EL CONSEJO DE LA COMUNIDAD ECONOMICA EUROPEA,
Visto el Tratado constitutivo de la Comunidad Económica Europea,
Vista la Directiva del Consejo, de 5 de noviembre de 1963 relativa a la aproximación de las legislaciones de los Estados miembros sobre los agentes conservantes que pueden emplearse en los productos destinados a la alimentación humana (1) y, en particular, su apartado 1 del artículo 8,
Vista la propuesta de la Comisión,
Considerando que, según el artículo 7 de la Directiva, de 5 de noviembre de 1963, los agentes conservantes deben ajustarse a los criterios de pureza específicos establecidos, en su caso conforme al apartado 1 del artículo 8 dicha Directiva;
Considerando que es necesario establecer criterios de pureza específicos para todos los agentes conservantes que figuran en el Anexo de la Directiva, de 5 de noviembre de 1963; que dichos criterios no pueden aplicarse en algunos Estados miembros al mismo tiempo que las legislaciones modificadas en virtud de dicha Directiva, y que por tanto es oportuno prever que dichos criterios se apliquen lo más tarde el 1 de junio de 1966,
HA ADOPTADO LA PRESENTE DIRECTIVA:
Artículo 1
Los criterios de pureza específicos a que se refiere del párrafo b) del artículo 7 de la directiva, de 5 de noviembre de 1963, figuran en el Anexo.
Artículo 2
Los Estados miembros modificarán su legislación conforme a las disposiciones del artículo 1, de forma que las nuevas disposiciones se apliquen a los agentes conservantes comercializados, lo más tarde el 1 de junio de 1966.
Artículo 3
Los destinatarios de la presente Directiva serán los Estados miembros.
Hecho en Bruselas, el 26 de enero de 1965.
Por el Consejo
El Presidente
M. COUVE DE MURVILLE
______
(1) DO n º 12 de 27. 1. 1964, p. 161/64.
ANEXO
Criterios de pureza específicos
Observaciones generales
a) Salvo indicación contraria, las cantidades y porcentajes se calculan en peso, sobre el producto anhidro.
b) Cuando el producto en cuestión no sea anhidro de partida y se trate de « materias volátiles », se incluirá al agua en dichas materias.
c) Cuando no se precise la duración de la desecación, deberá entenderse « hasta peso constante ».
d) Cuando la interpretación de los criterios que se establecen a continuación exija la definición de ciertos datos técnicos, tal como el del « vacio » habrá que remitirse a los métodos de análisis establecidos en aplicación del apartado 2 del artículo 8 de la Directiva, de 5 de noviembre de 1983.
E 200 ¦cido sórbico
Aspecto
Polvo cristalino blanco que no modifica su color después de 90 minutos de calentamiento a 105 ° C
Intervalo de fusión
133 ° - 135 ° C, después de desecarlo al vacío durante 4 horas en un desecador de ácido sulfúrico
Contenido
No menos del 99 %, después de desecarlo al vacío durante 4 horas en un desecador de ácido sulfúrico
Materias volátiles
No más del 3 %, determinadas por desecación durante 24 horas en un desecador de ácido sulfúrico
Cenizas sulfatadas
No más del 0,2 %
Aldehidos
No más del 0,1 % calculado en formaldehío
E 201 Sorbato de sodio
Aspecto
Polvo cristalino blanco que no modifica su color después de 90 minutos de calentamiento a 105 ° C
Intervalo de fusión del ácido sórbico no recristalizado, aislado por acidificación
133 ° - 135 ° C, después de desecarlo al vacío en un desecador de ácido sulfúrico
Contenido
No menos del 99 %, después de desecarlo al vacío durante 4 horas en un desecador de ácido sulfúrico
Materias volátiles
No más del 1 %, determinado por desecación al vacío en un desecador de ácido sulfúrico
