DOUE-L-1968-80078
Europeo
Comunidades Europeas
Reglamento
19680923
1470/1968

Reglamento (CEE) nº 1470/68 de la Comisión, de 23 de septiembre de 1968, relativo a la toma y reducción de muestras, así como a la determinación del contenido en aceite, en impurezas y en humedad de las semillas oleaginosas.
Diario Oficial de las Comunidades Europeas
19680928
239
L
2
24
/doue/1968/239/L00002-00024.pdf
L
19681001
S
19960701
N
S
L
Aceites
Aceites vegetales
Análisis
Grasas
Laboratorios
Plantas
Productos agrícolas
Productos alimenticios
Semillas
CITA
Reglamento 282/67, de 11 de julio
SE DEROGA
Con efectos de 1 de julio de 1996 por Reglamento 658/96, de 9 de abril
SE AÑADE
los apartados 6 y 7 al art. 1, por Reglamento 1223/81, de 7 de mayo
SE AÑADE
el art. 2 ter y el Anexo VI, por Reglamento 72/77, de 13 de enero
SE SUSTITUYE
el Anexo VIII, por Reglamento 1864/90, de 29 de junio
SE SUSTITUYE
el título y se añade el art. 2 Quater y el Anexo VIII por Reglamento 2435/86, de 29 de julio
SE SUSTITUYE
el art. 2.1 y se añade el Anexo VII, por Reglamento 3519/84, de 14 de diciembre
SE SUSTITUYE
los arts. 1.1 y 2 bis y se añade el Anexo IV bis, por Reglamento 3025/75, de 17 de noviembre
SE SUSTITUYE
el art. 2, por Reglamento 1381/70, de 14 de julio
SE CORRIGEN errores
en el anexo VIII, sobre los factores indicados, en DOCE L 174, de 7 de julio de 1990.
LA COMISION DE LAS COMUNIDADES EUROPEAS ,
Visto el Tratado constitutivo de la Comunidad Economica Europea ,
Visto el Reglamento n 136/66/CEE del Consejo , de 22 de septiembre de 1966 , por el que se establece una organizacion comun de mercados en el sector de las materias grasas (1) y , en particular , el apartado 3 de su articulo 26 y el apartado 5 de su articulo 27 ,
Visto el Reglamento n 162/66/CEE del Consejo , de 27 de octubre de 1966 , relativo a los intercambios de materias grasas entre la Comunidad y Grecia (2) y , en particular , su articulo 8 ,
Visto el Reglamento n 142/67/CEE del Consejo , de 21 de junio de 1967 , relativo a las restituciones a la exportacion de semillas de colza , de nabina y de girasol (3) y , en particular , su articulo 6 ,
Considerando que en aplicacion del Reglamento n 282/67/CEE de la Comision , de 11 de julio de 1967 , relativo a las modalidades de intervencion para las
semillas oleaginosas (4) , del Reglamento n 284/67/CEE de la Comision de 11 de julio de 1967 relativo a determinadas modalidades de aplicacion de las restituciones a la exportacion de semillas oleaginosas (5) , y del Reglamento ( CEE ) n 911/68 de la Comision , de 5 de julio de 1968 , relativo a determinadas modalidades relativas a la ayuda para las semillas oleaginosas (6) , modificados en ultimo lugar por el Reglamento ( CEE ) n 1469/68 (7) , procede definir el método unico para toda la Comunidad de toma de las muestras y de reduccion de las muestras para laboratorio a muestras para analisis , asi como de determinacion del contenido en aceite , en impurezas y en humedad de las semillas ;
Considerando que es conveniente tomar en consideracion para cada una de las operaciones anteriormente contempladas , el método generalmente utilizado en el comercio internacional ; que , con objeto de obtener el mismo resultado , es conveniente aportar determinadas precisiones al método tomado en consideracion ;
Considerando que las medidas previstas en el presente Reglamento se ajustan al dictamen del Comité de gestion de materias grasas ,
HA ADOPTADO EL PRESENTE REGLAMENTO :
Articulo 1
1 . Sin perjuicio de los apartados siguientes , la toma de las muestras , la reduccion de las muestras para laboratorio a muestras para analisis , asi como la determinacion del contenido en impurezas y en humedad , contempladas en el articulo 4 del Reglamento n 282/67/CEE , en el articulo 2 del Reglamento n 284/67/CEE y en el articulo 17 del Reglamento ( CEE ) n 911/68 , se efectuaran de acuerdo con los métodos definidos , respectivamente , en los Anexos I , II , III y IV del presente Reglamento .
2 . No obstante lo dispuesto en el punto 6.1 . del Anexo I , los Estados miembros designaran a los expertos en muestreo .
3 . No obstante lo dispuesto en el punto 6.3 . del Anexo I , deberan constituirse por lo menos tres muestras de laboratorio para el analisis y el arbitraje .
4 . No obstante lo dispuesto en el punto 6.2.1 . del Anexo I , las tomas de muestras parciales deberan efectuarse por lo menos sobre un 2 % de los sacos que forman el lote .
5 . No obstante lo dispuesto en los puntos 3.2 . y 6.3.2 . del Anexo III , la determinacion del contenido en agua y en materias volatiles se efectuara sobre un producto tal como esté .
Articulo 2
La determinacion del contenido en aceite contemplada en el articulo 4 del Reglamento n 282/67/CEE se efectuara de acuerdo con el método definido en el Anexo V del presente Reglamento .
No obstante lo dispuesto en los puntos 3.2 , 6.3.7 , 7.3.1 , 7.3.3 y 7.3.5 de Anexo V , la determinacion del contenido en aceite se efectuara sobre un producto tal como esté .
Articulo 3
El presente Reglamento entrara en vigor el tercer dia siguiente al de su publicacion en el Diario Oficial de las Comunidades Europeas .
El presente Reglamento sera obligatorio en todos sus elementos y
directamente aplicable en cada Estado miembro .
Hecho en Bruselas , el 23 de septiembre de 1968 .
Por la Comision
El presidente
Jean REY
(1) DO n 172 de 30 . 9 . 1966 , p. 3025/66 .
(2) DO n 197 de 29 . 10 . 1966 , p. 3393/66 .
(3) DO n 125 de 26 . 6 . 1967 , p. 2461/67 .
(4) DO n 151 de 13 . 7 . 1967 , p. 1 .
(5) DO n 151 de 13 . 7 . 1967 , p. 6 .
(6) DO n L 158 de 6 . 7 . 1968 , p. 8 .
(7) DO n L 239 de 28 . 9 . 1968 , p. 1 .
ANEXO I
Recomendacion ISO R. 542 ( Enero 1967 )
SEMILLAS OLEAGINOSAS
MUESTREO
Prologo
Un muestreo correcto es una operacion dificil que exige el mayor cuidado . No se puede pues dejar de insistir en la necesidad de obtener , para el analisis , una muestra de semillas oleaginosas que sea suficientemente representativa .
La mayor parte de las semillas oleaginosas se venden sobre muestra , habida cuenta del resultado del analisis de la muestra , y las discusiones se resuelven siempre haciendo referencia a la muestra , de manera que un muestreo hecho sin cuidado o con inexactitud tendra como consecuencia un malentendido , retraso y ajustes de precio inutiles .
Los métodos operatorios indicados en dicha Recomendacion ISO han sido reconocidos como buenos en la practica y es muy recomendable someterse a ellos cuantas veces puedan ponerse en ejecucion . Es ciertamente dificil establecer normas fijas , validas para todos los casos , y es admisible que determinadas circunstancias especiales puedan hacer deseable modificar el método en alguna medida .
