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Ilustrísimo señor:
Por disposiciones reglamentarias de 16 de julio de 1966 y de 17 de septiembre de 1977 se han venido estableciendo los pertinentes procedimientos a que debían sujetarse las expediciones de leche y de suero de leche en polvo para su consideración, a efectos arancelarios, como productos desnaturalizados, todo ello de conformidad con lo establecido en la nota complementaria 1 del capítulo 4 del vigente Arancel de Aduanas.
La técnica de desnaturalización fijada por la última de las disposiciones reglamentarias citadas, si bien ha demostrado su eficacia, en el sentido de superar los intentos de posible fraude, una experiencia de más de dos años de vigencia hace aconsejable, no obstante, la conveniencia de flexibilizar en todo lo posible tanto las características exigibles en el desnaturalizante elegido –harina de sangre– como en las propias técnicas de determinación analítica en orden a la valoración del contenido de desnaturalizante en los productos tratados con el mismo.
Igualmente, la aludida experiencia ha venido demostrando que una determinación concluyente no puede lograrse sin la adopción de medidas que aseguren la homogeneidad y representatividad de la muestra obtenida a partir de las extraídas de la expedición, eliminándose con ello las reclamaciones que por discrepancia con la naturaleza y calidad del producto analizado se venían suscitando por los interesados en disfrute del derecho a que les autoriza el artículo 35 del vigente texto refundido de los impuestos integrantes de la Renta de Aduanas de 18 de febrero de 1977.
En su consecuencia, y previo informe de los Ministerios de Sanidad y Seguridad Social y de Agricultura, este Ministerio en uso de sus atribuciones, ha tenido a bien disponer:
La desnaturalización de la leche y del suero de leche en polvo deberá realizarse necesariamente por uno cualquiera de los dos procedimientos que se establecen en las prevenciones segunda y tercera de la presente Orden.
Uno. La desnaturalización de la leche y del suero de leche en polvo, a los efectos previstos en la partida arancelaria 04.02.A.2, se realizará mediante la adición homogénea del 1 por 100 como mínimo y 1,5 por 100 como máximo de cada uno de los productos, harina de sangre y harina de pescado, con las características que se señalan en los párrafos dos, tres y cuatro de la presente prevención.
Dos. La harina de sangre deberá estar finamente pulverizada y deberá pasar en proporción no inferior al 80 por 100 por un tamiz número 60 de la serie fina Tyler (luz de malla, 0,246 milímetros) o sus equivalentes estandarizados.
Tres. La harina de sangre será de las consideradas comercialmente solubles, debiendo dejar un residuo insoluble en agua igual o inferior al 15 por 100 determinado por filtración, según el método que se describe en el anexo I de la presente disposición.
Cuatro. La harina de pescado deberá ser no desodorizada y además reunir las condiciones que se señalan en el párrafo dos de esta prevención para la harina de sangre.
Uno. La desnaturalización de la leche y del suero de leche en polvo podrá realizarse igualmente mediante la adición homogénea del 1 por 100 como mínimo y 1,5 por 100 como máximo de cada uno de los productos, harina de sangre y solubles de pescado, con las características que se señalan en los párrafos dos y tres siguientes.
Dos. La harina de sangre deberá cumplir las exigencias previstas en los párrafos dos y tres de la prevención anterior.
Tres. Los solubles de pescado deberán ser no desodorizados y además reunir las condiciones de finura señaladas en el párrafo dos de la prevención segunda.
La determinación de la harina de sangre en la leche y suero desnaturalizados deberá realizarse tal como se describe en el anexo II de la presente Orden.
La toma de muestras de los productos desnaturalizados se hará de acuerdo con las normas generales dictadas por la Dirección General de Aduanas e Impuestos Especiales para las distintas mercancías y conforme a las particulares que para esta clase de productos se señalan en el anexo III de la presente Orden
Por la Dirección General de Aduanas e Impuestos Especiales se adoptarán las medidas complementarias de desarrollo que fuesen precisas.
Lo que se comunica a V. I. para su conocimiento y efectos.
Madrid, 28 de octubre de 1980.