Aldehídos
No más del 0,1 %, calculado en formaldehido
E 202 Sorbato de potasio
Aspecto
Polvo cristalino blanco que no modifica su color después de 90 minutos de calentamiento a 105 ° C
Intervalo de fusión del ácido sórbico no recristalizado, aislado por acidificación
133 ° - 135 ° C, después de desecarlo al vacío en un desecador de ácido sulfúrico
Contenido
No menos del 99 %, después de desecarlo en vacío durante 4 horas en un desecador de ácido sulfúrico
Materias volátiles
No más del 1 %, determinado por desecación al vacío en un desecador de ácido sulfúrico
Aldehidos
No más del 0,1 %, calculado en formaldehído
E 203 Sorbato de calcio
Aspecto
Polvo fino cristalino blanco que no modifica su color después de 90 minutos de calentamiento a 105 ° C
Intervalo de fusión del ácido sórbico no recristalizado, aislado por acidificación
133 ° - 135 ° C, después de desecarlo al vacío en un desecador de ácido sulfúrico
Contenido
No menos del 98 %, después de desecarlo en vacío durante 4 horas en un desecador de ácido sulfúrico
Materias volátiles
No más del 2 %, determinado por desecación al vacío en un desecador de ácido sulfúrico
Aldehídos
No más del 0,1 %, calculado en formaldehído
E 210 ¦cido benzoico
Aspecto
Polvo cristalino blanco
Intervalo de fusión
121,5 ° - 123,5 ° C, después de desecarlo al vacío en un desecador de ácido sulfúrico
Contenido
No menos del 99,5 %
Cenizas sulfatadas
No más del 0,05 %
¦cidos policíclicos
Al hacer la acidificación fraccionada de una solución neutralizada de ácido benzoico, el primer precipitado no debe presentar un intervalo de fusión diferente al del ácido benzoico
Cloro orgánico
No más del 0,07 %, correspondiente al 0,3 % expresado en ácidos monoclorobenzoicos
Sustancias fácilmente oxidables
Persistencia de la coloración rosa con lo más 0,5 ml de KMnO4 0,1 N por gramo en solución sulfúrica 0,1 N después de una hora, a la temperatura ambiente
Prueba con el ácido sulfúrico
La solución en frío de 0,5 g de ácido benzoico en 5 ml de ácido sulfúrico 94,5 - 95,5 % no debe presentar una coloración más intensa que la de un líquido de referencia que contiene 0,2 ml de cloruro de cobalto STC (1), 0,3 ml de cloruro férrico STC (2), 0,1 ml de sulfato de cobre STC (3) y 4,4 ml de agua
E 211 Benzoato de sodio
Aspecto
Polvo cristalino blanco
Intervalo de fusión del ácido benzóico no recristalizado, aislado por acidificación
121,5 ° - 123,5 ° C después de desecarlo al vacío en un desecador de ácido sulfúrico
Contenido
No menos del 99,5 % después de desecarlo durante 4 horas a 105 ° C
Materias volátiles
No más del 1 % determinado por desecación durante 4 horas a 105 ° C
¦cidos policíclicos
Al hacer la acidificación fraccionada de una solución eventualmente neutralizada de benzoato de sodio, el primer precipitado no debe presentar un intervalo de fusión diferente al del ácido benzoico
Cloro orgánico
No más del 0,06 % correspondiente al 0,25 % expresado en ácidos monoclorobenzoicos
Sustancias fácilmente oxidables
Persistencia de la coloración rosa con lo más 0,5 ml de MnO4K 0,1 N por gramo en solución sulfúrica de 0,1 N después de una hora a la temperatura ambiente
Grado de acidez o alcalinidad
La neutralización, en presencia de fenolftaleína, de un gramo de benzoato de sodio no debe necesitar más de 0,25 ml de NaOH 0,1 N o de ClH 0,1 N
E 212 Benzoato de potasio
Aspecto
Polvo cristalino blanco
Intervalo de fusión del ácido benzoico no recristalizado, aislado por acidificación
121,5 ° - 123,5 ° C después de desecarlo en vacío en un desecador de ácido sulfúrico