1 . Objetivos
La presente Recomendacion ISO describe los métodos de muestreo de los suministros de semillas oleaginosas . Indica asimismo los aparatos que se emplearan en tales operaciones .
2 . Generalidades
2.1 . Esta recomendacion ISO tiene por objeto fijar las condiciones generales del muestreo destinado a hacer posible la estimacion de las calidades de las semillas oleaginosas compradas como materias primas industriales . El suministro en su conjunto debera examinarse en lotes de 500 t (2) como maximo para las semillas gruesas y medianas y de 100 t como maximo para las semillas pequenas .
2.2 . Las muestras deberan ser enteramente representativas de los lotes de los que se hayan obtenido . A tal fin , partiendo de un lote limitado a un maximo de 500 t ( o de 100 t , segun los casos ) , debera efectuarse y mezclarse cuidadosamente determinado numero de tomas de muestras parciales , dando asi una muestra global , a partir de la cual se obtendra , mediante
sucesivas reducciones , la muestra para laboratorio destinada al analisis .
2.3 . Sera conveniente asegurarse con especial cuidado de que todos los aparatos de muestreo estan limpios , secos y libres de olores extranos .
El muestreo se efectuara de forma que las muestras de semillas oleaginosas , los aparatos de muestreo y los recipientes en los cuales se coloquen las muestras estén protegidos contra cualquier contaminacion accidental como lluvia , polvo , etc .
Deberan desprenderse antes de vaciar su contenido las materias adheridas por la parte exterior al aparato de muestreo .
3 . Definiciones
Se definen a continuacion los términos relativos a lote y a las muestras :
3.1 . Suministro
Cantidad de semillas expedidas de una sola vez en el marco de un contrato particular .
3.2 . Lote
Cantidad determinada de la entrega que permita estimar su calidad .
3.3 . Toma parcial
Pequena cantidad de semillas , tomada en un punto del lote .
Debera realizarse un determinado numero de tomas parciales en diferentes puntos del lote y su conjunto mezclado sera representativo de lote .
3.4 . Muestra global
Cantidad de semillas formada al reunir y mezclar las tomas parciales .
3.5 . Muestra para laboratorio
Pequena muestra representativa de la calidad del lote , obtenida a partir de la muestra global y destinada al analisis o a otro examen .
4 . Equipo
Se enumeran a continuacion los aparatos necesarios ; se dan ejemplos en cada caso ( ver , asimismo las figuras 1 a 9 , en el Anexo A ) .
4.1 . Muestreo de los productos en sacos
Sondas afiladas especialmente concebidas para los sacos , sondas cilindricas , sondas conicas y palas de mano .
4.2 . Muestreo de productos a granel
Palas grandes y de mano , sondas cilindricas , sondas conicas , aparatos de muestreo mecanicos y otros aparatos para una toma sucesiva de pequenas muestras durante el vertimiento de las semillas oleaginosas .
4.3 . Mezcla y division
Palas , cruces ( para division en cuartos ) , vaciadores-reductores y otros aparatos para dividir .
5 . Limitacion de la importacion del lote
5.1 . Transporte por barco
La mayor parte de las semillas oleaginosas se suministran por transporte maritimo o fluvial . En ambos casos el muestreo tiene lugar normalmente en el momento de descargar . Cada lote debera ser de 500 ( o de 100 ) t o parte de 500 ( o de 100 ) t .
5.2 . Transporte por carretera o por ferrocarril
En caso de traslado de un navio a camiones o vagones , el muestreo podra tener lugar antes de cargar los camiones y los vagones . Cada lote debera ser de 500 ( o de 100 ) t o parte de 500 ( o de 100 ) t .
Cuando el muestreo se efectue en vagones cargados , cada lote debera comprender un determinado numero de vagones cuya carga total debera ser de 500 ( o de 100 ) t o parte de 500 ( o de 100 ) t .
5.3 . Silo o almacén
Cuando las semillas se descarguen directamente de un navio en silos o almacenes , las muestras deberan tomarse de acuerdo con el apartado 5.1 . Cuando no se haya previsto ninguna medida para un muestreo de este tipo , éste podra efectuarse , de acuerdo con el apartado 5.2 , antes o durante el traslado al silo o al almacén . Cada lote debera ser de 500 ( o de 100 ) t o parte de 500 ( o de 100 ) t .
6 . Método de toma de muestras
6.1 . Generalidades
El muestreo debera efectuarse por expertos en muestreo designados por los compradores y los vendedores .
Como la composicion del lote casi nunca es homogénea o lo es en muy pocas ocasiones , se efectuara un numero suficiente de tomas parciales para obtener una muestra global representativa . El muestreo de las semillas estropeadas por el agua de mar o por cualquier otra causa durante el transporte , o en mal estado , asi como el de las semillas dispersadas (2) , después reunidas , y de los desechos debera efectuarse por separado del muestreo de las semillas sanas . Los productos estropeados no deberan mezclarse con los sanos , sino que deberan estimarse por separado .
6.2 . Tomas parciales
Segun el caso , deberan efectuarse las tomas parciales sobre productos a granel o en sacos , mediante los aparatos de muestreo mencionados en el capitulo 4 y utilizados con arreglo a las instrucciones de los apartados 6.2.1 y 6.2.2 .
6.2.1 . Productos en sacos
Salvo estipulacion en sentido contrario del contrato o practica portuaria diferente , las tomas parciales deberan efectuarse sobre un 2 % de los sacos que formen el lote .
Si se abren los sacos , las tomas parciales podran efectuarse con ayuda de una pala de mano o de sondas cilindricas o conicas .
Si las tomas se efectuan de sacos cerrados , podran utilizarse unas sondas afiladas especialmente concebidas para los sacos .
6.2.2 . Productos a granel
6.2.2.1 . Cuando el muestreo se efectue estando el producto en movimiento , se deberan efectuar las tomas parciales a través de toda la seccion del flujo de semillas y a intervalos determinados por la rapidez de dicho flujo .
6.2.2.2 . Cuando el muestreo de las semillas a granel tenga lugar en las calas de las embarcaciones durante la descarga , deberan efectuarse las tomas parciales en la mayor cantidad de lugares posibles y a intervalos determinados por la rapidez de la descarga .
6.2.2.3 . Si el muestreo tiene lugar en vagones cargados , deberan efectuarse las tomas parciales a tres niveles con ayuda de una sonda cilindrica o conica , segun las semillas , y en los siguientes lugares :
- vagones o camiones que contengan hasta 15 t : 5 puntos de toma ( en el
centro y a aprox. 50 cm de las paredes )
- Vagones de 15 a 30 t : 8 puntos de toma ,
- Vagones de 30 a 50 t : 11 puntos de toma ,
Nota : Cuando el tipo de vagon no permita tal modo de toma , se efectuara el muestreo con arreglo al apartado 6.2.2.1 .
6.2.2.4 . Cuando el muestreo se efectue en la tolva antes de la pesada , deberan efectuarse las tomas parciales con ayuda de sondas cilindricas , de palas o aparatos de muestreo mecanicos , segun la practica del puerto .
6.2.2.5 . El método operatorio que deba seguirse en lo relativo a los silos y a los almacenes dependera necesariamente de las condiciones locales .