GARCIA AÑOVEROS
Ilmo. Sr. Director general de Aduanas e Impuestos Especiales.
I.1. Objeto.
Determinación del residuo insoluble en agua de una muestra de harina de sangre de las denominadas comercialmente solubles.
I.2. Principio.
Mediante disolución de la sangre en suero fisiológico, posterior filtración y desecación, se obtiene el residuo insoluble cuyo porcentaje se determina por pesada.
I.3. Material y aparatos.
I.3.1. Probeta de 50 c. c.
I.3.2. Vasos de precipitado de 250 c. c.
I.3.3. Embudo cilíndrico esmerilado con placa filtrante soldada al mismo de 65 milímetros de diámetro y porosidad 1. Su peso debe ser inferior al límite máximo de pesada de las balanzas analíticas, lo que normalmente se consigue con una altura del cilindro igual o inferior a cuatro centímetros.
I.3.4. Matraz erlenmeyer de 500 c. c., con boca esmerilada.
I.3.5. Pieza intermedia con conexión para vacío, con bocas esmeriladas, que deben ajustarse la superior al embudo con placa filtrante y la inferior al matraz erlenmeyer.
I.3.6. Agitador electromagnético.
I.3.7. Bomba de vacío.
I.3.8. Estufa de desecación.
I.4. Reactivos.
I.4.1. Suero salino fisiológico. Se obtiene disolviendo nueve gramos de cloruro sódico en 1.000 c. c. de agua destilada.
I.4.2. Acetona.
I.4.3. Agua oxigenada de 100 volúmenes.
I.4.4. Acido clorhídrico concentrado.
I.5. Procedimiento operatorio.
I.5.1. Se toma un gramo aproximadamente de muestra, pesado con la precisión del miligramo, y se deslíe en un vaso de precipitado de 250 c. c. con 50 c. c. de suero salino fisiológico, agitando con un agitador electromagnético durante cinco minutos.
A continuación se vierte y filtra el líquido, poco a poco, en el embudo cilíndrico con placa filtrante, cuyo fondo se ha recubierto previamente con un papel de filtro, y después desecado y pesado con la precisión del miligramo.
Normalmente es necesario ayudarse del vacío para lograr una filtración satisfactoria; concluida ésta, se lavan agitador y vaso con pequeñas proporciones de suero fisiológico, que se vierten luego en el embudo, y finalmente se lava el mismo y la placa hasta completar un total de 200 c. c. de líquidos de lavado. Se lava a continuación embudo y placa dos veces con agua destilada y se añaden después 10 c. c. de acetona, de forma que empapen bien la placa; se procede a una ligera succión con el vacío, que se prolonga durante unos minutos.
A continuación se pasa el embudo a una estufa y se deseca a 100-105° C hasta peso constante (precisión del miligramo).
I.5.2. Limpieza del embudo cilíndrico con placa filtrante. Se realiza con facilidad mediante el empleo de agua oxigenada. Para ello, después de quitar el papel de filtro, se encaja el embudo cilíndrico en el erlenmeyer y se vierten sobre la placa filtrante unos 50 c. c. de agua oxigenada de 100 volúmenes y 1-2 c. c. de ácido clorhídrico concentrado. Se abandonan cilindro y erlenmeyer durante unas veinticuatro horas; si es necesario, se añade más agua oxigenada y clorhídrico para ultimar la limpieza. A continuación se lavan repetidamente cilindro y placa con agua destilada y se desecan en estufa hasta peso constante.
I.6. Cálculo de resultados.
El residuo insoluble de la sangre se expresa en tanto por ciento.
R = Tanto por ciento de residuo insoluble en agua.
P1 = Peso del residuo obtenido por diferencia de pesadas del embudo cilíndrico, expresado en gramos.
P2 = Peso tomado de la muestra, expresado en gramos.
II.1. Objeto.
Determinación del porcentaje de sangre soluble presente en una muestra de leche o suero de leche en polvo desnaturalizados.
II.2. Principio.
Este método está basado en la obtención de la absorbancia específica 
de la hemoglobina de la sangre soluble disuelta en una mezcla de acético-agua a 396 nanómetros. Determinada a continuación la absorbancia de la muestra a la misma longitud de onda y en condicionas paralelas de ambos valores se deduce el porcentaje de sangre soluble presente en la muestra por aplicación de la correspondiente fórmula.
