1,00. Tiene valor 1,01 para el algodn, la viscosa y el modal, y valor 1,03 para el algodn crudo.

6. PRECISIN DEL MTODO.

En el caso de las mezclas homogneas de fibras textiles, los mrgenes de fiabilidad de los resultados obtenidos con este mtodo no sern superiores a 1, para un margen de fiabilidad del 95 %.

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MTODO N 3

VISCOSA, CUPRO O DETERMINADOS TIPOS DE MODAL Y ALGODN

(Mtodo del cido frmico y del cloruro de zinc)

1. MBITO DE APLICACIN.

Este mtodo se aplicar, despus de haber eliminado las materias no fibrosas, a las mezclas binarias de:

1) viscosa (25) o cupro (21) incluidos determinados tipos de modal (22).

con

2) algodn (5).

Si se comprobase la presencia de una fibra modal, deber efectuarse una prueba preliminar para comprobar si esta fibra es soluble en el reactivo.

Este mtodo no se aplicar a las mezclas en las que el algodn haya sufrido una degradacin qumica excesiva, ni cuando la viscosa o el cupro se hayan vuelto parcialmente insolubles por la presencia de colorantes o aprestos que no puedan eliminarse completamente.

2. PRINCIPIO.

Las fibras de viscosa, de cupro o de modal se disolvern, a partir de una cantidad conocida de la mezcla en estado seco, con un reactivo compuesto por cido frmico y cloruro de zinc. Se recoger el residuo, lavado, secado y pesado; despus de correccin, su peso se expresar en porcentaje del peso en seco de la mezcla. El porcentaje de viscosa, de cupro o de modal en seco se obtendr por diferencia.

3. INSTRUMENTAL Y REACTIVOS (adems de los descritos en las generalidades)

3.1. Instrumental.

i) Frascos cnicos de una capacidad mnima de 200 ml provistos de tapn esmerilado.

ii) Dispositivo que permita mantener los frascos a 40 C 2 C.

3.2. Reactivos.

i) Solucin que contenga 20 g de cloruro de zinc anhidro fundido y 68 g de cido frmico anhidro, llevada a 100 g con agua (es decir, 20 partes en peso de cloruro de zinc anhidro fundido en 80 partes en peso de cido frmico al 85 % en peso).

Nota:

A este respecto, se recuerda el punto I.3.2.2, que establece que todos los reactivos utilizados deben ser qumicamente puros; adems, debe utilizarse nicamente cloruro de zinc anhidro fundido.

ii) Solucin de hidrxido de amonio:

Diluir 20 ml de una solucin concentrada de amoniaco (0,880 g/l) en 980 ml de agua.

4. MODO DE OPERAR.

Aplicar el procedimiento descrito en las generalidades y proceder como sigue:

Introducir inmediatamente la muestra en el frasco, previamente calentado a 40 C. Aadir 100 ml de solucin de cido frmico y de cloruro de zinc previamente calentada a 40 C, por g de muestra. Cerrar el frasco y agitar. Mantener el frasco y su contenido a 40 C durante dos horas y media agitando dos veces a intervalos de una hora. Filtrar el contenido del frasco a travs de una placa filtrante tarada y con la ayuda del reactivo, transferir a sta las fibras que pudieran haber quedado en el frasco. Enjuagar con 20 ml de reactivo.

Lavar a fondo la placa y el residuo con agua a 40 C. Hasta la total desaparicin del amoniaco aclarar el residuo fibroso con 100 ml aproximadamente de solucin de amoniaco fra (3.2.ii), asegurndose que este residuo permanezca totalmente sumergido en la solucin durante 10 minutos8; aclarar despus a fondo con agua fra.

8 Para asegurar que el residuo fibroso permanece sumergido, en la solucin de amoniaco se puede, por ejemplo, adaptar a la placa filtrante un alargador con grifo que permita regular el paso del amoniaco.

No aplicar el vaco hasta que cada solucin de lavado no se haya filtrado por gravedad. Eliminar finalmente el lquido restante por medio del vaco, secar la placa y su residuo, enfriar y pesar.

5. CLCULO Y PRESENTACIN DE LOS RESULTADOS.

Calcular los resultados de la manera descrita en las generalidades. El valor de d para el algodn es de 1,02.

6. PRECISIN DEL MTODO.

Sobre mezcla homognea de materias textiles, los mrgenes de fiabilidad de los resultados obtenidos con este mtodo no sern superiores a 2, para un margen de fiabilidad del 95 %.

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MTODO N 4

POLIAMIDA O NAILON Y OTRAS FIBRAS DETERMINADAS

(Mtodo del cido frmico al 80 %)

1. MBITO DE APLICACIN.

Este mtodo se aplicar, despus de la eliminacin de las materias no fibrosas, a las mezclas binarias de:

1) poliamida o nailon (30)

con

2) lana (1), pelo de animal (2 y 3), algodn (5), cupro (21), modal (22), viscosa (25), acrlico (26), clorofibras (27), polister (34), polipropileno (36) fibra de vidrio (43) y elastomulister (45).

Como se acaba de indicar, este mtodo se aplicar a las mezclas que contengan lana, pero cuando la proporcin de esta ltima sea superior al 25 %, deber aplicarse el mtodo n 2 (disolucin de la lana en solucin de hipoclorito de sodio alcalino).

2. PRINCIPIO.

Las fibras de poliamida se disolvern con cido frmico a partir de una cantidad conocida de la mezcla en estado seco. El residuo se recoger, lavado, secado y pesado. Corregido su peso si fuese necesario, se expresar en porcentaje del peso en seco de la mezcla. El porcentaje de poliamida o nailon en seco se obtendr por diferencia.

3. INSTRUMENTAL Y REACTIVOS (adems de los descritos en las generalidades)

3.1. Instrumental.

Frasco cnico de una capacidad mnima de 200 ml, provisto de un tapn esmerilado.

3.2. Reactivos.

i) cido frmico al 80 % m/m (densidad a 20 C: 1,186):

Llevar 880 ml de cido frmico al 90 % m/m (densidad a 20 C: 1,204), a 1 l con agua, o bien llevar 780 ml de cido frmico al 98-100 % m/m (densidad a 20 C: 1,220), a 1 l con agua.