6.3 . Muestra para laboratorio
La muestra global debera mezclarse y reducirse por division hasta llegar a la cifra pretendida de muestras para laboratorio , con ayuda de los aparatos mencionados en el capitulo 4 . Debera especificarse en el contrato el numero de muestras para laboratorio que deben constituirse para el analisis y el arbitraje , o bien sera objeto de un acuerdo entre el comprador y el vendedor .
Para determinadas semillas ( por ejemplo copra , cacahuetes en vaina ) , es recomendable tamizar la muestra global antes de reducirla y anadir el residuo fino a las muestras para laboratorio en proporcion exacta . Todo ello esta destinado a asegurarse de que las muestras contengan el mismo porcentaje de elementos finos de calidad inferior .
6.4 . Importancia de las muestras
En general son convenientes las masas de muestras siguientes . Podran solicitarse muestras mayores o menores en algunos casos , segun la naturaleza del analisis que deba efectuarse .
Semillas Lote Tomas parciales Muestra global (1) Muestra para laboratorio
t kg kg kg
Semillas gruesas ( por ejemplo : copra ) hasta 500 1 hasta 200 6
Semillas medias ( por ejemplo : cacahuetes sin corteza ) hasta 500 0,5 hasta 100 5
Pequenas semillas ( por ejemplo : adormidera ) hasta 100 0,1 hasta 20 2
(1) Cualquiera que sea la importancia de la muestra global , debera ser representativa del lote .
7 . Embalaje y marcado de las muestras
7.1 . Embalaje de las muestras
Las muestras para laboratorio deberan embalarse en sacos tejidos muy compactamente , sacos de papel resistente , embalajes de carton , sacos de polietileno , cajas de metal , botellas o tarros de vidrio .
Las muestras para la determinacion de la humedad o para cualquier analisis en el que pueda influir una modificacion de la humedad deberan embalarse en recipientes estancos respecto a la humedad de cierre hermético . Los recipientes deberan llenarse totalmente y deberan sellarse los cierres para evitar cualquier modificacion del contenido de agua inicial .
7.2 . Etiquetas para las muestras
Si se utilizan etiquetas de papel para las muestras de semillas oleaginosas , es recomendable que tengan la calidad y dimensiones que convengan para su empleo .
Debera reforzarse el agujero de la etiqueta .
Deberan figurar sobre las etiquetas , por lo menos , las indicaciones siguientes :
1 . Barco o vehiculo
2 . De ...
3 . A ...
4 . Llegada ...
5 . Cantidad
6 . Granel/sacos
7 . Designacion del producto
8 . Marca (3) o numero del lote
9 . Numero y fecha del boletin de carga o del contrato
10 . Fecha del muestreo
11 . Lugar y punto del muestreo
12 . Muestreo realizado conjuntamente por ...
Las informaciones anotadas sobre la etiqueta deberan ser indelebles .
8 . Envio de las muestras
Las muestras para laboratorio deberan enviarse lo antes posible y , salvo en casos excepcionales , no mas de 48 horas después del final de la preparacion de muestras , excluidos los dias de cierre comercial .
9 . Acta de preparacion de muestras
En el acta de preparacion de muestras se debera indicar :
- el estado en que se encuentren las semillas objeto del muestreo ,
- la técnica utilizada , si es distinta de la descrita en la presente recomendacion ISO , y
- todas las circunstancias que hayan podido ejercer una influencia en el muestreo .
(1) Toneladas métricas 1 t = 1 000 kg .
(2) Este término se emplea para designar cualquier producto que se haya salido de su embalaje de origen , pero que no esté demasiado contaminado .
(3) Por motivos de identificacion .
ANEXO A
EJEMPLOS DE APARATOS DE MUESTREO
Nota : Existen muchos aparatos de distintos tipos . Las dimensiones indicadas se dan solo a titulo indicativo : véase D.O.
ANEXO II
Recomendacion ISO R. 664 ( febrero 1968 )
SEMILLAS OLEAGINOSAS
REDUCCION DE LAS MUESTRAS PARA LABORATORIO A MUESTRAS PARA ANALISIS
1 . Objetivos
La presente Recomendacion ISO establece la técnica para obtener , a partir de una muestra para laboratorio de semillas oleaginosas , una muestra para analisis
Notas
1 . Las técnicas para obtener muestras para laboratorio representativas de una entrega de semillas oleaginosas se describen en la Recomendacion ISO R. 542 " Semillas oleaginosas-Muestreo " (1) .
2 . Algunos contratos relativos al comercio de las semillas oleaginosas
prescriben el analisis de la muestra tal como se efectuo , es decir , incluyendo las posibles impurezas . Por otra parte , determinados contratos prescriben la separacion previa y cuantitativa de las impurezas y el analisis de las semillas puras separadas . Podra asimismo solicitarse el analisis de las impurezas .
2 . Principio
La muestra para analisis se obtendra a partir de la muestra para laboratorio , previa eliminacion de las impurezas groseras si fuere necesario , mediante la reduccion mas apropiada , utilizando uno u otro de los aparatos de division especificados y esforzandose en que la muestra para analisis sea bien representativa de la muestra para laboratorio en su conjunto .
La muestra para analisis , en su estado de origen o habiendo separado las impurezas , se preparara para el analisis de acuerdo con la técnica especificada en el método correspondiente .
3 . Equipo
Divisor
Aparato para division en cuartos , divisor conico , divisor de multiples aberturas , u otros aparatos reductores que garanticen un reparto uniforme de los componentes de la muestra para laboratorio en la muestra de analisis .
4 . Reduccion de la muestra para laboratorio
Después de haber separado , si fuere necesario , y pesado las impurezas groseras , mezclar con cuidado la muestra para laboratorio para hacerla tan homogénea como sea posible y , por medio de un aparato de division adaptado a la naturaleza de la semilla , efectuar reducciones sucesivas hasta que se obtenga aproximadamente la masa de materia indicada en el cuadro 1 .
CUADRO I
Especies de semillas Masa minima de cada muestra de analisis ( gramos )
Copra Cocos nucifera Linneaus 1 000
Ricino Ricinus communis Linneaus 600
Palmito Elaeis guineensis N. J. Jacquin 600
Cacahuete Arachis hypogaea Linnaeus 600
Butyrosperum Butyrosperum Paradoxum ( C. F. Gaertner ) Hepper 500
Calabaza Cucurbita pepo Linnaeus 500
Girasol Helianthus annuus Linnaeus 500
Soja Glycine soja Linnaeus Merrill 500
Algodon Gossypium sp. 500
Canamo Cannabis sativa Linnaeus 200
Lino Linum usitatissimum Linnaeus 200
Colza Brassica napus Linnaeus 200
Nabina Brassica rapa Linnaeus 200
Adormidera Papaver somniferum Linnaeus 200
Mostaza blanca Sinapis alba Linnaeus 200
Mostaza negra Brassica nigra Linnaeus W. D. J. Koch 200
Sésamo Sesamum indicum Linnaeus 200
Nota : Para las semillas no enumeradas en el cuadro superior , las masas minimas seran las mismas que las que se indiquen para semillas de dimensiones equivalentes .
5 . Separacion de las impurezas
Cuando se solicite la separacion de las impurezas , se seguira el método operatorio descrito en la Recomendacion ISO R. 658 " Semillas Oleaginosas-Determinacion del contenido en impurezas (2) " .
(1) Consignada en el Anexo I .
(2) Consignado en el Anexo IV .