Contenido
No menos del 99 % después de desecarlo a 105 ° C
Materias volátiles
No más del 26,5 %, determinados por desecación a 105 ° C
¦cidos policíclicos
Al hacer la acidificación fraccionada de una solución eventualmente neutralizada de benzoato de potasio,
el primer precipitado no debe presentar un intervalo de fusión diferente al del ácido benzoico
Cloro orgánico
No más del 0,06 %, correspondiente al 0,25 % expresado en ácidos monoclorobenzoicos
Sustancias fácilmente oxidables
Persistencia de la coloración rosa con un máximo de 0,5 ml de KMnO4 0,1 N por gramo en solución sufúrica 0,1 N, después de un ahora a temperatura ambiente
Grado de acidez o de alcalinidad
La neutralización, en presencia de fenolftaleína, de un gramo de benzoato de potasio no debe necesitar más de 0,25 ml de NaOH 0,1 N o de HCl 0,1 N
E 213 Benzoato de calcio
Aspecto
Polvo cristalino blanco
Intervalo de fusión del ácido benzoico no recristalizado, aislado por acidificación
121,5 ° C - 123,5 ° C, después de desecarlo al vacío en un desecador de ácido sulfúrico
Contenido
No menos del 99 %, después de desecarlo a 105 ° C
Materias volátiles
No más de 17,5 % determinadas por desecación a 105 ° C
¦cidos policíclicos
Al hacer la acidificación fraccionada de una solución eventualmente neutralizada de benzoato de calcio el primer precipitado no debe presentar un intervalo de fusión diferente al del ácido benzoico
Cloro orgánico
No más del 0,06 %, correspondiente al 0,25 % expresado en ácidos monoclorobenzoicos
Sustancias fácilmente oxidables
Persistencia de la coloración rosa con un máximo de 0,5 ml de KMnO4 0,1 N por gramo en solución sulfúrica de 0,1 N, después de una hora a temperatura ambiente
Grado de acidez o de alcalinidad
La neutralización, en presencia de fenolftaleína, de un gramo de benzoato de calcio no debe necesitar más de 0,25 ml de NaOH 0,1 N o de HCl 0,1 N
E 214 Éster etílico del ácido p-hidroxibenzoico
Aspecto
Polvo blanco cristalino
Intervalo de fusión
115 ° - 118 ° C
Contenido
No menos del 99,5 % después de desecarlo durante dos horas a 80 ° C
Cenizas sulfatadas
No más del 0,05 %
¦cidos libres
No más del 0,35 % expresado en ácido p-hidróxibenzoico
¦cido salicílico
No más del 0,1 %
E 215 Derivado sódico del éster etílico del ácido p-hidroxibenzoico
Aspecto
Polvo blanco cristalino higroscópico
Intervalo de fusión del éster no recristalizado aislado por acidificación
115 ° - 118 ° C, después de desecarlo al vacío en un desecador de ácido sulfúrico
Contenido en éster etílico del ácido p-hidroxibenzoico
No menos del 83 %, después de desecarlo al vacío en un desecador de ácido sulfúrico
Materias volátiles
No más del 5 %, determinadas por desecación en vacío en un desecador de ácido sulfúrico
Cenizas sulfatadas
37 - 39 %
pH
La solución acuosa al 0,1 % debe tener un pH comprendido entre 9,9 y 10,3
¦cido salicílico
No más del 0,1 %
E 216 Éster n-propílico del ácido p-hidroxibenzoico
Aspecto
Polvo blanco cristalino
Intervalo de fusión
95 ° - 97 ° C, después de desecarlo durante dos horas a 80 ° C
Contenido
No menos del 99,5 %, después de desecarlo durante 2 horas a 80 ° C
Cenizas sulfatadas
No más del 0,05 %
¦cidos libres
No más del 0,35 %, expresado en ácido p-hidroxibenzoico
¦cido salicíclico
No más del 0,1 %
E 217 Derivado sódico del éster n-propílico del ácido p-hidróxibenzoico
Aspecto
Polvo blanco o casi blanco, cristalino higroscópico
Intervalo de fusión del éster no recristalizado aislado por acidificación