La concentracin no es crtica entre 77 y 83 % m/m de cido frmico.

ii) Amoniaco diluido:

Llevar 80 ml de amoniaco concentrado (densidad a 20 C: 0,880), a 1 l con agua.

4. MODO DE OPERAR

Seguir el proceso descrito en las generalidades y proceder como sigue:

Aadir a la muestra, contenida en el frasco cnico de 200 ml de capacidad mnima, 100 ml de cido frmico por gramo de muestra. Tapar y agitar para empapar la muestra. Dejar reposar durante 15 minutos a temperatura ambiente, agitando de vez en cuando. Filtrar el contenido del frasco en una placa filtrante tarada y pasar a sta las posibles fibras residuales lavando el frasco con un poco de cido frmico. Escurrir la placa por succin y lavar el residuo sobre la placa, sucesivamente con cido frmico, agua caliente, amoniaco diluido y por ltimo con agua fra. Escurrir el crisol por succin despus de cada adicin. No aplicar el vaco hasta que cada solucin de lavado no se haya filtrado por gravedad. Finalmente, escurrir el crisol por succin, secarlo con el residuo, enfriar y pesar.

5. CLCULO Y PRESENTACIN DE LOS RESULTADOS.

Calcular los resultados de la manera descrita en las generalidades. El valor de d es de 1,00.

6. PRECISIN DEL MTODO.

Sobre mezcla homognea de materias textiles, los mrgenes de fiabilidad de los resultados obtenidos con este mtodo no sern superiores a 1, para un margen de fiabilidad del 95 %.

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MTODO N 5.

ACETATO Y TRIACETATO

(Mtodo del alcohol benclico)

1. MBITO DE APLICACIN.

El mtodo se aplicar, despus de la eliminacin de las materias no fibrosas, a las mezclas binarias de:

– acetato (19).

con

– triacetato (24).

2. PRINCIPIO.

Las fibras de acetato se disolvern, a partir de una cantidad conocida de la mezcla en estado seco, con alcohol benclico a 52 C 2 C.

Se recoger el residuo, lavado, secado y pesado; se expresar su peso en porcentaje del peso en seco de la mezcla. El porcentaje de acetato en seco se obtendr por diferencia.

3. INSTRUMENTAL Y REACTIVOS (adems de los mencionados en las generalidades).

3.1. Instrumental.

i) Frasco cnico de una capacidad mnima de 200 ml provisto de un tapn esmerilado.

ii) Agitador mecnico.

iii) Termostato o cualquier otro aparato que permita mantener el frasco a la temperatura de 52 C 2 C.

3.2. Reactivos.

i) Alcohol benclico.

ii) Alcohol etlico.

4. MODO DE OPERAR.

Seguir las instrucciones dadas en las generalidades y proceder como sigue:

Aadir a la toma de prueba contenida en el frasco cnico 100 ml de alcohol benclico por gramo de muestra.

Poner el tapn, fijar el frasco al agitador de tal manera que se sumerja en un bao de agua mantenido a 52 C 2 C y agitar durante 20 minutos a esta temperatura (se podr ocasionalmente sustituir la agitacin mecnica por una enrgica agitacin manual).

Decantar el lquido a travs de la placa filtrante tarada. Aadir al frasco una nueva dosis de alcohol benclico y agitar de nuevo a 52 C 2 C durante veinte minutos.

Decantar a travs de la placa. Repetir este ciclo de operaciones una tercera vez.

Finalmente, verter el lquido y el residuo en la placa y transferir a sta las fibras que pudieran quedar en el frasco, utilizando para ello una cantidad suplementaria de alcohol benclico a 52 C 2 C.

Escurrir bien la placa. Transferir las fibras a un frasco, enjuagar con alcohol etlico y despus de agitar manualmente, decantar a travs de la placa filtrante.

Repetir esta operacin de enjuague dos o tres veces. Transferir el residuo a la placa y escurrirla a fondo. Secar la placa y el residuo, enfriar y pesar.

5. CLCULO Y PRESENTACIN DE LOS RESULTADOS

Calcular los resultados de la manera descrita en las generalidades. El valor de d es de 1,00.

6. PRECISIN DEL MTODO.

Sobre mezcla homognea de materias textiles, los mrgenes de fiabilidad de los resultados obtenidos con este mtodo no sern superiores a 1, para un margen de fiabilidad del 95 %.

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MTODO N 6

TRIACETATO Y OTRAS FIBRAS DETERMINADAS

(Mtodo del diclorometano)

1. MBITO DE APLICACIN.

Este mtodo se aplicar, despus de la eliminacin de las materias no fibrosas, a las mezclas binarias de:

1) triacetato (24) o polilactida (33a)

con

2) lana (1), pelo animal (2 y 3), seda (4), algodn (5), cupro (21), modal (22), viscosa (25), acrlico (26), poliamida o nailon (30), polister (34), fibra de vidrio (43) y elastomultister (45).

Nota:

Las fibras de triacetato parcialmente saponificadas por un apresto especial dejan de ser completamente solubles en el reactivo. En este caso, el mtodo no ser aplicable.

2. PRINCIPIO.

Las fibras de triacetato o polilactida con diclorometano se disolvern a partir de una cantidad conocida de la mezcla en estado seco. El residuo se recoger, se lavar, se secar y se pesar; su masa, corregida si fuese necesario, se expresar en porcentaje de la masa de la mezcla en estado seco. El porcentaje de triacetato o polilactida en seco se obtendr por diferencia.

3. INSTRUMENTAL Y REACTIVOS (adems de los mencionados en las generalidades).

3.1. Instrumental.

Frasco cnico de una capacidad mnima de 200 ml provisto de un tapn esmerilado.

3.2. Reactivo.

Diclorometano (cloruro de metileno).

4. MODO DE OPERAR.

Seguir las instrucciones dadas en las generalidades y proceder como sigue:

Aadir a la toma de prueba contenida en un frasco cnico de 200 ml provisto de un tapn esmerilado, 100 ml de diclorometano por gramo de muestra; poner el tapn, agitar el frasco cada diez minutos para empapar bien la muestra y dejar reposar el frasco durante 30 minutos a temperatura ambiente, agitando a intervalos regulares. Decantar el lquido a travs de la placa filtrante tarada. Aadir 60 ml de diclorometano al frasco que contenga el residuo, agitar manualmente y filtrar el contenido del frasco a travs de la placa filtrante. Transferir a sta las fibras residuales con ayuda de una pequea cantidad suplementaria de diclorometano. Aplicar el vaco a la placa para eliminar el exceso de lquido, llenarla de nuevo de diclorometano y dejar que ste se filtre por gravedad.