II.3. Material y aparatos.
II.3.1. Espectofotómetro y accesorios (cubeta para un centímetro de espesor de líquido).
II.3.2. Agitador electromagnético.
II.3.3. Centrífuga.
II.3.4. Matraz aforado de 250 c. c.
II.3.5. Matraz aforado de 100 c. c.
II.3.6. Pipeta de 20 c. c.
II.3.7. Tubos de centrífuga para 10 c. c. de líquido.
II.3.8. Embudo filtrante.
II.4. Reactivos.
II.4.1. Mezcla de ácido acético glacial-agua. Pesar 50 gramos de ácido acético glacial y 50 gramos de agua destilada. Mezclar y homogeneizar.
II.5. Procedimiento operatorio.
Se compone de dos partes:
II.5.1. Determinación de la absorbencia específica de la muestra de sangre soluble.
Se pesan exactamente, con la precisión del miligramo, 100 miligramos de harina de sangre y disponen en un vaso de precipitado de 250 c. c., se añaden 150 c. c. de agua destilada y se agita durante cinco minutos. La solución se transfiere a un matraz aforado de 250 c. c. y se lava el vaso repetidas veces con agua destilada; se afora exactamente a 250 c. c. A continuación se toman 20 c. c. de esta solución, se vierten en un matraz aforado de 100 c. c. y se enrasa exactamente con la mezcla de ácido acético glacial-agua. Se centrifugan 10 c. c. de esta solución y se mide su absorbancia en cubeta de un centímetro a 396 nanómetros, usando como blanco la solución acético-agua.
= absorbancia específica.
A = absorbancia leída.
P = peso de la harina de sangre en gramos.
La absorbancia específica no deberá ser inferior a 50. En caso contrario, la harina de sangre no debe ser utilizada como desnaturalizante.
II.5.2. Determinación de la absorbancia de la muestra de leche o suero de leche desnaturalizados.
Se pesan exactamente 10 gramos de leche o suero de leche en polvo y se disponen en un vaso de precipitado de 250 c. c., se añaden 150 c. c. de agua destilada previamente calentada a 40-50° C y se agita hasta que se forme una emulsión; a continuación se transfiere esta emulsión a un matraz aforado de 250 c. c., se lava el vaso repetidas veces con agua destilada, se enfría y afora exactamente a 250 c. c., se toman 20 c. c. de la emulsión y se vierten en un matraz aforado de 100 c. c.; se enrasa exactamente con la mezcla de acético glacial y agua destilada. Si la solución resulta turbia, se centrifugan 10 c. c., durante quince minutos, a 5.700 revoluciones; se retira a continuación con ayuda de una espátula la telilla sobrenadante, se filtra el centrifugado y se repiten las operaciones si es necesario, de forma que la solución quede finalmente transparente. A continuación se mide la absorbancia en cubeta de un centímetro a 396 nanómetros, usando como blanco la solución acético-agua.
II.6. Cálculo de resultados.
El porcentaje de sangre soluble se deduce por aplicación de la siguiente fórmula:
S = Porcentaje de sangre soluble presente en la muestra.
A = Absorbancia leída en II.5.2.
P = Peso de la leche o suero de leche en polvo expresado en gramos.
= Absorbancia específica de la sangre determinada en II.5.1.
Si no se ha podido determinar este valor previamente a la adición de la harina de sangre a la leche o suero, se tomará como valor medio de referencia = 52,4.
III.1. Objeto.
Obtener de una partida determinada una muestra representativa para poder comprobar a partir de ella las características del producto.
III.2. Ambito de aplicación.
Esta norma de toma de muestras se aplicará a la leche o suero de leche en polvo desnaturalizados que sean objeto de despacho en cualquiera de las Aduanas nacionales.
III.3. Definiciones.
III.3.1. Partida envasada. Cantidad de producto, contenido en un conjunto de envases idénticos y debidamente etiquetados, cuyas características se aceptan como únicas.