97 ° - 97 ° C, después de desecarlo al vacío en un desecador de ácido sulfúrico
Contenido en éster propílico del ácido p-hidroxibenzoico
No menos del 85 %, después de desecarlo al vacío en un desecador de ácido sulfúrico
Materias volátiles
No más del 5 %, determinadas por desecación al vacío en un desecador de ácido sulfúrico
Cenizas sulfatadas
34 - 36 %
pH
La solución acuosa al 0,1 % deberá tener un pH comprendido entre 9,8 y 10,2
¦cido salicíclico
No más del 0,1 %
E 220 Anhídrido sulfuroso
Aspecto
Gas incoloro
Contenido
No menos del 99 %
Materias no volátiles
No más del 0,01 %
Anhídrico sulfúrico
No más del 0,1 %
Otros gases (exceptuados los gases que entran normalmente en la composición del aire)
Ningún indicio
Selenio
No más de 10 mg/kg
E 221 Sulfito de sodio (anhídrido o heptahidratado)
Aspecto
Polvo blanco cristalino o cristales incoloros
Contenido anhidro heptahidratado
No menos del 95 % de Na2SO3 y no menos del 48 % de SO2
No menos del 48 % de Na2SO3 y no menos del 24 % de SO2
Tiosulfato
No más del 0,1 % de Na2S2O3 sobre la base del contenido en SO2
Hierro
No más de 50 mg/kg de Na2SO3 sobre la base del contenido en SO2
Selenio
No más de 10 mg/kg sobre la base del contenido en SO2
E 222 Sulfito ácido de sodio
Aspecto
Polvo blanco cristalino
Contenido
No menos del 95 % NaSO3H y no menos del 58,4 % de SO2
Hierro
No más de 30 mg/kg de NaSO3H
Selenio
No más de 10 mg/kg sobre la base del contenido en SO2
E 223 Disulfito de sodio
Aspecto
Cristales incoloros o polvo blanco, cristalino
Contenido
No menos del 95 % de NaS2O3 y no menos del 64 % de SO2
Hierro
No más de 35 mg/kg de NaS2O3
Selenio
No más de 10 mg/kg sobre la base del contenido en SO2
E 224 Disulfito de potasio
Aspecto
Cristales incoloros o polvo blanco, cristalino
Contenido
No menos del 95 % de K2S2O5 y menos del 54,7 % de SO2
Hierro
No más de 30 mg/kg de K2S2O5
Selenio
No más de 10 mg/kg sobre la base del contenido en SO2
E 225 Disulfito de calcio
Aspecto
Polvo blanco o fragmentos ligeramente amarillentos
Contenido
No menos del 95 % de CaS2O5 y no menos del 66 % de SO2
Hierro
No menos de 25 mg/kg de CaS2O5
Selenio
No menos de 10 mg/kg sobre la base del contenido en SO2
E 250 Nitrito de sodio
Aspecto
Polvo blanco, cristalino o fragmentos que presentan un tinte amarillento
Contenido
No menos del 98 % después de desecarlo al vacío en un desecador de ácido sulfúrico; el resto debe estar constituido prácticamente en su totalidad por nitrato de sodio
Agua
No más del 1 %
E 251 Nitrato de sodio
Aspecto
Polvo blanco cristalino, ligeramente higroscópico
Contenido
No menos del 99 %, después de desecarlo a 105 ° C
Materias volátiles
No más del 1 %, determinado por desecación a 105 ° C
Nitritos
No más de 30 mg/kg, expresado en NaNO2
E 252 Nitrato de potasio
Aspecto
Polvo blanco cristalino
Contenido
No menos del 99 %, después de desecarlo a 105 ° C
Materias volátiles
No más del 1 %, determinado por desecación a 105 ° C
Nitritos
No más de 30 mg/kg, expresado en NaNO2
E 260 ¦cido acético (4)
Aspecto
Líquido límpido incoloro
Contenido
No menos del 99,4 %
Punto de ebullición
118 ° C bajo 760 mm de Hg
Materias no volátiles
No más del 0,005 %
¦cido fórmico, formiatos y otras impurezas oxidables
No más del 0,2 %, expresado en ácido fórmico determinado por valoración por medio de permanganato de potasio
E 261 Acetato de potasio
Aspecto
Cristales incoloros delicuescentes
Contenido
No menos del 99 % después de desecarlo a 200 ° C
¦cido fórmico, formiatos y otras impurezas oxidables
No más del 0,2 % expresado en ácido fórmico, determinado por valoración por medio de permanganato de potasio