Finalmente, aplicar el vaco para eliminar el exceso de lquido, tratar a continuacin el residuo con agua hirviendo para eliminar todo el disolvente, aplicar el vaco, secar la placa y el residuo, enfriar y pesar.

5. CLCULO Y PRESENTACIN DE LOS RESULTADOS.

Calcular los resultados segn lo descrito en las generalidades. El valor de d es de 1,00, salvo para el polister y el elastomultister, para los que el valor de d es de 1,01.

6. PRECISIN DEL MTODO.

Sobre mezcla homognea de materias textiles, los mrgenes de fiabilidad de los resultados obtenidos con este mtodo no sern superiores a 1, para un margen de fiabilidad del 95 %.

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MTODO N 7

DETERMINADAS FIBRAS CELULSICAS Y POLISTER

(Mtodo del cido sulfrico al 75 %).

1. MBITO DE APLICACIN.

El mtodo se aplicar, despus de la eliminacin de materias no fibrosas, a las mezclas binarias de:

1) algodn (5), lino (7), camo (8), ramio (14), cupro (21), modal (22), viscosa (25)

con

2) polister (34) y elastomultister (45).

2. PRINCIPIO.

Las fibras celulsicas se disolvern con cido sulfrico al 75 % a partir de una cantidad conocida de la mezcla en estado seco. El residuo se recoger, lavado, secado y pesado; su peso se expresar en porcentaje del peso de la mezcla en estado seco. La proporcin de fibras celulsicas secas se obtendr por diferencia.

3. INSTRUMENTAL Y REACTIVOS (adems de los mencionados en las generalidades).

3.1. Instrumental.

i) Frasco cnico de una capacidad mnima de 500 ml, provisto de un tapn esmerilado.

ii) Termostato o cualquier otro aparato que permita mantener el frasco a temperatura de 50 C 5 C.

3.2. Reactivos.

i) cido sulfrico al 75 % 2 % m/m:

Aadir con cuidado y enfrindolo, 700 ml de cido sulfrico de densidad 1,84 a 20 C, a 350 ml de agua destilada. Una vez enfriada la solucin a temperatura ambiente, llevar el volumen a 1 1 con agua.

ii) Solucin de amoniaco diluida:

Diluir 80 ml de solucin de amoniaco de densidad 0,88 a 20 C en 920 ml de agua.

4. MODO DE OPERAR

Seguir las instrucciones dadas en las generalidades y proceder como sigue:

Aadir a la toma de prueba contenida en el frasco cnico de 500 ml de capacidad mnima provisto de un tapn esmerilado, 200 ml de cido sulfrico al 75 % por gramo de muestra; poner el tapn y agitar con cuidado el frasco para empapar bien la toma de prueba. Mantener el frasco a 50 C 5 C durante una hora agitando a intervalos regulares de aproximadamente 10 minutos. Filtrar por succin el contenido del frasco a travs de una placa filtrante tarada. Transferir a sta las fibras residuales enjuagando el frasco con un poco de cido sulfrico al 75 %. Escurrir la placa mediante succin y lavar una vez el residuo que se encuentre en la placa, llenando sta de cido sulfrico al 75 %. No aplicar el vaco hasta que el cido no se haya filtrado por gravedad.

Lavar el residuo varias veces con agua fra, dos veces con la solucin de amonaco diluida, y despus a fondo con agua fra, escurriendo la placa por succin despus de cada adicin. No aplicar el vaco hasta que cada una de las soluciones de lavado no se haya filtrado por gravedad. Eliminar en fin el lquido restante por medio del vaco, secar la placa y el residuo, enfriar y pesar.

5. CLCULO Y PRESENTACIN DE LOS RESULTADOS.

Calcular los resultados de la manera descrita en las generalidades. El valor de d es de 1,00.

6. PRECISIN DEL MTODO.

Sobre mezcla homognea de materias textiles, los mrgenes de fiabilidad de los resultados obtenidos con este mtodo no sern superiores al 1, para un margen de fiabilidad del 95 %.

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MTODO N 8

ACRLICAS, DETERMINADAS MODACRLICAS O DETERMINADAS CLOROFIBRAS Y OTRAS FIBRAS DETERMINADAS

(Mtodo del dimetilformamida)

1. MBITO DE APLICACIN.

Este mtodo se aplicar, despus de la eliminacin de las materias no fibrosas, a las mezclas binarias de:

1) acrlicos (26), determinados modacrlicos (29) o determinadas clorofibras (27)9

9 Antes de proceder al anlisis se deber comprobar la solubilidad de esas modacrlicas o clorofibras en el reactivo.

con

2) lana (1), pelo animal (2 y 3), seda (4), algodn (5), cupro (21), modal (22), viscosa (25), poliamida o nailon (30), polister (34) y elastomultister (45).

Se aplicar igualmente a los acrlicos y a determinados modacrlicos tratados con colorantes premetalizados, pero no a los tratados con colorantes cromotrpicos.

2. PRINCIPIO.

Las fibras acrlicas, determinadas modacrlicas o determinadas clorofibras se disolvern a partir de una cantidad conocida de la mezcla en estado seco por medio de dimetilformamida a temperatura de bao Mara hirviendo. El residuo se recoger, lavado, secado y pesado. Su peso, corregido si fuese necesario, se expresar en porcentaje del peso de la mezcla en estado seco y el porcentaje de acrlicos, modacrlicos o de clorofibras secas se obtendr por diferencia.

3. INSTRUMENTAL Y REACTIVOS (adems de los mencionados en las generalidades).

3.1. Instrumental.

i) Frasco cnico de una capacidad mnima de 200 ml, provisto de un tapn esmerilado.

ii) Bao Mara en ebullicin.

3.2. Reactivo.

Dimetilformamida (punto de ebullicin 153 C 1 C) que no contenga ms de un 0,1 % de agua.

Se recomienda trabajar con una proteccin adecuada, ya que este reactivo es txico.