ANEXO III
Recomendacion ISO R. 665 ( febrero 1968 )
SEMILLAS OLEAGINOSAS
DETERMINACION DEL CONTENIDO EN AGUA Y MATERIAS VOLATILES
1 . Objetivos
La presente Recomendacion ISO describe un método de determinacion del contenido en agua y materias volatiles de las semillas oleaginosas .
2 . Definicion
Se entiende por agua y materias volatiles la pérdida de masa en las condiciones experimentales previstas a continuacion .
3 . Principio
3.1 . Determinacion del contenido en agua y materias volatiles del producto tal como se encuentre ( semillas puras + impurezas ) por desecacion a una temperatura cercana a 103 C , en una estufa isotermo y a presion atmosférica hasta masa practicamente constante .
3.2 . Si asi se solicitare , se podra determinar el contenido en agua y materias volatiles de las semillas puras solas .
4 . Equipo
4.1 . Balanza analitica
4.2 . Triturador mecanico facil de limpiar , apropiado para el tipo de semillas y que permita su trituracion sin calentamiento y sin modificacion sensible de su contenido en agua y en aceite .
4.3 . Rallador mecanico o , en su defecto , manual .
4.4 . Vaso metalico no corrosivo , de fondo plano , provisto de una tapa bien adaptada , que permita obtener un reparto de la toma de muestras de cerca de 0,2 g por centimetro cuadrado ( por ejemplo : diametro del recipiente 70 mm ; altura 30 a 40 mm ) . Los vasos de vidrio de cierre esmerilado , pueden emplearse también previo acuerdo entre el comprador y el vendedor .
4.5 . Estufa isotermo de calefaccion eléctrica , con buena aireacion natural , regulada de manera que la temperatura del aire y de los platos porta-muestras , junto a las muestras , esté comprendida , en régimen normal , entre 101 y 105 C .
4.6 . Desecador que contenga un deshidratante eficaz como anhidrido fosforico , gel de silicio , aluminio activado , etc. ; y provisto de una placa metalica que permita un enfriamiento rapido de los vasos .
5 . Método operatorio
5.1 . Preparacion de la muestra
5.1.1 . Actuar sobre la muestra para analisis , obtenida segun la Recomendacion ISO R. 664 " Semillas oleaginosas-Reduccion de las muestras para laboratorio en muestras para analisis (1) " . Si antes de la reduccion de la muestra para laboratorio se han separado los cuerpos extranos de mayor
tamano no oleaginosos , se tendra en cuenta en los calculos ( ver apartado 6.3.1 ) . De acuerdo con lo estipulado en el contrato , se operara sobre la muestra para analisis tal como se encuentre o después de haberla separado de las impurezas .
5.1.2 . Para la copra , rallar el producto manualmente o , preferentemente , mediante el rallador mecanico ( 4.3 ) que permita tratar la muestra para analisis entera . Si se actua manualmente , lo que no permite rallar toda la muestra para analisis , debera intentarse obtener una sub-muestra lo mas representativa posible y debera tenerse en cuenta a tal fin el grosor y el color de los diferentes fragmentos .
La longitud de las particulas del rallado podra exceder los 2 mm , pero no debera ser superior a 5 mm . Mezclar el rallado con cuidado y efectuar la determinacion sin demora .
5.1.3 . Para las semillas de grosor medio ( por ejemplo : cacahuetes , soja , etc. ) , con excepcion de las semillas de girasol y de algodon de pelos adherentes , triturar la muestra para analisis en el triturador mecanico ( 4.2 ) , bien limpiando previamente , hasta la obtencion de particulas que sean como maximo de 2 mm en su dimension mas grande . Desechar la cabeza de la molienda ( aproximadamente 1/20 de la muestra ) , recoger el resto , mezclarlo con cuidado y efectuar la determinacion sin demora .
5.1.4 . Las semillas pequenas ( por ejemplo : lino , colza , canamo , etc. ) , asi como las semillas de cartamo , de girasol y de algodon de pelos adherentes se analizaran sin triturado previo .
5.2 . Toma de muestras
5.2.1 . Pesar el vaso ( 4.4 ) con su tapa , después de haberlo dejado abierto durante por lo menos 30 minutos en el desecador ( 4.6 ) , a la temperatura del laboratorio .
5.2.2 . Pesar con precision de 0,001 g en el vaso ,
ya sea 5 mas o menos 0,5 g de rallado ( ver apartado 5.1.2 ) para la copra , o molienda ( ver apartado 5.1.3 ) para las semillas de grosor medio , con excepcion de las semillas de girasol y de algodon con pelos adherentes ,
o de 5 a 10 g de semillas enteras de girasol y de algodon con pelos adherentes y para las semillas pequenas . Repartir uniformemente la sustancia sobre todo el fondo del vaso y cerrarlo con su tapa . Pesar el conjunto .
5.2.3 . Operar lo mas rapidamente posible para evitar cualquier modificacion sensible del contenido en agua .
5.3 . Determinacion
Poner el vaso que contenga la toma de muestras habiéndole quitado la tapa , en la estufa ( 4.5 ) regulada previamente a 103 mas o menos 2 C . Cerrar la estufa . Después de permanecer en ella durante 3 horas ( de 12 a 16 horas para las semillas de algodon de pelos adherentes ) contadas a partir del momento en el que la temperatura haya vuelto a 103 C , abrir la estufa , cerrar inmediatamente el vaso con su tapa , y poner el conjunto en el desecador . Pesarlo tan pronto como el vaso se haya enfriado a la temperatura del laboratorio .
Volver a poner el vaso , habiendo quitado la tapa , en la estufa durante una hora ; retirarlo después de haberlo cerrado , dejarlo enfriar y pesarlo
operando como anteriormente se hizo .
Si la diferencia entre las dos pesadas fuere igual o inferior a 0,005 g ( para una toma de muestras de 5 g ) , se considerara terminada la operacion . En caso contrario , se efectuaran sesiones sucesivas de 1 hora en la estufa hasta que la diferencia entre dos pesadas sucesivas sea igual o inferior a 0,005 g . Hacer todas las pesadas con precision de 0,001 g . Efectuar dos determinaciones sobre la misma muestra preparada .
6 . Expresion de los resultados
6.1 . Método de calculo y formula
Calcular el contenido en agua y materias volatiles en porcentajes en masa del producto tal como se encuentre , por medio de la formula :
Agua y materias volatiles porcentaje en masa = ( M1 - M2 ) / ( M1 - M0 ) por 100
donde
M0 es la masa , en gramos , del vaso ,
M1 es la masa , en gramos , del vaso con la toma de muestras antes de la desecacion ,
M2 es la masa , en gramos , del vaso con la toma de muestras , después de la desecacion .
Se tomara como resultado la media aritmética de las dos determinaciones , si se hubieran cumplido las condiciones de repetibilidad . En caso contrario , repetir la determinacion sobre dos tomas de muestras distintas . Si , también esta vez , excediera la diferencia de 0,2 g por cada 100 g de muestra , se tomara como resultado la media aritmética de las cuatro determinaciones efectuadas , si la diferencia maxima entre los resultados individuales no excediera de 0,5 g por cada 100 g de muestra .
Se dara el resultado con un decimal .
6.2 . Repetibilidad
La diferencia entre los resultados de dos determinaciones efectuadas simultaneamente o rapidamente una después de otra por el mismo analista , no debera exceder de 0,2 g de agua y materias volatiles por 100 g de muestra .