E 262 Diacetato de sodio (5)
Aspecto
Cristales incoloros o polvo cristalino blanco
Materias insolubles en agua
La solución acuosa al 10 % deber ser límpida
¦cido fórmico, formiatos y otras impurezas oxidables
No más del 0,2 % expresado en ácido fórmico, determinado por valoración por medio de permanganato de potasio
¦cido acético, acetato de sodio y agua
No menos del 99,7 % en total y no menos del 40 % de ácido acético
E 263 Acetato de calcio
Aspecto
Polvo cristalino blanco
Contenido
No menos del 99 % después de desecarlo a 200 ° C
Materias volátiles
No más del 10,5 %, determinados por desecación a 200 ° C
pH
La solución acuosa al 10 % debe tener un pH comprendido entre 7,0 y 9,0
¦cido fórmico, formiatos y otras impurezas oxidables
No más del 0,2 % expresado en ácido fórmico determinado por valoración por medio de permanganato de potasio
E 270 ¦cido láctico (6)
Aspecto
Líquido límpido, ligeramente viscoso, incoloro o ligeramente amarillento
Contenido
No menos del 80 %
¦cidos grasos
Ningún indicio valorable
Calcio
No más del 0,05 %
Sulfatos
No más del 0,05 %, expresado en SO4
Cloruros
No más del 0,02 %, expresado en Cl
Cenizas sulfatadas
No más del 0,3 %
Hierro
No más de 20 mg/kg
Bario
Ningún indicio valorable
¦cido oxálico
No más del 0,15 %
Ferrocianuros
Ningún indicio
Sustancias reductoras
Ninguna reducción del líquido de Fehling
E 280 ¦cido propiónico (7)
Aspecto
Líquido incoloro o ligeramente amarillento
Contenido
No menos del 99 %
Materias no volátiles
No más del 0,05 %
Aldehidos
No más del 0,1 %, expresado en formaldehido
Hierro
No más de 30 mg/kg
E 281 Propionato de sodio
Aspecto
Polvo cristalino blanco
Contenido
No más del 99 %, después de desecarlo durante 2 horas a 105 ° C
Materias volátiles
No más del 4 %, determinados por desecación durante 2 horas a 105 ° C
Sustancias insolubles en agua
No más del 0,3 %
Materias fácilmente oxidables
Ningún indicio
Hierro
No más de 30 mg/kg
E 282 Propionato de calcio
Aspecto
Polvo cristalino blanco
Contenido
No menos del 99 %, después de desecarlo durante 2 horas a 105 ° C
Materias volátiles
No más del 4 %, determinado por desecación durante 2 horas a 105 ° C
Sustancias insolubles en agua
No más del 0,3 %
Materias fácilmente oxidables
Ningún indicio
Hierro
No más del 30 mg/kg
E 290 Anhídrido carbónico
Aspecto
Gas incoloro
Contenido
No menos del 99 % de CO2 en volumen
Acidez
Al hacer burbujear 915 ml de gas a través de 50 ml de agua recién hervida, ésta no debe adquirir una acidez respecto al metilnaranja superior a la de 50 ml de agua recién hervida a la que se ha añadido 1 ml de ácido clorhídrico 0,01 N
Sustancias reductoras, fosfuro y sulfuro de hidrógeno
Al hacer burbujear 915 ml de gas a través de 25 ml de reactivo al nitrato de plata amoniacal al que se le han añadido 3 ml de amoniaco, no deberá provocar ni turbidez ni ennegrecimiento de esta solución
Monóxido de carbono
Una solución diluida de sangre después de agitarla con un volumen de 915 ml de gas y añadir una mezcla de piragalol y de ácido tánico no debe presentar una coloración rosa, sino una coloración gris comparable a la producida en las mismas condiciones por un volumen igual de gas carbónico, obtenido al descomponerse el bicarbonato de sosa por acción del ácido clorhídrido
Rectificación a la Directiva del Consejo de la CEE, de 26 de enero de 1965, que establece los criterios de pureza específicos para los agentes conservantes que pueden emplearse en los productos destinados a la alimentación humana.