4. MODO DE OPERAR.

Seguir las instrucciones dadas en las generalidades y proceder como sigue:

Aadir a la toma de prueba contenida en el frasco cnico 80 ml de dimetilformamida por gramo de muestra calentada previamente al bao Mara hirviendo, tapar, agitar para que la toma de prueba se empape bien y mantener en el bao Mara hirviendo durante una hora.

Agitar manualmente el frasco y su contenido cinco veces durante este tiempo, procediendo con cuidado.

Decantar el lquido a travs de una placa filtrante tarada, manteniendo las fibras en el frasco cnico. Aadir al frasco 60 ml de dimetilformamida y calentar de nuevo durante 30 minutos. Durante este tiempo, agitar manualmente el frasco y su contenido dos veces, procediendo con cuidado.

Filtrar por medio del vaco el contenido del frasco a travs de la placa filtrante.

Transferir las fibras residuales a la placa filtrante enjuagando el matraz con dimetilformamida. Aplicar el vaco para eliminar el exceso de lquido. Lavar el residuo con aproximadamente 1 l de agua caliente a 70-80 C. La placa filtrante debe llenarse de agua cada vez. Despus de cada adicin de agua aplicar brevemente el vaco, pero slo despus de que el agua se haya filtrado por gravedad. Si el lquido de lavado filtra demasiado lentamente a travs de la placa filtrante se podr aplicar el vaco ligeramente.

Secar la placa filtrante con el residuo, enfriar y pesar.

5. CLCULO Y PRESENTACIN DE LOS RESULTADOS.

Calcular los resultados segn lo descrito en las generalidades. El valor de d es de 1,00, salvo en los casos siguientes:

Lana 1,01

Algodn 1,01

Cupro 1,01

Modal 1,01

Polister 1,01

Elastomultister 1,01

6. PRECISIN DEL MTODO.

Sobre mezcla homognea de materias textiles, los mrgenes de fiabilidad de los resultados obtenidos con este mtodo no sern superiores a 1, para un margen de fiabilidad del 95 %.

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MTODO N 9

DETERMINADAS CLOROFIBRAS Y OTRAS FIBRAS DETERMINADAS

(Mtodo del sulfuro de carbono/acetona 55,5/44,5)

1. MBITO DE APLICACIN.

Este mtodo se aplicar, despus de la eliminacin de las materias no fibrosas, a las mezclas binarias de:

1) determinadas clorofibras (27), a saber, determinados policloruros de vinilo, superclorados o no10

10 Antes de proceder al anlisis se deber comprobar la solubilidad de esas modacrlicas o clorofibras en el reactivo.

con

2) lana (1), pelo animal (2 y 3), seda (4), algodn (5), cupro (21), modal (22), viscosa (25), acrlico (26), poliamida o nailon (30), poliester (34), fibra de vidrio (43) y elastomultister (45).

Si el contenido en lana o en seda de la mezcla sobrepasase el 25 %, convendr utilizar el mtodo n 2.

Si el contenido en poliamida o nailon sobrepasase el 25 % en la mezcla, se utilizar el mtodo n 4.

2. PRINCIPIO.

Se disolvern las fibras de clorofibras a partir de una cantidad conocida de la mezcla en estado seco con ayuda de la mezcla azeotrpica de sulfuro de carbono y de acetona. El residuo se recoger, lavado, secado y pesado; su peso, corregido si fuese necesario, se expresar en porcentaje del peso de la mezcla en estado seco. El porcentaje de fibras de policloruro de vinilo secas se obtendr por diferencia.

3. INSTRUMENTAL Y REACTIVOS (adems de los descritos en las generalidades).

3.1. Instrumental.

i) Frasco cnico de una capacidad mnima de 200 ml provisto de un tapn esmerilado.

ii) Agitador mecnico.

3.2. Reactivos.

i) Mezcla azeotrpica de sulfuro de carbono y de acetona (55,5 % de sulfuro de carbono y 44,5 % de acetona en volumen). Se recomienda trabajar con una proteccin adecuada ya que este reactivo es txico.

ii) Alcohol etlico al 92 % en volumen, o alcohol metlico.

4. MODO DE OPERAR.

Seguir las instrucciones dadas en las generalidades y proceder como sigue:

Aadir a la toma de prueba contenida en el frasco cnico de 200 ml de capacidad mnima provisto de un tapn esmerilado, 100 ml de mezcla azeotrpica por gramo de muestra. Tapar convenientemente el frasco y agitar a temperatura ambiente durante 20 minutos por medio del agitador mecnico, o manualmente de manera vigorosa. Decantar el lquido flotante a travs de la placa filtrante tarada.

Repetir el tratamiento con otros 100 ml de disolvente. Continuar este ciclo de operaciones hasta que una gota de lquido de extraccin colocada sobre un vidrio de reloj no deje depsito de polmero despus de evaporarse. Transferir el residuo a una placa filtrante con ayuda de una cantidad suplementaria de disolvente, aplicar el vaco para eliminar el lquido y enjuagar el crisol y el residuo, primero con 20 ml de alcohol y despus, tres veces con agua. Dejar que la solucin de lavado se filtre por gravedad antes de aplicar el vaco para eliminar el resto del lquido. Secar el crisol y el residuo, enfriar y pesar.

Nota:

Las muestras de ciertas mezclas con alto contenido de policloruro de vinilo encogen notablemente durante la operacin de secado, lo que conlleva un retraso en la disolucin del policloruro de vinilo por el disolvente. Sin embargo, esta contraccin no impide la disolucin total del policloruro de vinilo.

5. CLCULO Y PRESENTACIN DE LOS RESULTADOS.

Calcular los resultados de la manera descrita en las generalidades. El valor de d es de 1,00.

6. PRECISIN DEL MTODO.

Sobre mezcla homognea de materias textiles, los mrgenes de fiabilidad de los resultados obtenidos con este mtodo no sern superiores a 1, para un margen de fiabilidad del 95 %.

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MTODO N 10

ACETATO Y DETERMINADAS CLOROFIBRAS

(Mtodo del cido actico glacial)

1. MBITO DE APLICACIN.

Este mtodo se aplicar, despus de la eliminacin de las materias no fibrosas, a las mezclas binarias de:

1) acetato (19).

con

2) algunas clorofibras (27), a saber, el policloruro de vinilo superclorado o no.