6.3 . Observaciones
6.3.1 . Cuando , antes del analisis , se hayan separado de la muestra los cuerpos extranos no oleaginosos de mayor tamano ( ver apartado 5.1.1 ) se corregira el resultado hallado ( ver apartado 6.1 ) mediante la formula :
Agua y materias volatiles porcentaje en masa = h por ( 100 - X ) /100
donde
h es el contenido en agua y materias volatiles de la muestra en porcentaje , en masa , calculado segun la formula indicada en el apartado 6.1 ,
X es el porcentaje en masa de impurezas groseras previamente separadas , en el producto inicial tal como se encuentre .
6.3.2 . Cuando la determinacion del contenido en agua y materias volatiles se haya efectuado sobre las semillas puras solas , se calculara también el contenido en agua y materias volatiles de acuerdo con la formula indicada en el apartado 6.1 .
7 . Nota sobre el método operatorio
No poner nunca juntos en la estufa productos humedos con productos casi secos , ya que traeria como consecuencia una rehidratacion parcial de los
ultimos .
8 . Acta de prueba
El Acta de prueba debera indicar el método utilizado y los resultados obtenidos , precisando claramente si dichos resultados representan el contenido en agua y materias volatiles del producto tal como se encuentra o si se trata del contenido en semillas puras . Ademas se deberan mencionar todos los detalles operativos no previstos en la presente Recomendacion o facultativos , asi como los posibles incidentes que puedan haber actuado sobre los resultados .
El acta de prueba debera suministrar asimismo todas las informaciones necesarias para la completa identificacion de la muestra .
(1) Consignado en el Anexo II .
ANEXO IV
Recomendacion ISO R. 658 ( febrero 1968 )
SEMILLAS OLEAGINOSAS
DETERMINACION DEL CONTENIDO DE IMPUREZAS
1 . Objetivos
La presente Recomendacion ISO tiene por objeto describir un método de determinacion del contenido en impurezas de las semillas oleaginosas utilizadas como materia prima industrial y también definir las diversas categorias de impurezas en su acepcion mas frecuente .
2 . Definiciones
2.1 . Se llama impurezas a todos los cuerpos extranos , organicos y no organicos , que no sean las semillas de la especie de base .
2.2 . Se llama polvo a las particulas que pasen , segun la especie analizada , por el tamiz indicado en el cuadro 1 ( ver apartado 5.2.1 ) .
En el caso del cacahuete , no se considerara impureza la harina de las semillas contenidas en el polvo .
2.3 . Se llama impurezas no oleagionosas a los cuerpos extranos no oleaginosos de mayor tamano ( residuos de madera , trozos de metal , piedras , semillas de plantas no oleaginosas ) , fragmentos de tallos , de hojas y de cualquier otra parte no deaginosa , inherentes a la semilla oleaginosa analizada ( por ejemplo , restos de cascara , libres o adheridos a las almendras de palmera ) que son retenidos por los tamices indicados en el cuadro 1 . Para las semillas vendidas con cascara , por ejemplo , las semillas de girasol ( Helianthus annuus Linnaeus ) o de calabaza ( Cucurbita pepo Linneaus ) , las cascaras libres solo se consideraran impurezas en la medida en que su proporcion sobrepase la correspondiente a los gramos presentes en la misma muestra .
2.4 . Se llama impurezas oleaginosas a las semillas oleaginosas extranas .
3 . Principio
Separacion de las impurezas por tamano y expurgo , en tres categorias :
- polvo ,
- impurezas no deaginosas ,
- impurezas oleaginosas .
Determinacion de la masa de cada categoria .
4 . Equipo
4.1 . Tamiz ( ver cuadro 1 )
4.2 . Pinzas u otros instrumentos apropiados
4.3 . Balanza analitica
5 . Método operatorio
5.1 . Toma de muestras
La toma de muestras estara constituida por la muestra para analisis procedente de la reduccion de la muestra para laboratorio con arreglo a la Recomendacion ISO R. 664 " Semillas oleaginosas-Reduccion de las muestras para laboratorio en muestras para analisis " (1) . Pesar la toma de muestras con una precision de al menos un 0,1 % .
5.2 . Determinacion
La determinacion del contenido en impurezas debera realizarse con la suficiente rapidez para que no se dé ninguna variacion sensible en la humedad de las semillas .
5.2.1 . Separacion del polvo
Se separara el polvo cuantitativamente mediante tamizado de la toma de muestras sobre un tamiz cuyas aberturas circulares tengan el diametro indicado en el cuadro 1 . Se recogera el polvo y se pesara con una precision de 0,01 g .
CUADRO I
Diametro de las aberturas del tamiz
Naturaleza del producto Diametro de las aberturas ( milimetros )
Copra , semillas de grosor medio 2,0
Semillas pequenas ( Papaver somniferum Linnaeus , Brassica sp. , Sinapis sp. , Nicotiana sp. ) 0,5
El resto de las semillas oleaginosas 1,0
5.2.1.1 . En el caso del cacahuete , se recogera la totalidad del polvo asi obtenido , que comprendera el polvo estéril y el polvo de semillas , se pesara con una precision de 0,01 g y se determinara su contenido en aceite . Se determinara asimismo el contenido en aceite de las semillas puras , con objeto de calcular el contenido en polvo estéril .
5.2.2 . Separacion de las impurezas oleaginosas y no oleaginosas
5.2.2.1 . Caso general ( copra , semillas de grosor medio )
En la fraccion retenida por el tamiz indicado en el cuadro 1 , se separaran con la ayuda de unas pinzas ( o cualquier otro instrumento apropiado ) , por una parte , las impurezas no oleaginosas ( 2.3 ) , apartando si fuera preciso los restos de cascara que estén adheridos a las semillas ( caso de las almendras de palma ) , y por otra parte , las impurezas oleaginosas ( 2.3 ) , apartando si fuera preciso los restos de cascara que estén adheridos a las semillas ( caso de las almendras de palma ) , y por otra parte , las impurezas oleaginosas ( 2.4 ) .
Pesar por separado , con una precision de 0,01 g , cada categoria de impurezas .
Si el contrato asi lo especifica , se anotara la naturaleza de las impurezas oleaginosas para mencionarla en el acta de prueba .
5.2.2.2 . Caso de las semillas pequenas
Verter la fraccion retenida por el tamiz indicado en el cuadro 1 sobre un segundo tamiz , apto para retener las impurezas mas gruesas que las semillas o ( separar dichas impurezas con ayuda de unas pinzas o de cualquier otro
instrumento apropiado ) .
Clasificar esta fraccion de impurezas en impurezas no deaginosas ( 2.3 ) y oleaginosas ( 2.4 ) .
Pesar por separado , con una precision de 0,01 g , el polvo y las dos fracciones de impurezas ( no oleaginosas y oleaginosas ) mas gruesas que las semillas , asi como las semillas parcialmente expurgadas .
Sobre una parte alicuota de esta ultima fraccion de semilla ( por lo menos 10 g pesados con precision 0,01 g ) , se separaran a continuacion mediante expurgo , por una parte , las impurezas no oleaginosas que tengan aproximadamente el grosor de las semillas puras , y por otra parte , las pequenas semillas oleaginosas extranas .
Pesar con precision de 0,001 g estas dos fracciones de impurezas .
5.2.3 . Si asi se solicita , se podran agrupar y pesar las semillas oleaginosas extranas por especies , para indicar a continuacion en el acta de prueba el porcentaje de cada especie .
5.2.4 . Efectuar dos determinaciones sobre la misma muestra .
6 . Expresion de los resultados
6.1 . Método de calculo y formula
6.1.1 . Indicar el contenido en cada categoria de impurezas en porcentaje en masa de las semillas tal como se encuentren . Su suma representa el porcentaje de impurezas totales .