III.3.2. Porción. Cantidad de producto extraído de una sola vez de una parte cualquiera de una partida.
III.3.3. Muestra. Cantidad de producto de una partida obtenida por mezcla y homogeneización de varias porciones y cuyas características son, con aproximación suficiente, representativas de la totalidad de la partida.
III.3.4. Ejemplar de muestra. Cada una de las partes obtenidas por división de la muestra.
III.4. Material y aparatos.
Todos los instrumentos y recipientes que se vayan a utilizar han de encontrarse perfectamente limpios y secos.
III.4.1. Sonda. Su forma es la de un cilindro hueco cortado por uno de sus extremos en bisel, con el fin de facilitar su su penetración. Es conveniente que el otro extremo del cilindro lleve una empuñadura que facilite su manejo. El diámetro interior del cilindro será aquel que permita un fácil deslizamiento del producto.
Las dimensiones aproximadas de la sonda que cumple las condiciones anteriores son:
– Longitud del cilindro: 500 a 800 milímetros.
– Diámetro exterior del cilindro: 30 a 40 milímetros.
– Espesor de pared: 1 a 5 milímetros.
(Ver figura 1.)
La sonda será de acero inoxidable, aluminio o aleación de aluminio.
III.4.2. Recipiente colector de porciones. Ha de ser preferentemente de material plástico flexible y de dimensiones adecuadas en función de las porciones a tomar.
III.4.3. Cuchara o paleta de acero inoxidable o aluminio.
III.5. Procedimiento.
III.5.1. Número de envases a elegir. Los envases se deben elegir de distintas zonas de la partida de la manera más aleatoria posible. El número de envases elegidos depende de la magnitud de la partida, de acuerdo con lo que se indica en el cuadro siguiente:
| Número de envases de la partida | Número mínimo envases elegidos |
|---|---|
| 101 a 200 | 5 |
| 201 a 500 | 8 |
| 501 a 1.000 | 12 |
| 1.001 a 2.000 | 20 |
| 2.001 a 5.000 | 30 |
| 5.001 a 10.000 | 50 |
| Mayor de 10.000 | 50 más 1 por cada 5.000 o fracción |
III.5.2. Toma de porciones. De cada uno de los envases elegidos se toma una porción, situando el envase en posición horizontal e introduciendo la sonda descrita en el apartado III.4.1, de forma que lo atraviese totalmente en la dirección de una diagonal (ver figura 2). Dadas las dimensiones de la sonda y teniendo en cuenta la densidad aparente de la leche en polvo, la cantidad de material de cada porción puede variar entre 100 y 500 gramos aproximadamente.
III.5.3. Preparación de la muestra. Una vez reunidas todas las porciones tomadas en el recipiente descrito en el apartado III.4.2, se homogeiniza lo mejor posible con ayuda de la cuchara del apartado III.4.3. A continuación se vierte el contenido del recipiente colector sobre una superficie plana, dura y limpia, se extiende en una capa delgada, se vuelve a reunir en el centro en un pequeño montón, dando vueltas a su alrededor al irle formando, y se procede a la siguiente operación de cuarteo; se extiende de nuevo en forma de rectángulo del menor espesor posible, se corta éste por sus diagonales en cuatro triángulos y después de separar el material correspondiente a dos triángulos opuestos los dos restantes se vuelven a reunir en un pequeño montón, y se repite la operación anterior de cuarteo tantas veces como sea preciso hasta obtener una muestra de 500 gramos aproximadamente.
III.5.4. Preparación de los ejemplares de muestra. Preparada la muestra se divide en tres partes, constituyendo cada una de ellas un ejemplar de muestra.
III.5.5. Envasado. Los ejemplares de muestra se introducirán en recipientes limpios estancos, que se cerrarán convenientemente y se precintarán de forma que quede garantizada la inviolabilidad e inalterabilidad del producto.
III.5.6. Etiquetado. En la etiqueta unida mediante el precinto a cada ejemplar de muestra figurarán las indicaciones necesarias para su perfecta identificación, y estará firmada por el Inspector de Aduanas e Impuestos Especiales que interviene en el despacho y por el interesado o persona que le represente.
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