2. PRINCIPIO.

Las fibras de acetato se disolvern a partir de una cantidad conocida de la mezcla en estado seco con cido actico glacial. El residuo se recoger, lavado, secado y pesado; su peso, corregido cuando sea necesario, se expresar en porcentaje del peso de la mezcla en estado seco. El porcentaje de acetato seco se obtendr por diferencia.

3. INSTRUMENTAL Y REACTIVOS (adems de los descritos en las generalidades).

3.1. Instrumental.

i) Frasco cnico de una capacidad mnima de 200 ml, provisto de un tapn esmerilado.

ii) Agitador mecnico.

3.2. Reactivo.

cido actico glacial (ms del 99 %). Este reactivo deber manipularse con precaucin, ya que es extremadamente custico.

4. MODO DE OPERAR.

Seguir las instrucciones dadas en las generalidades y proceder como sigue:

Aadir a la toma de prueba contenida en un frasco cnico de 200 ml de capacidad mnima provisto de un tapn esmerilado, 100 ml de cido actico glacial por gramo de muestra. Tapar convenientemente el frasco y agitar durante 20 minutos a temperatura ambiente por medio del agitador mecnico, o manualmente de manera vigorosa. Decantar el lquido de la superficie a travs de la placa filtrante tarada. Repetir este tratamiento dos veces ms utilizando cada vez 100 ml de disolvente, de modo que se efecten tres extracciones en total. Transferir el residuo a la placa filtrante, aplicar el vaco para eliminar el lquido y enjuagar la placa y el residuo, primero con 50 ml de cido actico glacial, y despus, tres veces con agua. Despus de cada enjuagado dejar que la solucin se filtre por gravedad antes de aplicar el vaco. Secar la placa y el residuo, enfriar y pesar.

5. CLCULO Y PRESENTACIN DE LOS RESULTADOS.

Calcular el resultado de la manera descrita en las generalidades. El valor de d es de 1,00.

6. PRECISIN DEL MTODO.

Sobre mezcla homognea de materias textiles, los mrgenes de fiabilidad de los resultados obtenidos con este mtodo no sern superiores a 1, para un margen de fiabilidad del 95 %.

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MTODO N 11

SEDA Y LANA O PELOS

(Mtodo del cido sulfrico al 75 %)

1. MBITO DE APLICACIN.

Este mtodo se aplicar, despus de la eliminacin de las materias no fibrosas, a las mezclas binarias de:

1) seda (4).

con

2) lana (1) o pelos de animales (2 y 3).

2. PRINCIPIO.

Las fibras de seda se disolvern a partir de una cantidad conocida de la mezcla en estado seco por medio de cido sulfrico al 75 % m/m11.

11 Las sedas silvestres, como el tusor, no son totalmente solubles en cido sulfrico al 75 %.

El residuo se recoger, lavado, secado y pesado; su peso, corregido si fuese necesario, se expresar en porcentaje del peso total de la mezcla en estado seco. El porcentaje de seda en seco se obtendr por diferencia.

3. INSTRUMENTAL Y REACTIVOS (adems de los descritos en las generalidades)

3.1. Instrumental.

Frascos cnicos de una capacidad mnima de 200 ml provistos de un tapn esmerilado.

3.2. Reactivos.

i) cido sulfrico al 75 % 2 % m/m:

Aadir con cuidado y enfrindolo, 700 ml de cido sulfrico de densidad 1,84 a 20 C, a 350 ml de agua destilada. Despus de enfriar hasta alcanzar la temperatura ambiente, llevar el volumen a un litro con agua.

ii) cido sulfrico diluido: aadir lentamente 100 ml de cido sulfrico, de densidad 1,84 a 20 C, a 1 900 ml de agua destilada.

iii) Amoniaco diluido: llevar 200 ml de amoniaco concentrado, de densidad 0,880 a 20 C, a 1 000 ml con agua.

4. MODO DE OPERAR.

Seguir las instrucciones dadas en las generalidades y proceder como sigue:

Aadir a la toma de prueba contenida en un frasco cnico de 200 ml como mnimo provisto de un tapn esmerilado, 100 ml de cido sulfrico al 75 % por gramo de muestra, y tapar. Agitar vigorosamente y dejar 30 minutos a temperatura ambiente. Agitar de nuevo y dejar otros 30 minutos. Agitar una ltima vez y filtrar el contenido del frasco a travs de la placa filtrante tarada. Arrastrar las fibras que pudieran quedar en la placa con cido sulfrico al 75 %. Lavar el residuo sobre el crisol, sucesivamente con 50 ml de cido sulfrico diluido, 50 ml de agua, y 50 ml de amoniaco diluido. Dejar cada vez las fibras en contacto con el lquido durante aproximadamente 10 minutos antes de aplicar el vaco. Aclarar finalmente con agua dejando las fibras en contacto con el agua durante 30 minutos aproximadamente. Aplicar el vaco para eliminar el resto del lquido. Secar el crisol y el residuo, enfriar y pesar.

5. CLCULO Y PRESENTACIN DE LOS RESULTADOS.

Calcular los resultados de la manera descrita en las generalidades. El valor de d es de 0,985 para la lana (7).

6. PRECISIN DEL MTODO.

Sobre mezcla homognea de materias textiles, los mrgenes de fiabilidad de los resultados obtenidos con este mtodo no sern superiores a 1 para un margen de fiabilidad del 95 %.

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MTODO N 12

YUTE Y ALGUNAS FIBRAS DE ORIGEN ANIMAL

(Mtodo por determinacin del contenido en nitrgeno)

1. MBITO DE APLICACIN.

Este mtodo se aplicar, despus de la eliminacin de las materias no fibrosas, a las mezclas binarias de:

1) yute (9).

con

2) algunas fibras de origen animal.

Estas ltimas podrn estar constituidas por pelos (2 y 3) o por lana (1) o por una mezcla de pelos y de lana. Este mtodo no se aplicar a mezclas textiles que lleven materias no fibrosas (colorantes, aprestos, etc.) a base de nitrgeno.

2. PRINCIPIO.

Se determinar el contenido en nitrgeno de la mezcla, y se calcular, a partir de este dato y del contenido en nitrgeno conocido de los dos componentes, la proporcin de cada uno de los componentes de la mezcla.