6.1.2 . Cuando la determinacion del contenido en impurezas haya sido efectuada sobre la totalidad de la toma de muestras ( ver apartado 5.2.2.1 . ) los porcentajes se calcularan de la siguiente manera :
Polvo , en porcentajes P = M1 por 100/M0
Impurezas no oleaginosas , en porcentajes I n = M2 por 100/M0
Impurezas oleaginosas , en porcentajes I0 = M3 por 100/M0
Impurezas totales , en porcentajes I t = P + I n + I0
donde
M1 , M2 , M3 es la masa , en gramos , de cada categoria de impurezas ,
M0 es la masa , en gramos , de la toma de muestras .
6.1.3 . Cuando se separe unicamente una parte de las impurezas de la totalidad de la toma de muestras y la otra de una parte alicuota del resto ( caso de las semillas pequenas en el apartado 5.2.2.2 ) , los porcentajes se calcularan de la siguiente manera :
Polvo , en porcentajes P = M1 por 100/M0
Impurezas no oleaginosas , en porcentajes I n = ( M2a + M2b por M a/M b ) por 100/M0
Impurezas oleaginosas , en porcentajes I0 = ( M3a + M3b por M a/M b ) por 100/M0
Impurezas totales , en porcentajes I t = P + I n + I0
donde
M1 es la masa , en gramos , del polvo .
M2a es la masa , en gramos , de la fraccion de impurezas no oleaginosas mas gruesas que las semillas de la especie de base y separadas de la totalidad de la toma de muestras ,
M3a es la masa , en gramos , de la fraccion de impurezas oleaginosas mas gruesas que las semillas de la especie de base y separadas de la totalidad
de la toma de muestras ,
M2b es la masa , en gramos , de la fraccion de impurezas no oleaginosas que tengan aproximadamente el grosor de las semillas de la especie de base y separadas de una parte alicuota del resto obtenido , eliminando de la toma de muestras el polvo y las impurezas mas gruesas que las semillas de la especie de base ,
M3b es la masa , en gramos , de la fraccion de impurezas oleaginosas que tengan aproximadamente el grosor de las semillas de la especie de base y separadas en una parte alicuota del resto obtenido , eliminando de la toma de muestras el polvo y las impurezas mas gruesas que las semillas de la especie de base ,
M0 es la masa , en gramos , de la toma de muestras inicial ,
M a es la masa , en gramos , del resto obtenido eliminando de la toma de muestras inicial el polvo y las impurezas mas gruesas que las semillas de la especie de base ,
( M a = M0 - M1 - M2a - M3a )
M b es la masa , en gramos , de la parte alicuota del resto M a , de la cual se separaran las impurezas que tengan aproximadamente el grosor de las semillas de la especie de base .
En los casos del cacahuete , se calcularan los porcentajes de la siguiente forma :
Polvo total , en porcentajes P = M1 por 100/M0
Polvo estéril , en porcentajes P s = M1 por 100/M0 ( 1 - h/H )
Impurezas no oleaginosas , en porcentajes I n = M2 por 100/M0
Impurezas oleaginosas , en porcentajes I0 = M3 por 100/M0
Impurezas totales , en porcentajes I t = P s + I n + I0
donde
M1 , M2 , M3 es la masa , en gramos , de cada categoria de impurezas ,
M0 es la masa , en gramos , de la toma de muestras ,
H es el porcentaje , en masa de aceite , de las semillas puras ,
h es el porcentaje , en masa de aceite , del polvo .
6.1.5 . Tomar como resultado la media aritmética de las dos determinaciones cuando se cumplan las condiciones de repetibilidad .
6.1.6 . Indicar los resultados con dos decimales para los contenidos que no excedan de 0,5 % y con un solo decimal para los contenidos superiores a dicho limite .
6.2 . Repetibilidad
La diferencia entre los resultados de dos determinaciones efectuadas simultaneamente o rapidamente la una después de la otra por el mismo analista no debera sobrepasar los porcentajes indicados en el cuadro 2 .
CUADRO 2
Diferencia admisible entre los resultados dados por dos determinaciones paralelas
Contenido en impurezas ( % ) Diferencia maxima admitida ( % )
hasta 0,5 incluido 0,2
de 0,5 excluido a 1,0 incluido 0,4
de 1,0 excluido a 2,0 incluido 0,6
de 2,0 excluido a 3,0 incluido 0,8
de 3,0 excluido a 4,0 incluido 1,0
de 4,0 excluido a 5,0 incluido 1,2
de 5,0 excluido a 6,0 incluido 1,4
por encima de 6,0 1,6
Cuando la diferencia sea superior al limite indicado en el Cuadro 2 , se constituiran otras dos tomas de muestras , se analizara una como se indica mas arriba y se guardara la otra para su posible utilizacion para una cuarta determinacion . En tal caso , se tomara como resultado la media artmética del resultado obtenido en el tercer analisis y del resultado mas cercano obtenido en los analisis anteriores , siempre que la diferencia no sobrepase el limite admitido .
En su defecto , se analizara también la cuarta toma de muestras y se tomara como resultado la media de las cuatro determinaciones .
7 . Acta de prueba
El acta de prueba debera indicar el método utilizado y los resultados obtenidos . Si el producto contiene semillas oleaginosas extranas , y si el contrato asi lo especifica , se indicara no solamente su porcentaje total sino también su naturaleza .
Se indicara asimismo , si asi se solicita , el porcentaje de cada especie de semillas oleaginosas extranas .
El acta de prueba debera mencionar asimismo todos los detalles operatorios no previstos en la presente Recomendacion ISO o facultativos , asi como los posibles accidentes que puedan haber actuado sobre los resultados .
El acta de prueba debera dar también las informaciones necesarias para la identificacion completa de la muestra .
(1) Consignada en el Anexo II .
ANEXO V
Recomendacion ISO R. 659 ( febrero de 1968 )
SEMILLAS OLEAGINOSAS
DETERMINACION DEL CONTENIDO EN ACEITE
1 . Objetivos
La presente Recomendacion ISO describe un método de determinacion del contenido en aceite de las semillas oleaginosas utilizadas como materia prima industrial .
2 . Definicion
Se llama aceite a la totalidad de las sustancias extraidas de acuerdo con las condiciones citadas a continuacion .
3 . Principio
3.1 . Determinacion del contenido en aceite del producto tal como se encuentre ( semillas puras mas impurezas ) por extraccion en un aparato apropiado , con un disolvente conveniente , n-Hexano o éter de petroleo .
3.2 . Si se solicitara , se podran analizar por separado las semillas puras y las impurezas .
3.3 . En el caso del cacahuete , si se solicitara , se podran analizar por separado las semillas puras , el polvo total , las impurezas no oleaginosas y oleaginosas .
4 . Reactivos
4.1 . n-Hexano o , en su defecto , éter de petroleo que destile entre 40 y
60 C y con un indice de bromo inferior a 1 . El residuo de evaporacion completa debera ser , para ambos disolventes , inferior a 0,002 g/100 ml .
4.2 . Arena lavada con acido clorhidrico y calcinada .
4.3 . Piedra pomez en pequenos granos , previamente secada .
4.4 . Acido clorhidrico concentrado , d = 1,19 .
5 . Equipo
5.1 . Aparato de extraccion apropiado ( capacidad del matraz , 200 a 250 ml ) .