(Diario Oficial de las Comunidades Europeas n º 22 de 9. 2. 1965)
Página 376/65, Anexo n º E 210, notas (1), (2), (3):
en lugar de: « en un matraz que contenga 250 ml de solución iodada »
debe decir: « en un frasco de índice de iodo de 250 ml. »
________
(1) Cloruro de cobalto STC: Disolver unos 65 g de cloruro de cobalto Cl2Co · 6H2O en una cantidad de una mezcla de 25 ml de ácido clorhídrico y de 975 ml de agua, suficiente para obtener un volumen total de 1 000 ml. Introducir exactamente 5 ml de esta solución en un matraz que contenga 250 ml de solución iodada, añadir 5 ml de peróxido de hidrógeno al 3 % y luego 15 ml de una solución al 20 % de hidróxido de sodio. Hacer hervir durante 10 minutos, dejar enfriar, añadir 2 g de ioduro de potasio y 20 ml de ácido sulfúrico al 25 %. Después de disolver totalmente el precipitado, valorar el iodo liberado con tiosulfato de sodio 0,1 N en presencia de almidón ST (*). Un mililitro de tiosulfato de sodio 0,1 N corresponde a 23,80 mg de CoCl2 · 6H2O. Ajustar el volumen final de la solución añadiendo una cantidad suficiente de mezcla de ácido clorhídrico y de agua para obtener una solución que contenga 59,5 mg de CoCl2 · 6H2O por ml.
(2) Cloruro férrico STC: Disolver unos 55 g de cloruro férrico en una cantidad de una mezcla de 25 ml de ácido clorhídrico y 975 ml de agua, suficiente para obtener un volumen total de 1 000 ml. Introducir 10,0 ml de esta solución en un matraz que contenga 250 ml de solución iodada, añadir 15 ml de agua y 3 g de ioduro de potasio, después dejar reposar la mezcla durante 15 minutos. Diluir con 100 ml de agua, luego valorar el iodo liberado con tiosulfato de sodio 0,1 N en presencia de almidón ST (*). Un ml de tiosulfato de sodio 0,1 N corresponde a 27,03 mg de FeCl3 · 6H2O. Ajustar el volumen final de la solución añadiendo una cantidad suficiente de mezcla de ácido clorhídrico y de agua para obtener una solución que contenga 45,0 mg, de FeCl3 · 6H2O por ml.
(3) Sulfato de cobre STC: Disolver unos 65 g de sulfato de cobre CuSO4 · 5H2O en una cantidad de una mezcla de 25 ml de ácido clorhídrico y 975 ml de agua suficiente para obtener un volumen total de 1 000 ml. Introducir 10,0 ml de esta solución en un matraz que contenga 250 ml de solución iodada, añadir 40 ml de agua, 4 ml de ácido acético y 3 g de almidón St (*).
Un ml de tiosulfato de sodio 0,1 N corresponde a 24,97 mg de CuSO4 · 5H2O. Ajustar el volumen final de la solución añadiendo una cantidad suficiente de mezcla de ácido clorhídrico y de agua para obtener una solución que contenga 62,4 mg de SO4Cu · 5H2O por ml.
(4) Los datos se refieren al ácido acético cristalizable (glacial); para las soluciones acuosas habrá que calcular los valores correspondientes a su contenido en ácido acético cristalizable.
(5) Puede contener un ligero exceso de ácido acético o de acetato de sodio.
(6) Los datos se refieren a una solución acuosa al 80 - 85 %; para las soluciones acuosas de concentración más baja habrá que calcular los valores correspondientes a su contenido en ácido láctico.
(7) Los datos se refieren al ácido propiónico anhidro; para las soluciones acuosas, habrá que calcular los valores correspondientes a su contenido en ácido propiónico.
(*) Almidón ST: Triturar 0,5 g de almidón (almidón de patata, de maíz o almidón soluble) con 5 ml de agua, luego (sin dejar de agitar) añadir al engrudo obtenido una cantidad de agua suficiente para obtener un volumen total de 100 ml. Hacer que hierva durante algunos minutos, dejar enfriar y filtrar. El almidón ST debe ser de preparación reciente.