3. INSTRUMENTAL Y REACTIVOS (adems de los mencionados en las generalidades).

3.1. Instrumental.

i) Matraz de digestin Kjeldahl de 200 a 300 ml.

ii) Aparatos de destilacin Kjeldahl por arrastre de vapor.

iii) Instrumental de valoracin por retroceso que permita una precisin de 0,05 ml.

3.2. Reactivos.

i) Tolueno.

ii) Metanol.

iii) cido sulfrico de densidad 1,84 a 20 C12.

12 Estos reactivos carecern de nitrgeno.

iv) Sulfato de potasio (9).

v) Bixido de selenio (10).

vi) Solucin de hidrxido de sodio (400 g/litro). Disolver 400 g de hidrxido de sodio en 400- 500 ml de agua y llevar a un litro con agua.

vii) Mezcla de indicadores:

Disolver 0,1 g de rojo de metilo en 95 ml de etanol y 5 ml de agua, y mezclar esta solucin con 0,5 g de verde de bromocresol disuelto en 475 ml de etanol y 25 ml de agua.

viii) Solucin de cido brico:

Disolver 20 g de cido brico en un litro de agua.

ix) cido sulfrico 0,02 N (solucin volumtrica patrn).

4. TRATAMIENTO PREVIO DE LA MUESTRA REDUCIDA.

El tratamiento previo descrito en las generalidades se sustituir por el tratamiento previo siguiente:

En un aparato Soxhlet tratar la muestra secada al aire con una mezcla de un volumen de tolueno y de tres volmenes de metanol durante cuatro horas, a una cadencia mnima de cinco ciclos por hora. Exponer la mezcla al aire para permitir la evaporacin del disolvente y eliminar los ltimos restos de ste por calentamiento en un horno a 105 C 3 C. Tratar despus la muestra en agua (50 ml/g de muestra), hacindola hervir por reflujo durante 30 minutos. Filtrar, reintroducir la muestra en el frasco y repetir la extraccin con un volumen idntico de agua. Filtrar, eliminar el exceso de agua de la muestra, por estrujamiento, succin o centrifugacin y secar despus la muestra al aire.

Nota:

El tolueno y el metanol son txicos. Conviene utilizar estos productos con gran prudencia.

5. MODO DE OPERAR.

5.1. Instrucciones generales.

En lo que se refiere a la toma, el secado y la pesada de la muestra, seguir el procedimiento descrito en las generalidades.

5.2. Procedimientos detallados.

Transferir al matraz de digestin Kjeldahl, una muestra que pese como mnimo 1 g. Aadir a la muestra contenida en el matraz de digestin y respetando el orden siguiente, 2,5 g de sulfato de potasio, 0,1-0,2 g de bixido de selenio y 10 ml de cido sulfrico (d = 1,84). Calentar el matraz, primero lentamente, hasta la destruccin total de las fibras, despus a fuego ms fuerte, hasta que la solucin se vuelva clara y prcticamente incolora. Continuar calentando durante 15 minutos. Dejar enfriar el matraz, aadir con cuidado al contenido 10-20 ml de agua, enfriar, transferir el contenido cuantitativamente a un matraz aforado de 200 ml y enrasar con agua para obtener la solucin de anlisis.

Introducir alrededor de 20 ml de solucin de cido brico en un frasco cnico de 100 ml y situar este ltimo bajo el refrigerador del aparato de destilacin Kjeldahl de manera que el tubo de salida quede sumergido justo por debajo de la superficie de la solucin de cido brico. Transferir exactamente 10 ml de la solucin de anlisis al matraz de destilacin, introducir un mnimo de 5 ml de solucin de hidrxido de sodio en el embudo, levantar ligeramente el tapn y dejar que la solucin de hidrxido de sodio caiga lentamente en el matraz. Si la solucin de anlisis y la solucin de hidrxido de sodio tendiesen a formar dos capas diferentes, mezclarlas agitando con cuidado. Calentar ligeramente el matraz de destilacin e introducir en el lquido el vapor procedente del generador. Recoger 20 ml aproximadamente del destilado, bajar el frasco cnico de manera que la extremidad del tubo del refrigerador quede situada a unos 20 mm por debajo de la superficie del lquido y destilar durante un minuto ms. Aclarar la extremidad del tubo con agua, recogiendo el lquido de lavado en el frasco cnico. Retirar este ltimo y colocar un segundo frasco cnico que contenga alrededor de 10 ml de solucin de cido brico y a continuacin recoger aproximadamente 10 ml del destilado.

Valorar separadamente ambos destilados con cido sulfrico 0,02 N utilizando la mezcla de indicadores. Anotar los resultados de las respectivas valoraciones. Si la valoracin del segundo destilado diese un resultado superior a 0,2 ml, repetir la prueba y comenzar de nuevo la destilacin utilizando otra parte alcuota de la solucin de anlisis.

Efectuar una prueba en blanco, sometiendo a la digestin y a la destilacin nicamente los reactivos.

6. CLCULO Y PRESENTACIN DE LOS RESULTADOS.

6.1. Calcular el porcentaje de nitrgeno contenido en la muestra en estado seco del modo siguiente:

Imagen: /datos/imagenes/disp/2007/12/00744_004.png

A % = porcentaje de nitrgeno en la muestra seca y pura,

V = volumen total en ml de cido sulfrico patrn utilizado para la determinacin,

b = volumen total en ml de cido sulfrico patrn utilizado para la prueba en blanco,

N = valoracin real del cido sulfrico patrn,

W = peso (g) de la toma de prueba en estado seco.

6.2. Aplicando valores del 0,22 % para el contenido en nitrgeno del yute, y del 16,2 % para el de las fibras de origen animal (ambos porcentajes expresados sobre el peso en seco de las fibras), calcular la composicin de la mezcla con ayuda de la siguiente frmula:

Imagen: /datos/imagenes/disp/2007/12/00744_005.png

PA % = porcentaje de fibras de origen animal en la muestra.

7. PRECISIN DEL MTODO.

Sobre mezcla homognea de materias textiles, los mrgenes de fiabilidad de los resultados obtenidos con este mtodo no sern superiores a 1, para un margen de fiabilidad del 95 %.