5.2 . Bano de calentamiento eléctrico ( bano de arena , bano maria , etc. ) .
5.3 . Balanza analitica .
5.4 . Estufa de calentamiento eléctrico provista de un dispositivo de termorregulacion .
5.5 . Triturador mecanico facil de limpiar , que corresponda a la naturaleza de las semillas y permita su triturado sin calentamiento y sin disminucion sensible de su contenido en agua y en aceite .
5.6 . Rallador mecanico o , en su defecto , manual .
5.7 . Mortero y maja , de porcelana , hierro o bronce , o preferentemente , micro-triturador mecanico apropiado .
5.8 . Cartucho de extraccion y guata , exentos de materias solubles en el n-Hexano o el éter de petroleo .
5.9 . Vaso metalico de fondo plano , de 100 mm aproximadamente de diametro y de 40 mm de altura aproximadamente .
5.10 . Vaso poroso de ceramica , de forma cilindrica ; diametro interior : 68 mm , diametro exterior : 80 mm , altura : 85 mm , espesor de las paredes y el fondo : 6 mm .
5.11 . Estufa de fumigacion , de temperatura regulable .
5.12 . Pipeta de 2 ml , graduada en 0,1 ml .
5.13 . Cristal de reloj , de 80 a 90 mm de diametro .
6 . Método operatorio
6.1 . Preparacion de la muestra
6.1.1 . Actuar sobre la muestra para el analisis , obtenida de acuerdo con la Recomendacion ISO R 664 " Semillas oleaginosas-Reduccion de las muestras para laboratorios en muestra para analisis " (1) .
Se tendra en cuenta al efectuar los calculos ( ver apartado 7.3.3 ) que se hayan separado o no los cuerpos extranos de mayor tamano no oleaginosos antes de la reduccion de la muestra para laboratorio .
De acuerdo con lo estipulado en el contrato se actuara sobre la muestra para analisis tal como se encuentre o previa separacion de las impurezas .
6.1.2 . Para la copra , se rallara el producto manualmente o , preferiblemente , por medio de un rallador mecanico ( 5.6 ) que permita tratar la muestra para analisis por entero . Si se actuara manualmente , lo que no permitiria rallar toda la muestra para analisis , sera conveniente obtener una submuestra tan representativa como sea posible y tener en cuenta , a tal fin , el grosor y el color de los diferentes fragmentos .
La longitud de las particulas de la ralladura podra sobrepasar los 2 mm , pero no debera ser superior a 5 mm .
Mezclar la ralladura con cuidado y efectuar la determinacion sin demora .
6.1.3 . Para las semillas de grosor medio ( por ejemplo girasol , cacahuete , soja ) , con excepcion de las semillas de algodon de pelos adherentes , se triturara la muestra para analisis en el triturador mecanico ( 5.5 ) previamente bien limpiado , hasta obtener particulas cuya maxima dimension no sea superior a 2 mm . Desechar la cabeza de la molienda ( 1/20 de la muestra aproximadamente ) , recoger el resto , mezclarlo con cuidado y efectuar sin demora la determinacion .
6.1.4 . Para las semillas de algodon de pelos adherentes , pesar con precision de 0,01 g , en el vaso metalico tarado 5,9 , alrededor de 60 g de la muestra para analisis tal como se encuentre . Colocar el vaso con las semillas en la estufa ( 5.4 ) previamente calentada a 130 C y dejar secar durante 2 horas a 130 C mas o menos 2 C , luego retirar el vaso y dejar que se refrigere al aire durante aproximadamente 30 minutos . Verter las semillas asi desecadas en el vaso poroso de ceramica ( 5.10 ) cuyas paredes interiores y el fondo se hayan humedecidos previamente con 1,5 ml de acido clorhidrico concentrado ( 4.4 ) , con ayuda de una pipeta ( 5.12 ) , prestando atencion a que el acido sea completamente absorbido sin formar gotas adherentes . Cerrar el vaso con el cristal de reloj ( 5.13 ) y colocarlo en la estufa de fumigacion ( 5.11 ) . Calentar de forma que se alcance en 30 minutos la temperatura de 115 C , que no debera sobrepasarse , y mantener dicha temperatura durante 30 minutos mas .
Retirar el vaso de la estufa , dejarlo refrigerar durante 1 hora al aire , pesar de nuevo las semillas asi tratadas con precision de 0,01 g , triturar después las semillas en el triturador mecanico ( 5.5 ) y continuar como se indica en el apartado 6.1.3 .
6.1.5 . Las semillas pequenas ( por ejemplo lino , colza , etc. ) se analizaran sin triturado mecanico previo .
6.2 . Toma de muestras
6.2.1 . La toma de muestras debera ser representativa de la muestra para analisis .
6.2.2 . Pesar con precision de 0,01 g , alrededor de 10 g
- de ralladura ( 6.1.2 ) , desde el momento de terminarse el rallado en el caso de la copra ,
- de molienda ( 6.1.3 ) , desde el momento de terminar el triturado en el caso de las semillas de grosor medio , excepcion hecha de las semillas de algodon de pelos adherentes .
- de molienda ( 6.1.4 ) desde el momento de terminar el triturado en el caso de las semillas de algodon de pelos adherentes .
- de la muestra previamente bien mezclada en el caso de las semillas pequenas .
6.3 . Determinacion
6.3.1 . En el caso de la copra y de las semillas de grosor medio , incluidas las semillas de algodon de pelos adherentes , colocar la toma de muestras en el cartucho ( 5.8 ) y taparla con un tampon de guata .
6.3.2 . Para las semillas pequenas , triturar la toma de muestras en el mortero o el micro-triturador ( 5.7 ) , teniendo cuidado de no dejar semillas intactas . Transvasar , sin pérdida , a un cartucho ( 5.8 ) , las semillas trituradas sirviéndose de una espatula . Limpiar con un tampon de
guata ( 5.8 ) embebido en disolvente ( 4.1 ) el mortero y la maja o la escudilla del micro-triturador y la espatula , tapar el cartucho con el tampon .
6.3.3 . En el caso del cacahuete , podra colocarse en el cartucho de extraccion ( 5.8 ) una toma de muestras de alrededor de 10 g , constituida por las fracciones separadas de semillas puras , de impurezas no oleaginosas y oleaginosas y de polvo total , en cantidades proporcionales al contenido de estos elementos diferentes en la muestra para analisis .
6.3.4 . Cuando las semillas estén muy humedas ( contenido en agua superior al 10 % ) , colocar durante algun tiempo el cartucho lleno en la estufa calentada hasta 80 C como maximo , para volver a llevar el grado de humedad por debajo del 10 % .
6.3.5 . Tarar , con precision de 0,001 g , dos matraces A y B que contengan cada uno 1 o 2 gramos de piedra pomez ( 4.3 ) , previamente secados a una temperatura de 103 mas o menos 2 C y refrigerados al menos durante una hora en un desecador .
Colocar en el aparato de extraccion ( 5.1 ) el cartucho ( 5.8 ) que contiene la toma de muestras . Verter en el matraz A la cantidad necesaria de disolvente ( 4.1 ) . Adaptar el matraz al aparato de extraccion sobre el bano de calentamiento eléctrico ( 5.2 ) . Realizar el calentamiento en unas condiciones tales que el caudal de reflujo sea de por lo menos tres gotas por segundo ( ebullicion moderada , no tumultuosa ) .