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MTODO N 13

POLIPROPILENO Y OTRAS FIBRAS DETERMINADAS

(Mtodo al xileno)

1. MBITO DE APLICACIN.

Este mtodo se aplicar, una vez eliminadas las materias no fibrosas, a las mezclas binarias de fibras de:

1) polipropileno (36).

con

2) lana (1), pelo animal (2 y 3), seda (4), algodn (5), acetato (19), cupro (21), modal (22), triacetato (24), viscosa (25), acrlico (26), poliamida o nailon (30), polister (34), fibra de vidrio (43) y elastomultister (45).

2. PRINCIPIO.

La fibra de polipropileno se disolver a partir de una masa conocida de la mezcla en estado seco por disolucin en xileno en ebullicin. El residuo se recoger, lavado, secado y pesado; su peso, corregido si fuese necesario, se expresar en porcentaje de la masa de la mezcla en estado seco. El porcentaje de polipropileno se obtendr por diferencia.

3. INSTRUMENTAL Y REACTIVOS (adems de los mencionados en las generalidades).

3.1. Instrumental.

i) Frascos cnicos, capacidad mnima 200 ml, provistos de un tapn esmerilado;

ii) Refrigerante de reflujo (adaptado a lquidos de punto de ebullicin elevado) con esmerilado adaptable a los frascos cnicos i).

3.2. Reactivo.

Xileno que destile entre 137 C y 142 C.

Nota:

Dicho reactivo es muy inflamable y produce vapores txicos. Debern tomarse precauciones cuando se utilice.

4. MODO DE OPERAR.

Seguir el procedimiento descrito en las generalidades, y proceder despus de la forma siguiente:

A la toma de muestra colocada en el frasco cnico [3.1.i)] aadir 100 ml de xileno (3.2) por gramo de toma de muestra. Colocar el refrigerante [3.1.ii)] y llevar a ebullicin, que se mantendr durante 3 minutos. Decantar inmediatamente el lquido caliente en la placa filtrante tarada (vase la nota 1). Repetir dicho tratamiento dos veces ms utilizando cada vez 50 ml de disolvente.

Lavar el residuo que quede en el frasco con 30 ml de xileno hirviendo (dos veces), y luego, tambin dos veces, con 75 ml cada vez de ter de petrleo (I.3.2.1 de las generalidades).

Tras el segundo lavado con ter de petrleo, filtrar el contenido del frasco a travs de la placa filtrante y transferir las fibras residuales a la placa con ayuda de una pequea cantidad suplementaria de ter de petrleo. Hacer que se evapore completamente el disolvente. Secar la placa y el residuo, enfriarlos y pesarlos.

Notas:

1) La placa filtrante en la que se decante el xileno deber calentarse previamente.

2) Despus del tratamiento con xileno hirviendo, cerciorarse de que el frasco que contenga el residuo est lo suficientemente fro antes de introducir en l el ter de petrleo.

3) Para evitar a los analistas los peligros derivados de la inflamabilidad y toxicidad de los productos que se manejan podrn utilizarse aparatos de extraccin al calor y modos de operar apropiados que den resultados idnticos13.

13 Vase, por ejemplo, el material descrito en Melliand Textilberichte 56 (1975) pp. 643-645.

5. CLCULO Y PRESENTACIN DE LOS RESULTADOS.

Calcular los resultados de la forma descrita en las generalidades. El valor de d es 1,00.

6. PRECISIN DEL MTODO.

Con una mezcla homognea de materias textiles, los mrgenes de fiabilidad de los resultados obtenidos con dicho mtodo no sern superiores a 1, para un margen de fiabilidad del 95 %.

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MTODO N 14

CLOROFIBRAS (A BASE DE HOMOPOLMERO DE CLORURO DE VINILO) Y OTRAS FIBRAS DETERMINADAS

(Mtodo al cido sulfrico concentrado)

1. MBITO DE APLICACIN.

Este mtodo se aplicar, una vez eliminadas las materias no fibrosas, a las mezclas binarias de:

1) clorofibras (27) a base de homopolmero de cloruro de vinilo (sobredorado o no)

con

2) algodn (5), acetato (19), cupro (21), modal (22), triacetato (24), viscosa (25), determinados acrlicos (26), determinados modacrlicos (29), poliamida o nailon (30), polister (34) y elastomultister (45).

Los modacrlicos de que se trata son los que dan una solucin lmpida por inmersin en cido sulfrico concentrado (d20 = 1,84 g/ml).

Dicho mtodo podr utilizarse concretamente en sustitucin de los mtodos n 8 y n9.

2. PRINCIPIO.

Las fibras mencionadas en el nmero 2 del apartado se eliminarn a partir de una masa conocida de la mezcla en estado seco por disolucin en cido sulfrico concentrado d20 = 1,84 g/ml). El residuo, constituido por la clorofibra, se recoger, lavado, secado y pesado; su peso, corregido si fuera necesario, se expresar en porcentaje del peso de la mezcla en estado seco. La proporcin del segundo constituyente se obtendr por diferencia.

3. INSTRUMENTAL Y REACTIVOS (adems de los mencionados en las generalidades).

3.1. Instrumental.

i) Frascos cnicos, capacidad mnima 200 ml, provistos de un tapn esmerilado.

ii) Varilla de vidrio de extremo plano.

3.2. Reactivos.

i) cido sulfrico concentrado (d20 = 1,84 g/ml).

ii) cido sulfrico, solucin acuosa, alrededor de 50 % (m/m) de cido sulfrico.

Para preparar este reactivo, aadir, con precaucin y enfrindolo 400 ml de cido sulfrico d20= 1,84 g/ml) a 500 ml de agua. Cuando se haya enfriado la solucin a temperatura ambiente, llevar hasta un litro con agua.

iii) Amoniaco, solucin diluida.

Diluir con agua destilada 60 ml de una solucin de amoniaco concentrado (d20= 0,880 g/ml) para obtener un litro.

4. MODO DE OPERAR.

Seguir el procedimiento descrito en las generalidades, y proceder despus de la forma siguiente:

A la toma de muestra colocada en el frasco [3.1.i)] aadir 100 ml de cido sulfrico [3.2.i)] por gramo de toma de muestra.

Dejar diez minutos a temperatura ambiente; agitando de vez en cuando la toma de muestra con ayuda de la varilla de vidrio. Si se tratara de una tela o de un tejido de punto, aplastarlo contra la pared del frasco y ejercer una ligera presin con ayuda de la varilla de vidrio para que la materia disuelta se separe con el cido sulfrico.

Decantar el lquido en la placa filtrante tarada. Aadir al frasco otros 100 ml de cido sulfrico [3.2.i)] y repetir la misma operacin. Verter el contenido del frasco en la placa y transferir a ella el residuo fibroso con ayuda de la varilla de vidrio. Si fuera necesario, aadir al frasco un poco de cido sulfrico concentrado [3.2.i)] para arrastrar las fibras que hubieran podido quedar adheridas a las paredes. Vaciar la placa por aspiracin; vaciar el filtrado del frasco o cambiar de frasco, lavar luego el residuo en la placa primero con la solucin de cido sulfrico a 50 % [3.2.ii)], despus con agua destilada o desionizada (I.3.2.3 de las generalidades), a continuacin con la solucin de amoniaco [3.2.iii)], y por ltimo lavar a fondo con agua destilada o desionizada, vaciando completamente la placa mediante aspiracin despus de cada adicin (no aplicar la aspiracin durante la operacin de lavado, esperar a que el lquido haya escurrido por gravedad).

Secar la placa y el residuo, enfriarlos y pesarlos.

5. CLCULO Y PRESENTACIN DE LOS RESULTADOS.

Calcular los resultados de la forma indicada en las generalidades. El valor de d es 1,00.

6. PRECISIN DEL MTODO.

Con una mezcla homognea de materias textiles, los mrgenes de fiabilidad de los resultados obtenidos con dicho mtodo no sern superiores a 1, para un margen de fiabilidad del 95 %.

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MTODO N 15

CLOROFIBRA, DETERMINADOS MODACRLICOS Y ELASTANOS, ACETATO, TRIACETATO Y OTRAS FIBRAS

(Mtodo de la ciclohexanona)

1. MBITO DE APLICACIN.

Este mtodo se aplicar, despus de la eliminacin de las materias no fibrosas, a las mezclas binarias de:

1) acetato (19), triacetato (24), clorofibras (27), determinados modacrlicos (29) y determinados elastanos (39)

con

2) lana (1), pelos de animales (2 y 3), seda (4), algodn (5), cupro (21), modal (22), viscosa (25), poliamida o nailon (30), acrlico (26) y vidrio textil (40).

Si se observa la presencia de una fibra modacrlica o elastana, se deber proceder a efectuar un ensayo preliminar a fin de determinar si es completamente soluble en el reactivo.

Para analizar las mezclas que contienen clorofibras tambin se puede aplicar el mtodo n 9 o el mtodo n 14.

2. PRINCIPIO.

Las fibras de acetato, de triacetato, las clorofibras, determinados modacrlicos y elastanos, se disuelven a partir de un peso conocido de mezcla en su estado seco, por extraccin a temperatura cercana a la de ebullicin mediante ciclohexanona. El residuo se recoger, lavado, secado y pesado; su peso, corregido si fuera necesario, se expresar en porcentaje del peso de la mezcla en estado seco. El porcentaje en estado seco de clorofibra, modacrlico, elastano, acetato y triacetato se obtendr por diferencia.

3. INSTRUMENTAL Y REACTIVOS (adems de los mencionados en las generalidades).

3.1. Instrumental.

i) Aparato para la extraccin en caliente que permita seguir el modo de operar previsto en el punto 4 [ver el croquis variante del instrumental descrito en Melliand Textilberichte 56 (1975) pp. 643-645].

ii) Placa filtrante en la que se colocar la muestra.

iii) Placa porosa, porosidad 1.

iv) Refrigerante de reflujo adaptable al matraz de destilacin.

v) Aparato trmico.

3.2. Reactivos.

i) Ciclohexanona, punto de ebullicin a 156 C.

ii) Alcohol etlico diluido a un 50 % del volumen.

Nota:

La ciclohexanona es inflamable y txica; al utilizarla deben tomarse medidas de proteccin adecuadas.

4. MODO DE OPERAR.

Seguir las instrucciones facilitadas en las generalidades y proceder de la manera siguiente:

Verter en el matraz de destilacin 100 ml de ciclohexanona por gramo de materia, insertar el recipiente de extraccin en el que se habrn colocado previamente la placa filtrante con la muestra y la placa porosa que se mantendr ligeramente inclinada. Introducir el refrigerante de reflujo. Llevar a ebullicin y continuar la extraccin durante 60 minutos a una velocidad mnima de 12 ciclos por hora. Despus de la extraccin y del enfriamiento, retirar el recipiente de extraccin, sacar la placa filtrante y retirar la placa porosa. Lavar 3 4 veces el contenido de la placa filtrante con alcohol etlico al 50 % precalentado a unos 60 C y despus con 1 l de agua a 60 C.

Durante y entre cada uno de los lavados, no debe aplicarse el vaco, sino que deber dejarse que el disolvente se vace por gravedad y aplicar a continuacin el vaco.

Secar la placa con el residuo, enfriar y pesar.

5. CLCULO Y PRESENTACIN DE LOS RESULTADOS.

Calcular los resultados de la manera descrita en las generalidades. El valor de d es de 1,00, excepto para:

La seda 1,01.

El acrlico 0,98.

6. PRECISIN DEL MTODO.

En mezclas homogneas de materias textiles, los mrgenes de fiabilidad de los resultados obtenidos mediante este mtodo no son superiores a 1, para un margen de fiabilidad del 95 %.

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Croquis contemplado en el punto 3.1.i) del mtodo n. 15

Imagen: /datos/imagenes/disp/2007/12/00744_006.png

Análisis

  • Rango: Real Decreto
  • Fecha de disposición: 12/01/2007
  • Fecha de publicación: 13/01/2007
  • Entrada en vigor: 14 de enero de 2007.
Referencias posteriores

Criterio de ordenación:

  • SE MODIFICA el anexo II, por Orden PRE/347/2011, de 21 de febrero (Ref. BOE-A-2011-3583).
  • SE AADE la disposicin final 3, reenumerando la actual 3 y 4 como 4 y 5 y SE SUSTITUTYE el anexo II, por Real Decreto 1522/2007, de 16 de noviembre (Ref. BOE-A-2007-20985).
Referencias anteriores
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  • Productos textiles

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