Previa extraccion de 4 horas , dejarlo refrigerar . Retirar el cartucho del aparato de extraccion , colocarlo en una corriente de aire al fin de eliminar la mayor parte posible del disolvente impregnado . Expulsar , por destilacion mediante bano maria en ebullicion la mayor parte del disolvente de los matraces A y B .
Eliminar los ultimos restos de disolvente calentando los matraces durante 20 min a una temperatura de 103 mas o menos 2 C . Facilitar dicha eliminacion ya sea insuflado aire de vez en cuando , u operando bajo presion reducida . Dejar refrigerar los matraces en un desecador durante al menos 1 hora y pesar con precision de 0,001 g .
Calentar de nuevo durante 10 minutos en las mismas condiciones ; refrigerar y pesar .
La diferencia entre estas dos pesadas no debera sobrepasar los 0,001 g . En su defecto , calentar de nuevo durante 10 minutos hasta que la diferencia de masa sea como maximo igual a 0,010 . Anotar la ultima pesada de matraz A .
Si la masa del aceite en el matraz B fuera como maximo igual a 0,010 g , la operacion estaria terminada . Si no , utilizando el matraz B , hacer una nueva extraccion durante 2 horas y asi sucesivamente , hasta que la masa del aceite obtenido en la ultima extraccion sea como maximo igual a 0,010 g . Anotar la ultima pesada del matraz B .
6.3.6 . El aceite extraido debera ser limpido ; si no , se determinara el contenido en impurezas . A tal fin , disolver las materias grasas en el disolvente utilizado para la extraccion ; filtrar con un papel de filtro previamente secado a 103 mas o menos 2 C hasta masa constante ; lavar el filtro varias veces con el mismo disolvente para eliminar completamente el aceite ; secar de nuevo a 103 mas o menos 2 C hasta masa constante ( para
refrigerar y pesar el papel de filtro , usar un recipiente apropiado provisto de una tapa ) . Corregir el resultado en consecuencia .
6.3.7 . Si se solicitara efectuar una determinacion del contenido en aceite de las semillas puras , analizar las semillas separadas de las impurezas , procediendo como para el producto tal como se encuentre .
6.3.8 . Para conocer el contenido en aceite de las impurezas , efectuar el analisis de la misma manera que para las semillas puras , con las diferencias siguientes :
- la toma de muestra podra ser inferior a 10 g , sin descender sin embargo por debajo de 2 g ,
- podra hacerse una sola extraccion de 4 horas , ya que el pequeno error por defecto sobre el contenido en aceite del producto tal como se encuentre no es importante .
6.3.9 . Efectuar dos determinaciones sobre la misma muestra preparada .
7 . Expresion de los resultados
7.1 . Modo de calculo y formula
El contenido en aceite , en porcentaje en masa del producto tal cual , se calcula por medio de la formula :
Aceite , en porcentaje en masa = M1/M0 por 100
donde
M1 es la suma de las masas , en gramos , de los aceites encontrados en los matraces A y B en la ultima pesada ,
M0 es la masa , en gramos , de la toma de muestras sometida a la extraccion .
Tomar como resultado la media aritmética de las dos determinaciones si se cumplen las condiciones de repetibilidad . En caso contrario , repetir el analisis sobre otras dos tomas de muestras . Si esta vez la diferencia excediera de nuevo del 0,4 % , se tomara como resultado la media aritmética de las cuatro determinaciones efectuadas .
Expresar el resultado con un decimal .
7.2 . Repetibilidad
La diferencia entre los resultados de dos determinaciones efectuadas simultaneamente o rapidamente una después de otra por el mismo analista no debera exceder de los 0,4 g de aceite por cada 100 g de muestra .
7.3 . Observaciones
7.3.1 . La misma formula ( ver apartado 7.1 ) servira para calcular el contenido en aceite de las semillas puras y también el de las impurezas , cuando se analicen por separado las semillas puras y las impurezas .
En tal caso , el contenido en aceite , en porcentaje en masa del producto tal como esté ( semillas puras mas impurezas ) , podra calcularse por medio de la siguiente formula :
Aceite , en porcentaje en masa = H1 - P/100 ( H1 - H2 )
donde
H1 es el porcentaje , en masa , de aceite de las semillas puras ,
H2 es el porcentaje , en masa , de aceite de las impurezas ,
P es el porcentaje , en masa , de impurezas del producto tal como esté ,
7.3.2 . En el caso de las semillas de algodon de pelos adherentes , el contenido en aceite , en porcentajes en masa del producto tal como esté , se
calculara por medio de la formula :
Aceite , en porcentaje en masa = M1/M0 por 100 por M''0/M'0
donde
M0 , M1 tienen los mismos significados que en el apartado 7.1 ,
M'0 es la masa , en gramos , de la toma de muestras ( alrededor de 60 g ) antes del tratamiento previo ( ver apartado 6.1.4 ) .
M''0 es la masa , en gramos , de la misma toma de muestras después del tratamiento previo ( ver apartado 6.1.4 ) y antes del triturado .
7.3.3 . Si , antes del analisis , se han separado de la muestra los cuerpos extranos de mayor tamano no oleaginosos ( ver apartado 6.1.1 ) , debera corregirse en consecuencia el resultado obtenido mencionado anteriormente ( ver apartados 7.1 , 7.3.1 o 7.3.2 ) para el contenido en aceite del producto tal como esté segun la formula :
Aceite , en porcentaje en masa = H0/100 por ( 100 - x )
donde
H0 es el porcentaje en masa , de aceite de la sustancia analizada ( calculada , segun el caso , segun los apartados 7.1 , 7.3.1 o 7.3.2 ) ,
x es el porcentaje , en masa , de cuerpos de mayor tamano no oleaginosos previamente separados del producto inicial tal como esté .
7.3.4 . En el caso del cacahuete , el contenido en aceite , en porcentaje en masa del producto tal como esté , se calculara por medio de la formula :
Aceite , en porcentaje en masa = H1 - ( P + I0 + I n ) /100 por ( H1 - H2 )
donde
P es el porcentaje , en masa , del polvo total ,
I0 es el porcentaje , en masa , de impurezas oleaginosas ,
I n es el porcentaje , en masa , de impurezas no oleaginosas ,
H1 es el porcentaje , en masa , de aceite , de las semillas puras ,
H2 es el porcentaje , en masa , de aceite , de las impurezas .
Si la extraccion se hubiera hecho en un solo cartucho , se calculara el contenido en aceite segun el apartado 7.1 .
7.3.5 . Si asi se solicitase , podra expresarse el contenido en aceite con respecto a la materia seca y calcularse por medio de la formula :
Aceite , en porcentaje en masa = H0 por 100/ ( 100 - U )
donde
H0 es el porcentaje , en masa , de aceite del producto tal como esté ,
U es la humedad en porcentaje , en masa .
8 . Nota sobre el método operatorio
En el caso de aceites semi-secantes y secantes , es preferible eliminar el disolvente residual por secado bajo presion reducida .
9 . Acta de prueba
El acta de prueba debera indicar el método utilizado y los resultados obtenidos precisando claramente si éstos representan el contenido en aceite de las semillas tal como estén , el contenido en aceite de las semillas puras o el contenido en aceite de las semillas relacionadas con la materia seca . El acta de prueba debera mencionar asimismo el disolvente utilizado , asi como todos los detalles operatorios no previstos en la presente Recomendacion ISO , o facultativos , y los posibles incidentes que puedan haber actuado sobre los resultados .
El acta de prueba debera dar las informaciones necesarias para la identificacion completa de la muestra .
(1) Consignada en el Anexo II .